Приборы для противоточного распределения

На практике используют автоматические приборы для распределения с несколькими сотнями распределительных ячеек (ступеней). Особенно широкое применение метод противоточного распределения получил в химии природных соединений и в биохимии . [c.39]

В лабораторных условиях при отсутствии специальной автоматической аппаратуры редко удается осуществить более 50 переносов. Противоточное распределение в таком числе делительных воронок требует около 8 час непрерывной работы двух сотрудников. Однако благодаря автоматизации процесса это затруднение в основном удалось преодолеть, и в настоящее время автоматические приборы для противоточного распределения со многими сотнями переносов позволяют добиться замечательных результатов. [c.418]

Рис. 391. Прибор для противоточного распределения, собранный из пробирок.

На приборе, изображенном на рис. 478, можно осуществить разделение до 1 г смеси веществ. Положение зон бесцветных веществ можно обнаружить способами, используемыми при распределительной хроматографии (стр. 462) или противоточном распределении (стр. 429). После окончания разделения к слою геля можно, например, приложить лист фильтровальной бумаги, в которую диффундирует часть вещества с поверхностного слоя геля. Затем на бумаге можно обнаружить вещества любым из способов, применяемых при хроматографии на бумаге (стр. 462). Вещества, поглощающие свет в видимой или ультрафиолетовой области спектра, можно обнаружить следующим образом. Гель разрезают на узкие полоски параллельно стартовой линии, полоски элюируют и измеряют поглощение элюата при помощи спектрофотометра. После обнаружения разделенные вещества можно выделить из геля экстракцией или другим подходящим способом и получить их таким образом в чистом состоянии. [c.536]

Полное разделение двух веществ при однократном распределении может быть достигнуто только при очень больших значениях р (10 ООО). Для большинства органических соединений в доступных системах растворителей величина Р лежит в пределах между 1 и 10 тем не менее разделение все же может быть достигнуто многократным повторением распределения с добавлением свежих порций нижней и верхней фазы. Эта методика была автоматизирована Крейгом. В настоящее время выпускаются приборы для противоточного распределения, основанные на этом принципе. Метод эффективен в широком диапазоне концентраций растворенного вещества. Описание прибора Крейга и других установок этого типа, а также факторов, определяющих выбор растворителей, способов оценки результатов и математическую трактовку результатов многократного распределения можно найти в обзорах [26—29]. [c.25]

ПРИБОРЫ ДЛЯ ПРОТИВОТОЧНОГО РАСПРЕДЕЛЕНИЯ [c.513]

Основная последовательность процессов в противоточном распределении показана схематично на рис. 15-6. Для выполнения этой задачи могут быть использованы пробирки либо делительные воронки. Однако поскольку число манипуляций велико, необходимы приборы более удобной формы, если хотят использовать все возможности этого метода. [c.513]

Прибор противоточной экстракции Крэйга используют для разделения двух растворенных веществ А и В с коэффициентами распределения )са=30 и /)св=15. Рассчитайте необходимое число трубок, имея в виду, что 10 трубок в одной и той же секции отделяют трубку с максимальной концентрацией А ог трубки с максимальной концентрацией В. Рассчитайте номер трубки, в которой концентрация А максимальна. Какова доля вещества А в этой трубке Рассчитайте номер трубки с максимальной концентрацией В. Какова доля В в этой трубке Считать, что Уг=1. [c.523]

Для нахождения величин рКа используются еще два метода распределение вещества между двумя несмешивающимися растворителями и сорбция в ионообменных колонках. Описан препаративный метод разделения двух слабых кислот с одинаковыми значениями рКа с помощью противоточного распределения между органическим растворителем и водной фазой, содержащей соли этих кислот . Для проведения эксперимента используется 20-трубочный прибор Крейга, видоизмененный таким образом, чтобы растворитель мог течь в любом направлении. Для разделения о- и -толуиловых кислот, величины рКа которых отличаются только на 0.47, были использованы 15 двойных перетоков. [c.106]

Представляет интерес описанная в настоящей работе зависимость-направления асимметрии ника от природы соединения. На нашем приборе были получены резкие передние границы пиков хлорметанов, причем удерживаемый объем, измеренный до максимума, уменьшается с увеличением количества проявляемого вещества. Обратная картина наблюдается для спиртов (см. такн е Литтлвуд и др. [3] о форме пиков спиртов и сложных эфиров). Этот эффект зависит главным образом от кривизны изотермы распределения, поэтому определение изотерм на ряде жидкостей будет весьма ценным для доказательства этого положения. Асимметричные ники могут быть получены также вследствие различных скоростей достижения равновесия в жидкой и газовой фазах, как было найдено в случае противоточного распределения для системы лсидкость — жидкость. Изменение эффективности от времени и температуры запуска жидких проб показывает, что для высокой эффективности необходимо быстрое испарение пробы. Чем быстрее [c.257]

Постоянная трудность, возникающая при изучении белков,— это отсутствие надежного критерия, по которому можно было бы судить о степени чистоты очищенных препаратов белка. Долгое время критерием гомогенности считали кристаллическое состояние препарата в очень немногих случаях прибегали к тестам количественной растворимости. Минимальные требования, предъявляемые к белковым препаратам,— это их относительная гомогенность по таким критериям, как данные, полученные методами хроматографии и электрофореза на колонках при различных значениях pH, а также данные седиментационного анализа в ультрацентрифуге. Две главы книги посвящены описанию методов хроматографии и электрофореза белков на колонках. В книгу не включено обсуждение метода ультрацентрифугирования, так как данные по этому вопросу можно найти в специальных руководствах. Ввиду небольшого объема книги не включено также описание некоторых сложных приборов, например аппарата для противоточного распределения. [c.7]

Для расщепления ряда бруциновых солей рацемических кислот было использовано их распределение между водой и хлороформом" , т. е. использован метод экстракции. Ввиду того, что в настоящее время разработаны очень эффективные методы и приборы для проведения экстракционных процессов (обзор методов разделения веществ при помощи экстракции имеется в книге ), подобные методы могут оказаться практически весьма перспективными. Во всяком случае имеется работа , где на основе использования принципа противоточного распределения между двумя несмешивающимися жидкостями проведено весьма эффективное разделение. [c.418]

Рис. 2. Прибор для противоточного распределения.

Для ускорения процесса разделения был создан специальный прибор для противоточного распределения в тонком слое обеих фаз, в котором время отстаивания значительно сокращено. [c.80]

Рис. 46. Прибор для противоточного дробного распределения

Противоточная распределительная экстракция. По этому методу глицериды обрабатывают двумя несмешивающимися растворителями, степень распределения между которыми отдельных глицеридов различна. При многократной экстракции в специальных приборах можно выделить из смеси отдельные глицериды. [c.79]

Таким образом, успешная работа колонки для непрерывного противоточного извлечения определяется, с одной стороны, основными принципами фазового равновесия и массообмена между фазами, а с другой — механическими факторами, характеризующими контакт обеих фаз в противотоке, что зависит прежде всего от конструкции прибора и от относительной скорости движения фаз. Следовательно, зная состав обеих жидких фаз как при поступлении в колонку, так и при выходе из нее, а также коэффициент распределения извлекаемого вещества между данными жидкостями в условиях эксперимента, можно легко определить, при прочих равных условиях. сравнительную эффективность колонок, предназначенных для непрерывного противоточного извлечения. [c.137]

В колбу для гидрирования помещают 5 мл 50%-ного спирта и катализатор (никель Ренея), полученный из 0,100 г сплава Ренея (примечание 2), после чего перегоняют в эту колбу в высоком вакууме и при охлаждении жидким азотом 0,102 г ацето-нитрила-1- . Нитрил гидрируют при комнатной температуре и атмосферном давлении в течение 4,5 часа поглощается рассчитанное количество водорода (115 мл). Смесь перегоняют в ловушку, содержащую избыток 2 н. соляной кислоты. После испарения получают 0,195 г неочищенной солянокислой соли амина, которую переносят с помощью 5 мл воды в пробирку № 1 прибора Крэга для противоточного распределения. Добавляют 10 мл эфира, затем 5 мл 1 н. раствора едкого натра и выделяют свободное основание. После 40 распределений между водой и эфиром (по 10 мл каждого) наиболее быстро продвигающийся диэтнламин-1, I - ]" оказывается поглощенным в пробирках № 10 и № 11, которые содержат по 10 мл 1 н. соляной кислоты. После испарения получают 0,047 г (35%) продукта. [c.571]

К хроматографическому экстрагированию может быть отнесено и многостуненчатое противоточное распределение, осуществляемое в приборе, состоящем из последовательного ряда ячеек, где происходит контакт помещенной в каждую ячейку тяжелой ж1здкой фазы с определенными порциями экстрагента, которые после установления экстракционного равновесия переводятся в следующую ячейку [2—61. [c.99]

Для противоточного распределения, как уже было показано в гл. 15, Н изменяется црямо пропорционально У (где п — число порций подвижной фазы, добавленной в прибор). В хроматографии следует связать Н с экспериментально определяемыми величинами. Так, можно записать [c.549]

Практически применяемые способы противоточной экстракции различаются между собой тем, что обе фазы переносятся из одного сосуда в другой либо непрерывно, либо отдельными порциями. Они могут различаться также и тем, что подлежащее экстракции вещество добавляют все сразу в начале процесса или постепенно, на каждой отдельной ступени. Разные способы отличаются еще и тем, где производится подача вещества — в начало или в середину системы сосудов. Вышеописанный способ противоточной экстракции отдельными порциями позволяет гарантировать достижение состояния равновесия на каждой ступени настолько, что можно достигнуть аналитической точности распределение по Крейгу). Наиболее эффективного разделения можно достигнуть, если добавлять на каждой ступени распределения небольшие порции вещества в средние сосуды системы распределение по О Киффу). На практике используют автоматические приборы для распределения с несколькими сотнями распределительных ячеек (ступеней). Более подробно с этими методами можно ознакомиться в приведенной литературе (стр. 106). [c.76]

Противоточная экстракция развивалась и в другом направлении, был разработан еще один метод разделения, и были сконструированы экстракционные колонки разных типов. Однако только в 1944 г. Крейг [7] разработал достаточно простую методику и такой прибор, которые позволяли получать точные, воспроизводимые и теоретически предсказуемые результаты. Этот метод, получивший название противоточного распределения, был принят во многих лабораториях как рутинный. Его. распространению способствовала также публикация специальной монографии Геккера [12]. [c.18]

В лабораторной практике для проведения такого разделения пользуются специальным прибором для противоточного распределения веществ, состоящим из большого количества соединенных между собой ячеек. Чисдо переносов проб варьирует в весьма широких пределах (от 30 до 1000) благодаря особой конструкции ячеек перенос верхней фазы из одной ячейки в другую осуществляется за счет простого вращения прибора. [c.77]

По технике выполнения различают простую (однократную и многократную), непрерывную и противоточную экстракцию. Простую, или периодическую, экстракцию применяют в тех случаях, когда коэффициент распраделения отделяемого компонента достаточно велнк, а у всех остальных компонентов смесн он значительно меньше. Тогда данный компонент можно перевести из одной фазы в другую в одну нлн несколько стадий. Если простую экстракцию проводят в обычных делительных воронках, то экстракционные процессы двух других типов осуществляют в специальных многоступенчатых приборах (экстракторах). Непрерывная экстракция с непрерывным актом смешения и расслаивания фаз позволяет разделять соединения с относительно близкими коэффициентами распределения. Еще более эффективен метод противоточной экстракции, осуществляемый с противотоком анализируемого раствора и экстрагента. Даже при разнице 0,1 в значениях Ко и меньше количественное разделение возможно за счет увеличения числа последовательных экстракций. При этом на каждой отдельной стадии компоненты распределяются между новыми порциями обеих фаз (в отличие от непрерывной экстракции, при которой обновляется только органическая фаза). [c.74]

Капельная противоточная хроматография (КПХ) была разработана Танимурой и др. [96] и использована для разделения ДНП-аминокислот. Позднее КПХ получила широкое распространение преимущественно как метод выделения, обогащения и препаративного разделения природных объектов, позволяющий выделять пробы из растительных объектов в более мягких условиях и с меньшим расходом растворителя, чем в традиционных хроматографических методах. Некоторое время выпускался прибор, состоящий из 300—500 стеклянных колонок длиной 30—120 см и диаметром 0,4—2 мм, связанных между собой тефлоновыми капиллярными трубками (аппарат Буши). Метод КПХ по существу представляет собой жидко-жидкостную хроматографию, в которой компоненты разделяются в потоке капель, выполняющих роль подвижной жидкой фазы. Капли проходят через колонку, заполненную неподвижной жидкой фазой, не смешивающейся с подвижной фазой разделение компонентов пробы обусловлено различием в их коэффициентах распределения. Сначала систему заполняют неподвижной фазой. Если ее удельная масса больше, чем у подвижной фазы, растворенную пробу вводят на дно колонки в противоположном случае растворенную пробу вводят в верхнюю часть колонки (рис. 37). Подвижная фаза поступает в систему через круглое капиллярное отверстие в виде маленьких капелек, которые перемещаются через неподвижную фазу (из-за различия удельных масс подвижной и неподвижной фаз), что и приводит к разделению компонентов пробы между двумя фазами. Хостетман и др. [97] предложили метод выбора растворителя (основанный на поведении разделяемой пробы в [c.78]

Имаи и Мацумото [28] описали способ фракционирования поливинилового спирта по степени стереорегулярности путем вспенивания водного раствора полимера. Фракции получали с помощью многократного встряхивания раствора и удаления слоя пены. Шульц ж Нордт [29] попытались экстрагировать полимер из раствора с помощью жидкости, не смешивающейся с растворителем. Коэффициент распределения полимера между двумя фазами опять-таки зависит от молекулярного веса растворенного вещества. Но этот метод не позволил получить удовлетворительные результаты для системы полиоксигликоль — хлороформ — бензол. Олмин с сотр. [30, 31] добавил к описанному методу принцип противоточного распределепия, что позволило успешно расфракционировать нолиоксиэтиленгликоли в системе трихЛорэтилен —хлороформ —вода. Прибор, описанный Крейгом с сотр. [c.403]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология