Фенол броматом

Бромпроизводные фенолы получают, приливая к щелочному раствору фенола раствор смеси бромида и бромата калия с последующим подкислением [c.246]

Аналогичную методику применяют с использованием антра-ниловой кислоты. Антранилаты металлов после отделения растворяют в соляной кислоте и добавляют избыток бромат-бромидного раствора, который затем оттитровывают иодометрическим методом. Так определяют цинк, кобальт, медь и другие элементы. Броматометрический метод используют также в анализе органических соединений. Непосредственно броматом можно титровать тиомочевину, тиоэфиры, щавелевую кислоту и другие соединения. Еще более широкое применение в анализе органических веществ находит бромат-бромидный раствор, с помощью которого проводят бромирование многих органических соединений. Например, бромирование фенола происходит по схеме [c.289]

Избыток бромата титруют иодометрически. Этим методом определяют фенол и его производные, салициловую кислоту, антипирин и многие другие соединения. [c.289]

Оборудование и реактивы. Фотоэлектроколориметр типа ФЭКН-57. Мерные колбы на 100 и 1000 мл. Конические колбы на 250 мл со шлифом. Делительная воронка на 250 мл. Градуированная пипетка на 1—2 мл. Паранитроанилин. Нитрит натрия (25%-ный раствор). Гидроокись натрия (1%-ный раствор). Фенол (стандартные растворы). Соляная кислота (пл. 1,19). Тиосульфат натрия (0,1 н. раствор). Иодид калия (10%-ный раствор). Бромид калия. Бромат калия. Дистиллированная вода. Растворимый крахмал. [c.164]

Для определения содержания фенола в товарном продукте 1,950 г вещества растворяют в мерной колбе в 1000 мл воды 10 мл этого раствора помещают в коническую колбу с притертой пробкой, добавляют 50 мл 0,1 н. раствора бромид-бромата и 5 мл концентрированной соляной кислоты. Быстро закрывают пробкой колбу, встряхивают и оставляют на 15 мин. Затем добавляют 2 г иодида калия и через 5 мин оттитровывают выделившийся иод 0,1 и. раствором тиосульфата натрия в присутствии 5—6 капель 1 %-ного раствора крахмала до исчезновения синего окрашивания. На титрование пошло 37,8 мл, а на титрование холостой пробы 49,5 мл. Рассчитайте содержание фенола в продукте. [c.176]

Фенолы и его производные титруются раствором бромид-бромата с образованием соответствующих [c.430]

Для определения многих органических соединений (фенол, анилин, окси- и аминопроизводные бензола) пользуются смесью бромата с бромидом (КВгОз и КВг), которые в кислой среде выделяют свободный бром [c.173]

Методика проведения количественного определения фенолов с помощью раствора бромата калия может быть двоякой [c.224]

Растворяют точную навеску —0,1 г технического фенола в конической колбе вместимостью 250 мл в 20—25 мл горячей воды. Добавляют 25,0 мл 0,1 н. раствора бромид-бромата, затем 10—20 мл разбавленной (1 1) НС1, 100—120 мл [c.164]

Вслед за окислением бромид-иона необходимо устранить избыток окислителя, для чего применяют преимущественно формиат натрия [348, 424, 572] и лишь эпизодически — перекись водорода [6], фенол [871, 872] или сульфат гидразина [188]. Образовавшийся бромат-ион восстанавливается иодидом в кислой среде, причем для подкисления анализируемой смеси предпочтительно пользоваться серной кислотой, так как вводимые с НС1 ионы I" катализируют окисление иодида хлоратом, часто присутствующим в гипохлорите или образующимся из него на стадии окисления бромид-иона. [c.85]

Фенол бромируют в кислой среде избытком раствора смеси бромида и бромата калия при подкислении эти соединения взаимодействуют, выделяя бром [c.153]

Содержание фенолов в обесфеноленных водах определяют при помощи 0,01-н. растворов бромид-бромата и тиосульфата, Концентрация йодистого калия соответственно должна быть 2,5%. [c.227]

При определении фенола в фармацевтических препаратах (камфорно-фенольной пасте) навеску продукта около 1 г, взятую с точностью до 0,0002 г, помещают в стаканчик емкостью 50 мл, добавляют 15 МЛ дистиллированной воды, тщательно растирают стеклянной палочкой и фильтруют через складчатый фильтр. Стаканчик и фильтр промывают 2—3 раза по 15 мл дистиллированной водой. Фильтрат и промывные воды собирают в колбу емкостью 100 мл. Содержимое колбы доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Пипеткой отбирают 10 мл фильтрата в колбу емкостью 200—250 мл с притертой пробкой, добавляют 25 мл 0,1 н. раствора бромид-бромата, 10 мл 50%-ного раствора серной кислоты. Жидкость в колбе тщательно перемешивают и оставляют на 15 мин в темном месте. После этого к смеси прибавляют 15 мл 10%-ного раствора иодистого калия, сильно взбалтывают, оставляют на 10 мин в темном месте, выделившийся иод Титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета, затем добавляют около 1 мл 1 %-ного раствора крахмала и титруют до исчезновения синей окраски раствора. Параллельно ставят конт- [c.235]

Анализ фенола ведут в колбе с притертой пробкой. Фенол предварительно растворяют в воде, раствор переносят в колбу для титрования, охлаждают в ледяной бане, добавляют раствор бромид-бромата, соляную кислоту, быстро закрывают колбу пробкой и снова помещают в ледяную баню. Нужно напомнить учащимся, что бромид и бромат калия реагируют между собой с выделением брома только в кислой среде. Бром весьма летуч и охлаждение необходимо, чтобы избежать потерь его при открывании колбы. После выдержки быстро открывают колбу, добавляют йодистый калий, вновь закрывают и после пятиминутной выдержки титруют выделивщийся йод тиосульфатом. Следует обратить внимание учащихся на то, что бром летуч и улетучивание его паров неминуемо приведет к ошибке в анализе. Пары брома ядовиты, поэтому всю работу следует проводить в вытяжном шкафу. [c.182]

При pH 2—8 реакция протекает вполне удовлетворительно. В сильнокислой среде реакция становится обратимой при высоких значениях pH образуется бромат. После удаления избытка брома с помощью фенола для восстановления бромциана добавляют иодид и кислоту [c.449]

Бромат-бромидным методом определяют фенол, анилин н другие окси- и аминопроизводные бензола. Если к определяемому фенолу добавить КВг, создать кислую среду и титровать брома- [c.165]

Бромат-бромидным методом определяют фенол, анилин и другие окси- и аминопроизводные бензола. Если к определяемому фенолу добавить КВг, создать кислую среду и титровать броматом, то весь выделяющийся бром будет вступать в реакцию с органическим соединением [c.198]

Таблица 40. Оптические характеристики продуктов окисления аминов и фенолов броматом в присутствии ванадия и кругооборотные числа реакций [42]

Максимальная скорость реакции наблюдается при рН = 3—4, что можно объяснить каталитической активностью НУОз. В табл. 40 приведены оптические характеристики продуктов окисления некоторых субстратов и кругооборотные числа N для реакций окисления некоторых аминов и фенолов броматом. [c.109]

Выбирая окислитель, недостаточно знать его окислительно-восстаио-вительный потенциал. Так, судя по потенциалу, бихромат калия в кислой среде — более сильный окислитель, чем бромат. Тем не менее бромат реагирует с некоторыми соединениями, особенно органическими (фенолами и др.) значительно быстрее, чем бихромат. [c.373]

Количественное определение тимола производят бромометрическн аналогично фенолу. I маО, и. раствора бромата калия соответствуетО,003 755 тимола, которого в препарате должно быть не менее 99 (образуется 2.6-ди-бромтимол) [c.135]

Второй вариант описанного метода анализа сводится к окислению бромид-иона хлорной водой, содержащей гидрат хлора, удалению избытка окислителя действием фенола и иодометриче-скому определению образовавшегося бромат-иона [873]. Как и в первом варианте, здесь иодид-ионы окисляются совместно с бромид-ионами, но, в отличие от него, устраняются те источники ошибок, которые обусловлены примесями в гипохлорите. Однако большинство авторов ориентируется на получение чистого гипохлорита и пользуется первым вариантом метода. [c.86]

Пробу, содержащую 0,02 экв фенола, растворяют в воде и разбавлякт водой до 1 л. Нерастворимые в воде фенолы растворяют в минимальном объо е водного раствора щелочи, затем разбавляют водой. В колбу из темного стскла с притертой пробкой вносят точно 100 мл раствора пробы и 50 мл растр ра бромид-бромата. Смесь взбалтывают, атем прибавляют 5 мл концентриросанной хлористоводородной кислоты и снова взбалтывают. Через 15 мин прибавляет [c.52]

Выполнение определения содержания фенола методом бромирования. Бромометрический метод анализа фенола основан на том, что фенол в водном растворе количественно образует с бромом трибромфенол. Бромируют фенол в кислой среде раствором смеси бромистого калия КВг и бромноватокислого калия KBrOg (бромид-бромат). В кислой среде бромид-броматная смесь выделяет свободный бром по уравнению [c.234]

Дей и Таггерт о изучали количественное бромирование фенола, анилина и их производных, используя броматно-бромидную смесь с избыточным содержанием бромата, с последующим иодометрическим обратным титрованием. Кольтгоф и Белчер приводят методики проведения подобных определений. [c.472]

Так как образование СвНзВгзОВг должно протекать при большом избытке брома, необходимо иметь в виду, что приведенные выше количества бромата калия и бромида калия выделяют при подкислении 119,9 мг брома, которые могут бронировать не больше 24 мг фенола. Соответственно этому расчету надо подбирать объем бромируемой аликвотной части раствора. [c.225]

Амперометрия может быть использована, чтобы следить за процессом бромирования фенола, анилина и его производных, а также некоторых соединений с углёрод-углеродными двойными связями. К раствору пробы в хлористоводородной кислоте добавляют стандартный раствор титранта (бромат калия — бромид калия) высвободившийся бром реагирует с органической молекулой, как описано на с. 350. Для обнаружения тока в связи с появлением первого незначительного избытка молекулярного брома используют платиновый вращающийся микроэлектрод. [c.468]

Примечание Реакция броюроюния фенолов протекает при большой избытке брома, казанное выше количество бромид-бромат-ного раствора выделяет при подкислении около 160 мг брома, которые могут связать максимально 30 мг фенола. Соответственно этим цифрам следует брать иавеску проба на бромирова-ние она должна содержать Ю-аЭ мг фенола. [c.365]

Для выполнения анализа навеску около 0,1 г фенола растворяют в горячей воде в конической колбе емкостью 250 мл. Добавляют 10—20 мл раствора НС1 (р=1,1 гкм ), а затем 100—150 мл воды и 10 мл 20%-ного раствора КВг. Горячий раствор титруют 0,1 н. раствором бромата до светло-желтой окраски или до тех пор, пока капля титруемого раствора не будет окращивать иодкрахмальную бумагу. Потери определяемого вещества на эти пробы с внешним индикатором совершенно незначительны, так как капли берутся маленькие, а общий объем титруемого раствора сравнительно с их объемом очень велик—около 200 мл. Кроме того, концентрация фенола в растворе в конце титрования незначительна. [c.166]

Эксперименты проводились при 90°С в стеклянной колонке с загрузкой углеводорода 450 г скорость подачи воздуха 5 л/ч. Через определенные промежутки времени отбирались пробы, в которых определялось содержание побочных продуктов. Качественно в продуктах окисления 1,Ьдифекилэтана кроме гидроперекиси были обнаружены фенол, бензойная и муравьиная кислоты, бензофенон, ацетофенон, метилдифенилкарбинол, перекись водорода, вода, а также двуокись углерода. Фенол определяли бромид-броматиым методом кислоты — титрованием по фенолфталеину, карбонильные соединения — с помощью гидроксиламина , метилдифенилкарбинол — методом гидрохлорирования , содержание двуокиси углерода в отходящих газах — на аппарате ВТИ-2. [c.365]

Бромирование фенолов и и одометричес к ое титрование. Отобрав 25—50 мл полученного дистиллята, переносят его в коническую колбу емкостью 300—500 мл, снабженную притертой пробкой, прибавляют 25 мл бромид-бромат-ной смеси и 10 мл серной кислоты, закрывают колбу пробкой и оставляют на 0,5 ч. Затем прибавляют 1 г сухого иодида калия, снова закрывают колбу притертой пробкой и через 5 мин титруют выделившийся иод раствором тиосульфата натрия, прибавляя к концу титрования раствор крахмала. [c.258]