Микроячейки

Определение количества электричества с помощью кулонометра. Полной аналогией кулонометрическому методу Лингейна является прием, при. котором количество электричества измеряется специальным кулонометром, включенным в цепь последовательно с полярографической микроячейкой. [c.246]

Рис. 11. Микроячейка установки микроволнового температурного скачка с высокоапертурной оптикой [21].

Если же в распоряжении имеется лишь очень малое количество вещества, то можно использовать шарообразные микроячейки, обеспечивающие лучшее использование катушки. В качестве микроячеек применяют, например, два нейлоновых полушария, которые помещают в ампулу. Используются также капиллярные ампулы с выдутыми шарообразными пустотами. [c.162]

Рабочая система, в которой используется микроячейка для измерения теплопроводности, необходима при исследовании различных рабочих характеристик колонки. Были выбраны капиллярные колонки диаметром 0,15— 1,3 жж и длиной 6—30 Ранняя хроматограмма (рис. 2) на капилляре длиной 45 м и диаметром 0,25 мм показывает сравнительно быстрое разделение изомеров Сд. Эффективность, хотя п более высокая, чем у колонок с сорбентом, сильно ухудшается из-за размывания, происходящего не в самой колонке, а в детекторе или в системе введения пробы. Однако эффективность стала выше после усовершенствования колонок и систем введения пробы. [c.141]

Рис. Э. 14. Микроячейка для проведения электрофореза.

Электролизером служила обычная микроячейка. [c.122]

Современные катарометры (с микроячейками и усилением сигнала) обеспечивают пределы обнаружения водорода, аргона, кислорода, азота и оксидов углерода до (1ч-3)10 % (при использовании соответствующих газов-носителей). [c.156]

Измерения электрофореза. Микроскопический метод. При этом методе изучаемый коллоидный раствор или суспензия помещается в специальную микроячейку для электрофореза, закрепленную на предметном стекле микроскопа [18]. Обычно применяется мелкая плоская ячейка с прямоугольным сечением, с двух сторон которой впаяно по электроду. Эти электроды соединяются с источником э. д. с., и скорость движения любой частицы определяется с помощью окулярной шкалы микроскопа. Градиент потенциала вычисляется из величины силы тока и сопротивления раствора между электродами, расстояние между которыми известно. Поскольку взвешенные частицы постепенно оседают, для изучения электрофореза была сконструирована вертикальная микроячейка. Влияние силы тяжести исключается путем наблюдения движения частицы при наложении поля сначала в одном направлении, а затем в обратном. Для изучения электрофореза применяются также ячейки цилиндрической формы, поскольку их легче изготовлять и мыть, чем ячейки с прямоугольным поперечным сечением. Однако кривизна стенок таких ячеек несколько затрудняет точное наблюдение за движущимися частицами. [c.712]

МЛ индифферентного электролита и 0,1 мл насыщенного фосфата были после добавления 1 капли 0,5 %-ной желатины доведены до объема 2 лл 2 — 6 — после добавления О,ОЬ, 0,10, 0,15, 0,20 и 0,25 мл сыворотки крови. Полярографировано в микроячейке с ртутным анодом. Начало кривых от —0,8 в, чувствительность 1 30, аккумулятор напряжением 4 в. Анод — донная ртуть. [c.239]

Твердые индикаторные электроды сравнительно редко применяются в импульсной полярографии. Отмечая преимущества регистрации НИП при необходимости использования таких электродов, Баркер указал [21], что несовершенство поверхности таких электродов и явления адсорбции не позволят получить при работе с ними низкие пределы обнаружения. Твердые электроды применяли как индикаторные электроды в микроячейках для импульсной полярографии в потоке [c.144]

Мак Дональд и Дюк [44] изготовляли трубчатые микроячейки из стекла пирекс или фторопласта. В ячейки из пирекса внутренним диаметром 2—3 мм и вместимостью 1—2 см впаивали три платиновые проволочки диаметром около 0,6 мм на расстоянии [c.147]

Мак Дональд и Дюк использовали непрерывный полярографический анализ и для детектирования п-аминофенола в жидкостной хроматографии. С этой целью элюат пропускали последовательно через две микроячейки. С помощью первой ячейки проводили качественный анализ но ДИП, которую регистрировали со скоростью развертки и = 10 мВ/с в интервале потенциалов, составляющем 0,3 В и включающем Ей -аминофенола. При таком значении V на полярограмме получались искаженные пики. Для количественного анализа по ДИП требовалась у 2 мВ/с, но при столь малой скорости развертки недостаточно высокой оказалась бы оперативность информации. Поэтому вторая микроячейка служила для количественного определения методом нормальной импульсной полярографии с фиксированным значением А . [c.148]

Для сит с ячейками меньше 40 лк тканые (плетеные) полотна практически неприменимы, так как форма и размеры их ячеек очень неточны (рис. 4-5, а). Поэтому сита с микроячейками изготовляют печатным способом (рис. [c.105]

Датчики дополнительно снабжаются специальной микроячейкой, которая позволяет определить pH проб объемом до 1 мл. Применение прибора во взрывоопасных помещениях не допускается. [c.261]

Традиционный УФ-детектор с перестраиваемой длиной волны для ВЭЖХ по существу представляет собой высокочувствительный УФ-спек-трометр с проточной микроячейкой, который регистрирует оптическую плотность раствора при данной длине волны В большинстве детекторов часть излучения направляется на второй фотодиод, расположенный в канале сравнения, для компенсации флуктуаций в работе лампы. Для повышения чувствительности измерений монохроматор можно запрофзм-мировать на автоматическое изменение длины волны в ходе анализа Однако во всех случаях в данный момент времени измерение поглощения осуществляется только в одной точке спектра. На практике часто бывает необходимо проводить измерения на различных длинах волн одновременно, когда определяемые соединения плохо разделяются хроматографически Высокочувствительная запись спектров стала реальностью с появлением детекторов на диодной матрице В таких детекторах мат >ица фотодиодов (более двухсот) постоянно регистрирует сигналы в ультрафиолетовой и видимой частях спектра (УФ-В-детекгоры), обеспечивая запись в режиме сканирования. Данные, полученные одновременно на различных длинах волн, обрабатываются с помощью компьютеров, которые вьщеляют сигнал на оптимальной длине волны, вычитают фон и осуществляют другие операции. Применение детекторов на диодной матрице обеспечивает получение аналитических данных с гораздо большей степенью достоверности [c.273]

Существуют тефлоновые вкладыши, которые помещают в нижнюю округлую часть ампулы, чтобы вытеснить исследуемый раствор в рабочий объем датчика. Эта идея уменьшения объема нашла свое воплощение в мнкроячейках различных конструкций. Обычно они представляют собой небольшие полые стеклянные шарики или щоиндры с образцом, помещаемые внутрь обычных ампул. Тогда удается расположить образец полностью внутри чувствительного рабочего объема и с целью уменьшения искажений поля окружить его не воздухом, а растворителем. Этот метод оправдывает себя при использовании ампул диаметром 10 мм и более. Однако для повьпиения чувствительности лучше все-таки приобрести датчик с ампулами меньшего диаметра (см. разд, 3.4,3), При попытках использовать микроячейки в ампулах диаметром 5 мм, по крайней мере при регистрации протонных спектров на спектрометре с высоким полем, по моему личному опыту, потеря разрешения оказывается настолько большой, что перекрывает выигрыш в чувствительности. Но для некоторых сочетаний конструкций датчиков й магнитов применение микроячеек может оказаться полезным, поэтому стоит их испробовать. [c.61]

Чтобы обойтись без милликулонометра, Де Врис и Круп [37] включили в цепь вторую полярографическую микроячейку, содержащую раствор деполяризатора с известным значением п. Напряжение, приложенное к последовательно соединенным ячейкам, было равно сумме потенциалов, при которых достигались предельные токи в соответствующих растворах. Так как ток, проходящий через оба раствора, был одним и тем же, то убыль концентрации в исследуемом растворе можно было рассчитать но> уменьшению предельного тока в нем, а количество прошедшего электричества — по падению высоты волны стандартного раствора. Используя в качестве стандарта раствор хлористого кадмия, авторы определили с погрешностью около 2% число электронов, участвующих в восстановлении ионов таллия, а также фумаровой и я-нитробепзойной кислот. [c.246]

Векки [38] для определения количества электричества использовал очень простой приближенный метод. Записывалась кривая сила тока — напряжение с предельным током /о и с очень малым объемом предварительно деза-эрированного раствора в специальной микроячейке. Затем проводился электролиз со ртутным капельным электродом при потенциале предельного тока, причем напряжение на ячейку подавалось от обычного полярографа. После того как первоначальная высота волны уменьшалась примерно на 20%, электролиз прекращался, раствор для выравнивания концентрации во всем его объеме перемешивался и затем снималась новая полярограмма, па которой предельный ток волны составлял уже Число электронов рассчитывалось по уравнению (13), в котором величина Q принималась равной [c.246]

Микрогетерогенную систему можно описать при помощи модели, состоящей из многих элементов, каждый из которых характеризуется своей температурой стеклования. Однако к такой модели не может быть приложен метод приведения переменпых, так как коэффициент приведения а,- зависит от Гс, а в модели сосуществуют элементы с различными Тс. Поэтому необходимо введение функции распределения Тс для описания вязкоупругих свойств такой системы. Функция распределения вводится, исходя из условия, что система разбита на микроячейки, размер которых соответствует размеру молекулярной единицы, (например, сегмента), участвующей в движении. [c.241]

Для проведения анализа различных процессов в проточных системах Форбес [761 предлагает определять ацетилен в газовой фазе, измеряя поглощение при 13,7 мкм (деформационные колебания групп С—Н) в газовой микроячейке длиной 60 см с многократным отражением. Ячейка имеет окошки из КВг. Сигналы с интенсивностью 0,124 и 0,129 единиц поглощения на 1 млн воды были получены для образцов четыреххлористого углерода, содержащих 5,2 и 1,6 млн соответственно. [c.447]

При работе в классическом режиме включаются так называемые сглаживающие фильтры, которые значительно уменьшают или даже полностью устраняют осцилляции тока, связанные с ростом и падением ртутных капель. Прибор снабжен термостатируемыми электролизерами и микроячейками для работы с малым количеством раствора. [c.264]

OH-814/1 или универсального полярографа ОН-105 Radelkis (ВНР). Используют два типа датчиков проточную микроячейку, диаметр канала [c.126]

Приборы с обычными аналитическими колонками применяют, например, для улавливания компонента в микроячейку спектрального прибора33. [c.312]

Для хроматографического получения чистых веществ можно использовать аналитические приборы (выделение очень малых количеств), приборы с препаративными приставками и специальные препаративные хроматографы. Приборы с обычными аналитическими колонками применяют, например, для улавливания компонента в микроячейку спектрального прибора [51]. Препаративные приставки имеются к большинству выпускаемых в настоящее время лабораторных хроматографов. Приставка к хроматографу Цвет включает колонки длиной до 5 м, внутренним диаметром 14 мм максимальная проба — 2 мл. Выпускают хроматографы, специально предназначенные для препаративных целей [1—3, 44, 52—56]. Некоторые фирмы серийно выпускают автоматические препаративные хроматографы. Так, модель Mega hrom фирмы Be kman (США) предназначена для разделения проб жидкости объемом до 20 мл при температурах от 30 до 315 °С. Фракции конденсируются в четырех ловушках. Интересной особенностью прибора является то, что газ-носитель не сбрасывается в атмосферу, а очищается и возвращается в систему. [c.280]

МЛ основного электролита и 0,1 жл насыщенного раствора фосфата после прибавления 1 капли 0,5%-ной желатины доведены до объема 2 мл-, //-V/ —после прибавлеиня 0,05, 0,10. 0,15, 0,20 и 0,25 мл сыворотки крови. Полярографировано в микроячейке с ртутным дном аккумулятор напряжения 4 в чувствительность-1 30 начальное напряжение—0,8 в ртутный выносной анод. [c.160]

Беерман [8] разработал микроячейку с наложенным напряжением для анализа малых количеств фтора. Анодом служит алюминиевая пластинка, катодом — платиновая проволока, электролитом — разбавленная азотная кислота (pH = 2—3). [c.178]

В нормальной импульсной полярографии электрод в значительно меньшей степени загрязняется продуктами электропревращения определяемого деполяризатора, чем в дифференциальной (см. разд. 1.2.5). Поэтому, а также учитывая особые требования к технике безопасности при рйботе со ртутью, можно было бы предположить, что для непрерывного анализа производственных растворов с помощью импульсных полярографических концентратомеров явное преимущество имеют твердые электроды. Однако пока такие работы велись, в основном, на ртутных- электродах с обновляющейся поверхностью. Производственные растворы часто могут содержать более электроположительные деполяризаторы или ПАВ, которые могут постепенно отравлять поверхность твердого электрода. Лишь в одной работе [44] описаны микроячейки с твердыми электродами для анализа растворов в потоке. [c.147]

Эти микроячейки использовали для анализа жидкости в цотоке (0,5—5 см /мин), регулируемом пробоотборником типа Автоанализатор 1 фирмы Техником с производительностью 20 проб в 1 ч при отношении времени пропускания пробы к времени пропускания промывного раствора 2 1. Анализ проводили на полярографе РАК-174. Уровень шумов при определении 5-10 г/см п-аминофенола на фоне 0,1 М Н2504 в смеси вода —метанол (9 1) методом нормальной импульсной полярографии с импульсами постоянного значения составлял всего 2% от аналитического сигнала, а при непрерывном анализе методом полярографии постоянного тока на том же приборе уровень-шумов составлял около 10% от аналитического сигнала. При анализе-методом нормальной импульсной полярографии стабильные показания прибора сохранялись в течение недели, в условиях же полярографии постоянного тока предельный диффузионный ток уменьшался со скоростью 2%/ч (из-за покрытия электрода продуктами окисления п-аминофе-нола). [c.148]

Мак Дональд и Дк>к определяли л-аминофенол методом нормальной импульсной полярографии. Анодные НИП регистрировали на приборе PAR-174 с проточными трубчатыми ячейками (см. гл. III). При по-лярографйровании в тефлоновой микроячейке с импрёгнированными графитовыми индикаторным и вспомогательным электродами и платиновым электродом сравнения Смин составляет 10 мкг. Концентрацию 20 мкг/мм можно определить с Sr=0,0)6. [c.223]

Когда количество образца не превышает 1—3 мг, необходимо применять микроячейку [9]. Очень удобно применение обычной ампулы, в которую помещаются две нейлоновые втулки с полусферическими впадинами, обращенными одна к другой (рис. 4). Обычно образец помещают прямо во впадину нижней втулки, а затем добавляют соответствующее объему ячейки (0,025 мл) Рис. 4, количество СВСЦ через отверстие [c.21]

Гюильбо и Тарп [468] сконструировали специфичный к мочевине ферментный электрод (с воздушным зазором). На дно плексигласовой микроячейки помещают 15 мг (10 ед.) иммобилизованной уреазы (порошка или геля). Ячейку покрывают найлоновой сеткой, которая удерживается на корпусе ячейки резиновыми кольцами. Количество выделившегося при pH 8,5 аммиака измеряют электродом с воздушным зазором, чтобы исключить воздействие любых мешающих ионов на результаты анализа. Зависимость потенциал электрода — log концентрации линейна в области концентраций от 10 до 2-10 моль/л наклон близок к нернстову и примерно равен 0,9 рН/декада. С иммобилизованной уреазой мочевину в крови определяют с ошибкой 2,2% и точностью 2,0% длительность анализа 3 — 5 мин. Электрод, сконструированный Гюильбо и Тарпом, работал в течение месяца, причем с ним было выполнено почти 500 анализов с прекрасными результатами. [c.162]

Емкостные детекторы измеряют диэлектрическую проницаемость соединений. Выходные значения линейно зависят от разности между диэлектрической проницаемостью анализируемого соединения и элюента. Измерения проводятся при частоте 18 МГц. С помощью некоторых потенциометрических детекторов проводится измерение электродного потенциала. Относительно недавио доказана першективиость использования ион-селектив-ных детекторов. Высокой чувствительностью обладает сульфидный электрод, который позволяет обнаруживать сульфид-ионы при концентрации их до 10 г-иоп/л и в то же время не чувствителен к ряду других ионов. В настоящее время удалось уменьшить размеры шолярографических детекторов и приспособить их для работы с проточными микроячейками. [c.73]

Несомненно, что постоянное улучшение чувствительности приборов, которого добивались в течение последних нескольких лет, будет продолжаться. В настоящий же момент имеет смысл пытаться достичь такого положения, при котором минимальные размеры пробы для обьшпых ПМР-анализов составляли от 1—2 до 20— 40 мг. При этом действительный размер используемой пробы за-зависит от того, имеются в распоряжении исследователя описанные ниже микроячейки и методы осреднения спектров или нет. [c.296]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология