Определение высоких концентраций

Дифференциальный метод анализа используют для повышения точности спектрофотометрических и фотоколориметрических измерений при определении высоких концентраций веществ (от 10 до 100%). Сущность метода заключается в измерении светопоглощения анализируемого раствора относительно раствора сравнения, содержащего определенное количество испытуемого вещества это приводит к изменению рабочей области шкалы прибора и снижению относительной ошибки анализа до 0,5—1%. [c.40]

Гидроксид аммония действует подобно спирту. Гидроксид натрия растворим в крепком растворе гидроксида аммония или в жидком аммиаке, но силикат натрия в них не растворяется. На этом основан процесс очистки гидроксида натрия от небольших количеств силиката натрия, запатентованный Мускатом и Айресом [58а], в котором при определенных высоких концентрациях аммиака и воды слой, обогащенный аммиаком, растворяет гидроксид натрия, тогда как силикат натрия в системе накапливается в несмешивающемся нижнем слое. [c.186]

В перхлоратном методе постоянной остается абсолютная ошибка, а в пламенно фотометрическом методе (как и во многих физических методах) постоянна относительная ошибка. Поэтому в первом случае используют абсолютную ошибку, а во втором — относительную. Дальнейшее рассмотрение показало, что перхлоратный метод имеет преимущество при точном определении высоких концентраций, а. пламенная фотометрия дает оптимальные результаты при низких и средних концентрациях. [c.95]

Работу по определению высоких концентраций дифференциальным методом проводят по следующим этапам. [c.69]

Выделение из раствора пирогаллола СО при определении высоких концентраций Оа было отмечено давно [Л. 125]. Однако этому явлению не придавалось существенного значения, так как в продуктах горения энергетических установок содержание О2 обычно не превышает 10%, а точность определения СО до применения хроматографического метода была недостаточной, чтобы иметь возможность оценить количество СО, выделяющееся из щелочного раствора пирогаллола. [c.89]

Определение высоких концентраций окислов азота газоанализатором УГ-2 по методу непрерывного разбавления [c.38]

Определение высоких концентраций. Поместить по 50,0 мл 1 н. раствора едкого кали в две эрленмейеровские колбы па 300 мл (из щелочеустойчивого стекла) с притертыми пробками. Отмерить и каждую колбу ПО-100. ил 3%-ного раствора перекиси водорода. Сохранить одну колбу для холостого опыта. В другую колбу отвесить 6— 10 мэкв нитрила. Оставить колбы при комнатной температуре на 5 мин, время от времени взбалтывая. Добавить в кан(дую колбу несколько стеклянных бус. Присоединить к каждой колбе на шлифе [c.70]

Методика определения высоких концентраций [c.90]

Условия реакции для определения высоких концентраций карбонильных соединений методом с использованием муравьинокислого гидроксиламина [c.91]

Эта формула является основным, но не единственным математическим выражением градуировочных кривых, которые строят, проводя количественный атомно-эмиссионный спектральный анализ. При определении высоких концентраций элементов, когда сделанные выше допущения уже не выполняются и становятся значимыми различные нелинейные эффекты, математическая модель градуировочной характеристики нуждается в уточнении. Часто достаточно хорошее согласие с опытом можно полу чать, описывая градуировочную зависимость полиномом вида [c.362]

Определение высоких концентраций веществ методом дифференциальной фотометрии [c.43]

Для определения высоких концентраций окрашенных веществ применяют дифференциальный спектрофотометрический метод из- меряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к стандартному раствору (раствору сравнения), содержащему определяемое вещество в повышенной концентрации, а также все те реагенты, что и в анализируемом растворе. [c.43]

Точность измерений в дифференциальном методе при определении высоких концентраций повышается за счет того, что при [c.44]

Для конечного определения цианид-ионов в отгоне предлагается два колориметрических метода — пиридин-бензидиновый и пиридин-барбитуратный — для определения малых концентраций цианидов и объемный аргентометрический метод для определения высоких концентраций цианидов. [c.215]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЫСОКИХ КОНЦЕНТРАЦИЙ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОЙ ФОТОМЕТРИИ [c.73]

Повышение точности измерений в дифференциальном методе при определении высоких концентраций достигается за счет того, что при применении в качестве раствора сравнения сильноокрашенного стандарта область измерений сдвигается в оптимальный интервал [c.75]

Определение двуокиси углерода связано со многими трудностями. Правда, свободную СО2 легко определить ацидиметрическим, а ионные формы ее алкалиметрическим методом, но определения неспецифичны и возможность использования этих методов, а также надежность результатов ограничены многочисленными мешающими влияниями. Прямо и точно можно определить только общую двуокись углерода, пользуясь одним из газометрических методов. По результатам этого определения и по величине pH можно вычислить относительное содержание отдельных форм СО2. Этот порядок определения, однако, вследствие его большой сложности нельзя принять в качестве унифицированного метода. По той же причине нельзя пока включить в число унифицированных методов и определение высоких концентраций свободной СО2 (например, в минеральных водах). Если такое определение необходимо, следует пользоваться каким-либо специальным методом. Для определения форм СО2 рекомендуется расчет, [c.163]

Во многих случаях атомно-абсорбционный метод оказался эффективнее эмиссионного спектрального анализа он обеспечивает большую точность определений (при использовании непламенных атомизаторов относительная ошибка снижена до 0,2—0,3%), низкий предел обнаружения здесь проще стандартизация. Метод пригоден и для определения высоких концентраций. Недостатком по сравнению с эмиссионной спектроскопией является то, что пока нельзя осуществлять многоэлементный анализ — элементы определяют последовательно (правда, есть уже способы определения 4—5 элементов). В основном анализируют растворы, хотя разрабатываются и методы анализа порошковых проб. Атомно-абсорб-ционный анализ растворов хорошо сочетается с методами разделения и концентрирования, особенно с экстракцией. [c.70]

Для определения (свыше 1%) концентраций алюминия удобны линии 2378,41 и 3050,08 А. В видимой области спектра для определения высоких концентраций алюминия можно воспользоваться молекулярной полосой с кантом 4842,1 А (красное оттенение). [c.195]

Для определения высоких концентраций кальция пользуются линиями 3181,27 А (0,1%) 3006,86 А (0,5%) 2997,31 А (0,5%) 2398,56 А (1%) и 3180,52 А (1%). Первой из них мешают линии Ре 3180,76 А (1%) Сг 3180,70 А (0,1%) и № 3181,74 А (10%) второй — Ре 3007,14 А (0,1%) третьей — Си 2997,36 А (0,3%) Сг 2996,58 А (0,1%) и Мо 2997,41 А (10%) четвертой — Сг 2399,02 А (1%) Со 2398,55 А (10%) пятой — Ре 3180,23 А (0,1%) Со 3180,28 А (10%) и Сг 3180,70 А (0,1%). [c.225]

Незначительно отличаются по сходимости от методов ААС спектрофото-метрические и колориметрические методы. Однако они позволяют определять свинец в нефтепродуктах в более узком диапазоне концентраций (10 -Ю г/л). Сходимость рентгеноспектральных методов незначительно отличается от методов ААС при определении высоких концентраций свинца, но несколько хуже как методов ААС, так и спектрофотометрических методов в диапазоне Ю -10 г/л. [c.48]

В ферросплавах нередко отсутствует элемент, имеющий относительно постоянное содержание, который мог бы слз жить внутренним стандартом. При определении высоких концентраций элементов классический вариант метода внутреннего стандарта, предусматривающий относительное постоянство содержания элемента сравнения, вообще не гарантирует нужную точность, [c.27]

Точность спектрального анализа в общем удовлетворяет практическим требованиям в большинстве случаев определения примесей и компонентов, за исключением определения высоких концентраций основных компонентов сплавов. Стоимость спектрального анализа низка, хотя первоначальные капиталовложения достаточно высоки. Однако последние быстро окупаются вследствие высокой производительности метода и низких требований к материалам и обслуживающему персоналу. [c.8]

Во всех других случаях необходимо учитывать изменение концентрации внутреннего стандарта. Так, при определении высоких и непостоянных концентраций компонентов изменение концентрации определяемого элемента сопровождается также изменением концентрации внутреннего стандарта (например, в высоколегированных металлических сплавах). В то время как спектрография подходит главным образом для определения следов элементов и низких концентраций, спектрометрия вследствие ее большей точности пригодна также для определения высоких концентраций. Понятно, что проблема учета изменений концентрации внутреннего стандарта приобретает особую важность. [c.226]

Сухенко К. А. Определение высоких концентраций элементов в легких сплавах. Зав. лаб., 1950, 16, № 4, с. 459—463. 5684 Сухенко К. А. Спектральный анализ жаропрочных и других сплавов, [Определение Мо, N1, Мп, 51, Сг, Ре в сплаве ЛК4, Мп, Ре, Т ., А1, Си, 81, Сг в никелевом сплаве типа ЭИ-437. Спектральный экспресс-анализ высоколегированной стали на 31, Сг, Мп, N1, V, Т1 и Мо]. В сб. Методы контроля металлов и сплавов. М., Оборонгиз, [c.218]

М растворе ККОз пропорциональна концентрации хлоридов. Однако анодную область нельзя использовать для определения высоких концентраций хлоридов. Потенциал полуволны процесса зависит от концентрации хлорида. При концентрации 0,001 М хлоридов его значение составляет 0,25 В. [c.318]

Концентрация свободных атомов элемента зависит не только от его концентрации в анализируемом растворе, но и от степени диссоциации молекул, в виде которых он вводится в пламя или же образующихся в результате химических реакций, протекающих в плазме. Вследствие этого при атомно-абсорбционном определении элементов, дающих термически устойчивые оксиды, например алюминия, кремния, ниобия, циркония и других, требуются высокотемпературные пламена, например ацетилен — оксид азота (N20). Тем не менее в низкотемпературных пламенах (пламя пропан — воздух) атомизируется большинство металлов, не излучающих в этих условиях вследствие высоких потенциалов возбуждения их резонансных линий медь, свинец, кадмий,, серебро и др. Всего методом атомной абсорбции определяют более 70 различных элементов в веществах различной природы металлах, сплавах, горных породах и рудах, технических материалах, нефтепродуктах, особо чистых веществах и др. Наибольшее применение метод находит при определении примесей и микропримесей, однако его используют и для определения высоких концентраций элементов в различных объектах. К недостаткам атомно-абсорбционной спектрофотометрни следует отнести высокую стоимость приборов, одноэлемеитность и сложность оборудования. [c.49]

Заметим, что при выпаривании экстракта следует соблюдать осторожность, поскольку могут возникнуть потери легких ПАУ, Обычно эф-([)екгивносгь экстракции выше 90%. В случае фязных проб, фебующих хроматофафнческой очистки, необходимо оценивать потери 1[1А на этой стадии путем введения в матрицу эталонов При определении высоких концентраций ПАУ рекомендуется растворять пробу не в 200 мкл, а в 1-5 мл подвижной фазы. [c.276]

Определение высоких концентраций окислов азота газоанализатором УГ-2 по методу непрерывного разбавления. Шкаровский А. Л. — В кн. Совершенствование сжигания газа и мазута в топках котлов и снижение вредностей в продуктах сгорания. Межвузовский тематический сборник каучных трудов № 2 (124). Л., ЛИСИ, 1977, с. 38—41. [c.105]

Наиболее серьезным ограничением нри исиользовании капиллярных колонок малого диаметра является снижение емкости колонок по пробе. Емкость колонки определяет возможность определения высоких концентраций компонентов пробы. При превышении емкости колонки наблюдается ухудшение ее хроматографических характеристик. Превышение емкости колонки но пробе обычно называют перегрузкой. На хроматограмме перегрузка выражается в появлении широких асимметричных ников, как показано на рис. 1-9 для случая разделения додеканола и м-нентадекана (кварцевая капиллярная колонка диаметром 100 мкм, толщина слоя сшитой НФ 5% фенилметилсиликона 0,17 мкм). [c.11]

Определение высоких концентраций (80—99%) серной кислоты возможно с помощью 1,1 -д иантримида [1038] и х и н а л и-зарина [1457]. Дегидратирующее действие серной кислоты на сахарозу [1164] позволяет определять 14—21 мкг SU /мл в природных водах. [c.133]

Метод РФА относится к группе неразрушающих методов анализа и претоден для определения содержания большинства элементов Периодической системы в широком динамическом диапазоне. Предел обнаружения для многих из них находится на уровне 10 % (для легких элементов он значительно выше), и в то же время возможно определение высоких концентраций (= 100%) с достаточной точностью (не хуже 0,1 % на современных, полностью автоматизированных приборах). Анализируемые пробы могут быть монолитными, порошковыми, жидкими. Возможен прямой анализ пленок, паст, покрытий. Во многих случаях подготовка проб к анализу крайне проста (иногда ее не требуется вовсе). [c.4]

Способ стандарта-фона находит широкое применение в практике анализа благодаря своей скорости и простоте, в связи с чем постоянно совершенствуется. Несколько видоизмененив способ, можно применять его и для определений высоких концентраций определяемого элемента. При этом учитывается, что интенсивность рассеянного пробой излучения регистрируется совместно с диффузным рассеянием аналитической линии кристаллом-анализатором. Величина вводимой поправки для учета этого эффекта пропорциональна интенсивности аналитической линии. Возможны варианты способа, учитывающие влияние некоторых мешающих элементов. [c.32]

Исследована возможность применения кислородной бомбы для окисления проб нефтепродуктов. При определении высоких концентраций металлов метод вполне пригоден. Но при определении примесей на уровне нг/г появляются большие погрешности вследствие загрязнений, попадающих в пробу со стенок бомбы, или из-за неполного выделения примесей. С целью устранения загрязнения проб внутреннюю поверхность бомбы покрывали стеклом, тефлоном, золотом и платиной. Но ни один из способов модификации бомбы не дал хороших результатов при определении микропримесей в нефтепродуктах [100]. [c.87]

Спектр кремния сравнительно малолинейчатый. Наиболее интенсивные линии кремния (2516,11 и 2881,58 А) появляются при концентрации около 0,001% (табл. 68). Первой из них мешают линии В1 2515,69 А (1%) 2п 2515,81 А (0,1%) Мо 2516,11 А (1%) V 2516,12 А (3%) Не 2516,12 А второй — линии Сг 2881,14 А (3%) и две линии кадмия. Первая,, интенсивная линия С(1 2880,77 А (0,01 %).расположена далеко, вторая, слабая 2881,23 А (1%) — значительно ближе. Обе линии начинают мешать при концентрации кадмия около 1%. Несколько менее чувствительной линии 51 2519,21 А (0,002%) мешают линии Т1 2519,02 А (3%) 2519,16 А (10%) Сг2519,52А(0,5%) У2519,62А(0,5%) Ре2519,63 А (5%). Искровая линия 516347,01 А пригодна для определения высоких концентраций и видимой области спектра. [c.229]

Для количественного анализа кривые обыскривания имеют особенно важное значение, поскольку воспроизводимость значения А У зависит от периода возбуждения, выбранного для регистрации спектра. Как правило, выбирают горизонтальный участок кривой обыскривания, обеспечивающий наилучшую воспроизводимость. Пример противоположного случая дает лег-коиспаряющийся элемент х значение А У на круто падающем начальном участке кривой лучше воспроизводится, чем на горизонтальном участке. Подобный случай имеет место при определении магния в алюминиевых сплавах Б количестве нескольких процентов. Если следы элементов определяют без предварительного обыскривания либо это время короткое, то при определении высоких концентраций для получения удовлетворительной воспроизводимости необходим более длительный период обыскривания. [c.201]

Наибольшие ограничения спектрометрического метода связаны с тем, что выходная щель обычно много шире собственной ширины измеряемой линии. Ранее было показано, что это делается для того, чтобы устранить мешающие эффекты оптической нестабильности. Хотя это обстоятельство является достоинством при определении высоких концентраций (см. выше), его следует рассматривать в качестве недостатка при определении следов элеменов. Вследствие широких выходных щелей отношение суммарной интенсивности линии и фона к интенсивности фона, т. е. (/ + 1и)/1и, заметно изменяется, что приводит к увеличению предела обнаружения. Другой недостаток с точки зрения определения следов элементов состоит в том, что на приборах обычной конструкции невозможно произвести точный учет фонового излучения. Иными словами, нельзя одновременно интегрировать интенсивности // + / и / , где / — интенсивность фона рядом с линией. Следовательно, невозможно вычесть величну / из суммарной величины / + / и тем самым ввести поправку на фон. Вместо этого приходится последовательно определять величины I -Ь 1и) 1г и 1и11г и затем вычислять / //г путем вычитания последней из первой величины. Точность определения этой расчетной величины зависит от воспроизводимости неоднократно повторенных измерений, т. е. по существу от статистической воспроизводимости измеряемых данных. В противоположность этому в спектрографическом методе величины 5/+и и измеряются рядом в одном спектре. Измерения можно повторить в параллельных спектрограммах, и поэтому такой способ дает более точный учет фона. Однако в спектрографическом анализе главные погрешности обусловлены локальной неоднородностью фотопластинки. Возможности [c.260]

Алексеева А. И. и Наймарк Л. Э. Спектрографическое определение высоких концентраций олова в свинце. Изв. АН КазССР. Серия астрон. и физ. 1951, вып. 5, с. 91— 97. Резюме на казах, яз. 2877 [c.121]

Спектральное определение высоких концентраций меди в медно-никелевых и медно-марганцевых сплавах по относительной интенсивности линий медя в дуге переменного тока, Н. К. Р у Д н е в с к и й, Г. И. Голи ц ы н, Ю. С. Калинин, Труды по химии и химической техн ологии. вып. 3, 1958, стр. 584. [c.433]

Из этих примеров можно видеть, что 2,5 мл силикагеля обеспечивают возможность определения высоких концентраций динитродиэтиленгликоля в газовой смеси, при повышенной температуре. Влияние температуры особенно отчетливо проявляется при хроматографии в газовой фазе [15]. [c.435]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология