Колонка внутреннее

Набивка колонки представляет собой две стальные спирали из проволоки 1,75—2 мм. Одна спираль прилегает вплотную к внутренней поверхности колонки, внутренний диаметр другой 3 мм шаг спирали большего диаметра 8 мм, меньшего 9 мм. Количество тепла, сообщаемое колонке и колбе, регулируется двумя реостатами. Прибор установлен на деревянной подставке. При помощи уравнительных винтов и отвеса можно установить колонку строго вертикально. В специальном ящике имеются два гаечных ключа. [c.218]

Колонка для ректификации жирных кислот и спиртов. Для ректификации кислот и спиртов применялась колонка, изображенная на рис. 2. Основные конструктивные размеры колонки внутренний диаметр трубки — 30 мм, высота насадочной части — 45 см , насадка — трехгранные спиральки размером 3x3 мм из нихромовой проволоки, диаметром 0,3 мм. [c.6]

Хроматографическая колонка — наиболее важная часть установки в ней происходит разделение анализируемой смеси на основные компоненты. В газовой хроматографии применяют колонки самой различной формы и из различного материала (рис. 11.15). Наиболее распространены прямые, и-образные и спиральные. Размеры колонок в зависимости от цели анализа следующие в аналитических колонках внутренний диаметр 2—4 мм, длина [c.42]

Независимые переменные величины, влияющие на протекание процесса, принято называть параметрами или факторами. В хроматографии такими параметрами являются температура колонки Т, скорость потока газа-носителя а, объем введенной пробы д, содержание жидкой фазы о, длина колонки , внутренний диаметр колонки с1к, диаметр зерен насадки и др. Для любого процесса эти величины обозначают буквами Хь Х2, л з,. .., Хп- [c.148]

Примесь СО в метане (наряду с примесями Нг, N2 и О2) обнаруживают, если разделение проводят при температуре 80—100 С на колонке (внутренним диаметром 5 жл и длиной 5 м), заполненной молекулярными ситами, при скорости пропускания газа-носителя 1,5—й л ч. [c.310]

Для получения высокоэффективных адсорбционных колонок Халас и Гейне (1962) изготовили капиллярные колонки, внутреннее сечение которых было заполнено адсорбентом. [c.334]

Сравнивая заполненные колонки внутренним диаметром 4 мм, которые, так же как и заполненные стеклянные капилляры диаметром 0,4 мм, содержали в качестве адсорбента активную окись алюминия с диаметром зерна [c.334]

Открытые колонки внутренним диаметром около 1 мм — мы называем их широкими капиллярными колонками — принадлежат по своей разделительной способности к истинным капиллярным колонкам. Они оказались эффективней заполненных колонок обычного диаметра (4—6 мм). Допустимое количество пробы значительно выше, чем у истинных капиллярных колонок. Количество пробы составляет примерно 1 мкл, и можно обойтись без применения делителя потока (ср. разд. 5.3.2). При больших количествах пробы проще применять другие физикохимические методы (как, нанример, масс-спектрометрию) для идентификации хроматографических пиков. Наконец, при больших диаметрах удобнее изготовлять и очищать колонки, а также наносить неподвижную фазу. При умеренных требованиях к эффективности разделения широкие капиллярные колонки можно рассматривать как наиболее удобный тип колонок. [c.336]

Большинство описанных систем было разработано для проведения высокоэффективных разделений, т. е. анализов с использованием капиллярных колонок диаметром 0,22-0,32 мм. Очевидно, что эти системы можно применять и в сочетании с широкими капиллярными колонками (внутренний диаметр 0,53 мм), причем конструкция узла ввода пробы в последнем случае будет существенно проще. Ири вводе пробы в широкую капиллярную колонку можно использовать стандартные иглы внешним диаметром 0,47 мм (калибр 26), что допускает применение обычных газохроматографических мембран. В работе [44] описано простое самодельное устройство для холодного ввода пробы непосредственно в колонку. Для использования в автоматическом режиме узел ввода (рис. 3-25) снабжен дисковой мембраной. Стальную иглу калибра 26 можно использовать для ввода пробы в капиллярную колонку диаметром 530 мкм [45]. [c.50]

Однако результаты анализа зависят от выбранного метода ввода пробы, который в свою очередь определяется типом анализируемой пробы и имеющимся в наличии оборудованием. Прямой ввод пробы используется для колонок, внутренний диаметр которых составляет не менее 0,5 мм. Применение колонок меньшего диаметра обуславливает использование более совершенных систем ввода пробы. Ввод пробы без деления потока используется при определении следовых количеств при определении макрокомпонентов применяют ввод пробы с делением потока. Непосредственный ввод пробы в колонку универсален и особенно удобен при определении соединений низкой летучести. [c.94]

Поскольку в ЖХ подвижная фаза жидкая, система подачи жидкости составляет важную часть прибора для ЖХ. Высокоэффективные колонки обычно создают заметное противодавление, поэтому для пропускания жидкости через колонку при контролируемой скорости потока необходимы насосы высокого давления. Типичная схема прибора для ЖХ показана на рис. 4.9. Образец вводят в виде раствора шприцем через устройство ввода — обычно дозирующую петлю. Аналитическое разделение проводят на колонках внутренним диаметром 4—5 мм и длиной 15—25 см. Для заполнения коло- [c.55]

На рис. 3.4 изображено устройство для стриппинга водных растворов с непосредственным вводом паровой фазы в хроматограф. Проба водного раствора (2—10 мл), вводимая в верхнюю часть приспособления, продавливается током газа-носителя через четыре обогреваемые камеры, стекая по их стенкам тонкой пленкой, что способствует быстрому установлению равновесия. Условия обмена между фазами в устройстве с четырьмя камерами приблизительно соответствуют четырехкратной последовательной газовой экстракции. Перешедшие в паровую фазу примеси увлекаются газом-носителем в хроматографическую колонку. Внутренний объем приспособления не должен превышать максимально допустимого для данной хроматографической колонки объема газовой пробы. Степень извлечения большинства углеводородов и галогенпроизводных в таких условиях составляла 0,8—0,98, а минимально определяемая концентрация (при пробе воды 10 мл) 10 % [12]. Возможна работа не только с водными растворами, но и с гомогенизированными биосубстратами. [c.113]

Методика. Смесь, содержащую около 2 ммолей бериллия и 1 ммоль магния, сорбируют на колонке (внутренний диаметр 15 мм), заполненной 5 г сильнокислотного катионообменника АС 50 У-8Х в ЫН4-форме (размер зерен 0,074—0,037 мм). После промывания колонки водой бериллий элюируют 0,10 М раствором малеата аммония (pH 7,5) со скоростью 2 см /мин. Бериллий элюируется первым. [c.181]

Для хроматографов серии ЦВЕТ выпускают колонки внутренним диаметром 3 и 4 мм с конусными концевыми фитингами, приспособленными для присоединения только к этим приборам. [c.245]

Шприцевой насос, представленный на рис. 1П.13,, применяют в хроматографе Милихром . С помощью червячной передачи 0—11 от шагового двигателя 12 шток 8 с поршнем 6 движется в калиброванной стеклянной трубке 7, сжимая элюент и пропуская его через трехходовой кран 2 в колонку. При заполнении шприца кран 2 поворачивают в положение, показанное на рисунке пунктиром, а чистый элюент из емкости 1 засасывается в шприц прй обратном ходе штока 8, при этом вращение шагового двигателя меняется на противоположное. Полный объем шприца около 2,5 см , максимальное давление не более 5 МПа, точность подачи элюента около 1%. Насос применяют для обеспечения работы колонок внутренним диаметром 2 мм и длиной менее 100 мм. Шаговый двигатель позволяет получать различные скорости перемещения штока. Расход элюента можно менять от 2 до 600 мкл/мин. [c.259]

В УФД свет от источника излучения проходит через проточную ячейку, в которую из хроматографической колонки поступает поток элюента. Наиболее часто применяют ячейки с длиной оптического пути 10 мм, диаметром светового канала около 1 мм, с рабочим объемом около 8 мкл. Такие ячейки подходят главным образом для аналитических колонок внутренним диаметром 4— [c.266]

Реакционные газы анализировали на масс-опектрометре. Жидкие продукты исследовали методом газо-жидкостной хроматографии на колонке внутренним диаметром 6 мм и длиной 2,5 м, заполненной хромосорбом W, промытым кислотой и пропитанным 10% SE-30. Разделение н-пропилбензола и кумола проводили на двойной медной колонке диаметром 5 мм первые 3,5 м колонки были заполнены хромосорбом W (размер частиц 0,2—0,25 мм), промытым кислотой и пропитанным 10% бентона 34 10% силиконовой резины Dow orning 550, а последние 1,8 м были заполнены хромосорбом Р (размер частиц 0,2—0,25 мм), промытым кислотой и пропитанным 20% апиезона L. [c.298]

ЛХМ-8М. Разработан СКВ института органической химии АН СССР имени Зелинского, изготовляется заводом Моснефтекип . Отличается от модели ЛХМ-7А простотой конструкции и удобством работы при массовых анализах. Имеет два детектора катарометр и пламенно-ионизационный. Используются аналитические колонки (внутренний диаметр 2—3 мм, длина до 4 л) и капиллярные (внутренний диаметр 0,25 мл, длина до 50 м). [c.256]

Р II с. 22. Анализ спиртов g — ie на открытой колонке внутренним диаметром 1,65 мм II длиной 76,2 м прн температуре 175° (Квпрам, 1963). [c.336]

В аналитической практике в осповпом используются колонки внутренним диаметром 3-5 мм, длиной 5-25 см. На Милихроме ё 2мм, что экономит подвижную фазу, но требует снижения в 4 раза мертвых объемов в системе (капилляры + детектор). [c.17]

Иа рис. 1-6 приведены данные, иллюстрирующие влияние вида газа-носителя на разделение. Эти данные можно наилучшим образом объяснить на основе уравнения Голея. Иа рис. 1-7 показаны кривые эффективности, полученные при использовании W OT-колонки внутренним диаметром 0,25 мм и различных газов-носителей — азота, гелия и водорода. Следует отметить, что самая высокая эффективность (минимальная ВЭТТ) достигаеся при использовании азота. Однако эта максимальная эффективность наблюдается лишь в узком интервале малых линейных скоростей газа-носителя, причем по мере увеличения линейной [c.9]

Рис. 1-10 иллюстрирует связь емкости колонки по пробе, толщины пленки НФ и фазового отношения. Представлена логарифмическая зависимость толщины пленки НФ от фазового отношения и емкости колонки для капиллярной колонки внутренним диаметром 250 мкм и с толщиной пленки НФ 1 мкм. Приведены кривые для выпускаемых промышленностью традиционных кварцевых W OT-колонок внутренним диаметром 50-530 мкм. Путем Экстраполяции соответствующей кривой для определенного диаметра колонки и толщины пленки получают фазовое отношение и Относительную емкость по пробе. Например, емкость колонки внутренним диаметром 530 мкм и с толщиной пленки 3 мкм /3 = 45) в 5,5 раз выше, чем для колонки внутренним диаметром 250 мкм. Таким образом, хроматографист может легко оценить изменение емкости по пробе при варьировании внутреннего диаметра для заданного фазового отношения или толщины пленки НФ [c.12]

Микро- и макроустройства для непосредственного ввода пробы колонку были впервые предложены Шомбургом и сотр. в 1977г. [32]. Поскольку для эффективной работы этих устройств был обходимо строгое выполнение ряда технических требований, они не нашли широкого применения. В 1978 г К. Гроб и К. Гроб-младший [30, 31] описали непосредственный ввод пробы шприцем в капиллярную колонку диаметром 0,32 мм. При этом особое внимание уделялось выбору внутреннего диаметра колонки и внешнего диаметра иглы шприца и их правильному взаимному расположению. На рис. 3-24 представлено устройство ввода пробы, описанное Гробом. Для ввода пробы использовали стандартный шприц объемом 1 мкл с иглой диаметром 0,23 мм (калибр 32) и длиной 7,5 см. Иглу вводили через коническое отверстие до соприкосновения с запорным вентилем. Канал ввода диаметром 0,3 мм практически полностью блокируется иглой. За счет образовавшегося в канале сужения при открытии вентиля, на входе в колонку почти не наблюдается перепада давления. Иосле открытия клапана вводят шприц глубже, и игла шприца входит в колонку внутренним диаметром 0,32 мм. Затем нажимают на поршень шприца (скорость ввода зависит от объема пробы), и жидкая пробка пробы попадает в колонку. После ввода возвращают шприц в первоначальное положение (над вентилем). Обычно это положение отмечено снаружи меткой. [c.48]

Непосредственный ввод пробы, — это метод "холодного" ввода, основанный на введении жидкой пробы в колонку. Во время ввода пробы зону ввода охлаждают во избежание дискриминации компонентов пробы за счет горячей иглы. Размывание пробы при вводе происходит только за счет размывания в пространстве. Анализируемые вещества копцеитрирзтотся в начальной части колонки. По мере з величепия температуры термостата проба постепенно испаряется. Непосредственный ввод пробы может быть ос тцествлен в обычные капиллярные колонки (внутренний диаметр 0,25 0,32 и 0,53 мм), а прямой ввод — только в [c.58]

При увеличении диаметра, наоборот, отклик детектора на данное количество вещества становится меньше и одновременно возрастают максимально допустимые объем и масса пробы. Большинство фирм в качестве основного типоразмера выпускают колонки внутренним диаметром 4,6 мм, и, вероятно, на таких колонках выполняется сейчас не менее 90% аналитических разделений. В то же время несколько более дорогие колонки внутренним диаметром 6,2 мм, как нам кажется, наиболее целесообразны, когда необходимо масштабирование аналитического разделения до микроирепаративного уровня. Для этих [c.220]

Данные этих исследований были получены на двух колонках внутренним диаметром 100 и 360 мм. Однако для удобства большинство опытов проводили на колонке диаметром 100 мм. Результаты опытов на обеих колонках представлены на рис. 6.17 в виде кривых при одном типичном значении температуры. Обе колонки диаметром 100 и 360 мм содержали слохг насадки из керамических колец Рашига диаметром 25 мм, высотой соответственно 0,6 и , 2м. Как видно из приведенного графика, на колонках получались различные эксплуатационные показатели, если основывать расчет на обычных коэффициентах абсорбции, отнесенных к жидкостной пленке, но при использовании псевдокоэффициентов ото расхождение исчезает. Значения псевдокоэффициентов были ближе к расчетным коэффициентам абсорбции, отнесенным к жидкостной пленке (для системы кислород — вода), в области [c.139]

Методика. К 150 см раствора, содержащего бор в форме борат-ионов, прибавляют на или NaOH до pH 3. Полученный раствор пропускают со скоростью 4—5 капель/с через колонку, заполненную сильнокислотным катионообменником Dowex 50-Х12 (0,15—0,07 мм) в Н-форме. Элюат собирают. Размер ионообменной колонки зависит от содержания катионов. Для 10—15 ммолей катионов (в форме М2 + -И0Н0В) требуется 250 см набухшего ионообменника и колонка внутреннего диаметра 3 см и высотой около 45 см. [c.215]

Исследовано влияние температуры на показания ДФИ. Установлено, что дополнительная стабилизация температуры серийного ДФИ фирмы HNU Systems (США) снижает дрейф и шумы детектора при фоновом токе 3-10 А. При этом ДФИ имеет большую ионизационную эффективность (0,3 Кл/гС) по сравнению с ДПИ (0,02 Кл/гС). Показано, что ДФИ той же фирмы с рабочим объемом ячейки 150 мкл может быть успешно применен с кварцевыми капиллярными колонками внутренним диаметром 300 мкм с использованием Не в качестве газа-носителя и с дополнительным расходом потока Не 20 см /мин. При этом полная промывка ячейки осуществляется меиее чем за 0,5 с, что вполне приемлемо для пиков шириной более 2 с. [c.170]

Развитие микроколоночной и капиллярной ВЭЖХ обусловливает разработку системы прямого ввода потока элюента в ион--ный источник МС. При этом, кроме высокопроизводительных систем откачки, как правило, требуется дополнительное вымораживание элюента. Показано, что оптимальные расходы элюента при прямом вводе в МС должны составлять 3—30 мкл/мин, что характерно для колонок внутренним диаметром 0,5—1 мм, заполненных сорбентом с размером частиц 5—10 мкм. Так как ЭКР в общем случае не должно превышать 50% от расширения пика в колонке, современные системы ВЭЖХ — МС наряду с обеспечением уже достигнутого уровня чувствительности и линейности детектирования в жидкостной хроматографии, должны иметь рабочий объем 0,1 — 1 мкл и ЭКР не более 1 мкл. Для получения оптимальных характеристик МС необходимы дальнейшие исследования по определению оптимальной скорости откачки паров элюента в вакууме, влияния параметров переходных устройств и типа элюента на работу МС. [c.281]

В настоящее время уже испытаны колонки внутренним диаметром 6 и 10 мкм. При разделении смеси изомеров хлоранилина и хлортолуидина на таких колонках длиной 830 см и перепаде давления 19 МПа получена эффективность 5-10 ТТ при продолжительности анализа менее 6,5 мин. [c.287]

Одним из решений по увеличению потока через капиллярные колонки в КЖХ и, соответственно, снятия строгих ограничений для мертвых объемов в дозаторе, детекторе и соединительных коммуникациях является применение пучка капиллярных колонок внутренним диаметром <10 мкм или поликапиллярных колонок. [c.287]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология