величине скорости ввода пробы и ее размера

Все колонки были выполнены из медных трубок длиной 2 м и диаметром = 10 мм. В качестве насадки был использован измельченный огнеупорный кирпич с размером частиц 30—60 меш (непромытый), пропитанный триэтиленгликолем (300 г 100 г). Температура равнялась 110 0,5° давление 0,4 ат. Скорость потока гелия—80 мл[мин, величина пробы—0,01 мл. Максимальная чувствительность самопишущий прибор работал в интервале 0—10 мв с перемещением на 51 см в час на 100.00 мл пробы вводили 5,00 мл внутреннего стандарта (метилэтилкетона). [c.151]

Метод газовой хроматографии. Используют газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, хроматографическая колонка 100X0,3 см, заполненная сорбентом с 5% полиэтиленгликоля 6000 или 20 М на промытом кислотой и сила-низированном носителе Хроматон N с размером частиц 0,125— 0,250 мм (возможно применение других носителей типа Хро-мосорб , Инертон тех же квалификаций). Температура колонки, узла ввода пробы, детектора 140, 200, 250 °С соответственно. Скорость газа-носителя (азот) 20—50 мл/мин. Величина вводи- [c.38]

Колонка длина около 1,8 м, наружный диаметр около I мм. Насадка 10 вес. % неподвижной фазы на носителе хромосорб W с размером частиц до 60—80 меш. Температура устройства для ввода проб 200 °С. Для испарения растворителя потоком газа-носителя и конденсации остаточных кетонов в колонке температуру колонки поддерживали равной —80 °С. а затем программировали. Величина пробы 2 мкл смеси кетонов на 1 мл растворителя [61]. й — скорость программирования 37мин 2 — скорость програимирования 47мин 3 — байпасный выход закрыт. [c.278]

В разд. 4.2.1 уже говорилось, что адсорбенты, применяемые в ЖХВД, отличаются от адсорбентов, предназначенных для обычной хроматографии, структурой, а также размером и формой частиц. Адсорбенты для ЖХВД можно разделить на две большие группы поверхностно-пористые и полностью пористые. Поверхностно-пористые адсорбенты получают следующим образом на твердые, непористые, сферические ядра наносят пористый слой собственно адсорбента толщиной 1—2 мкм (см. разд. 4.2.1 и рис. 4.1,6). Благодаря такому строению все типы этих адсорбентов-носителей — шарики с регулируемой поверхностной пористостью, шарики, покрытые пористыми слоями, шарики, покрытые пленкой,— достаточно прочны и не разрушаются при высоких давлениях, применяемых при хроматографическом разделении. Хотя глубина адсорбционного слоя у таких адсорбентов значительно уменьшена, в адсорбентах типа корасил (табл. 4.7) имеется довольно много очень маленьких пор, что значительно расширяет адсорбционную зону, а производительность колонки сильно зависит от скорости течения. Ввиду относительно малой величины адсорбционной поверхности (1— 15 м /г) в такие колонки нельзя вводить пробы большого объема, так как перегрузка колонки приводит к снижению ее разделительной способности. Средняя емкость колонки — порядка 0,1 мг пробы на 1 г адсорбента. Малая емкость является недостатком, если используются малочувствительные детекторы, например рефрактометр. Однако сильнополярные вещества, вероятно, лучше разделяются на адсорбентах этого типа, потому что их легче можно элюировать. Кроме того, колонки с такими адсорбентами легче приготовить, подвижная фаза легче проникает в эти адсорбенты, в результате повыщается средняя скорость течения (но одновременно снижается высота, эквивалентная теоретической тарелке, ВЭТТ). На этих адсорбентах можно как и на адсорбентах других типов, закреплять жидкие фазы и использовать их также для жидко-жидкостной хроматографии. В табл. 4.7 дан список некоторых адсорбентов вместе с их характеристиками. [c.177]

Как уже упоминалось при обсуждении уравнения Ван Деемтера, на эффективность колонки может влиять большое число параметров. Вполне очевидным было влияние размера частиц насадки, эффективной толщины слоя неподвижной фазы и скорости потока газа-носителя. Также ясной была и роль диаметра препаративной колонки. Менее очевидным, но тем не менее важным является значение длины колонки, объема пробы и способа ее ввода в колонку, природы твердого носителя и газа-носителя, а также температурного режима колонки. В аналитической ГХ эти факторы выбирают так, чтобы получить минимальное значение величины ВЭТТ. Часто подобную минимизацию можно осуществлять и в препаративной хроматографии, однако существует и другой подход, связанный с максимизацией полного количества вещества, проходящего через колонку в единицу времени. Ниже обсуждается выбор параметров в этих двух случаях оптимизации. [c.81]

Наиболее типичный пример ионообменной хроматографии — разделение ионов в соответствии с их сродством к ионообменным группам. Самый старый метод фронтальной хроматографии обладает лишь немногими преимуществами. Лучшие результаты дает вытеснительная хроматография, однако наиболее эффективен метод проявительной хроматографии. Небольшое количество смеси ионов В и С, обладающих большим сродством к иониту, вводят в колонку вместе с ионами А, обладающими малым сродством к иониту. Величина вводимой пробьЕ пренебрежимо мала по сравнению с полным объемом колонки Элюирование ведут ионами А. Разделение определяется коэффициентами распределения Ка Щ и /С<г(С) или фактором разделения /Сй(В)/Х<г(С). Коэффициент распределения — это отношение концентраций ионов в ионообменной фазе и в растворе, отнесенное к миллилитру раствора и к грамму (сухой массы) или миллилитру ионообменной фазы. При слишком большом Ка, например более 30, хроматографические зоны расширяются и увеличивается время, необходимое для разделения.. Этого можно избежать, меняя в процессе элюирования дискретно или непрерывно концентрацию элюента (градиентное элюирование). Оптимальное разделение достигается в равновесных условиях, поэтому благоприятное влияние на процесс оказывает уменьшение размера зерен ионита, повышение температуры и оптимальная скорость потока подвижной фазы (все эт меры способствуют достижению равновесного состояния). Размер зерен можно уменьшать лишь до некоторого предела, который зависит от механической прочности слоя ионита причем требования к стабильности формы зерен особенно жестки, когда элюент пропускают через колонку под действием избыточного давления (иногда до нескольких десятков атмосфер). Степень сшивки ионитов должна быть достаточно высокой, чтобьь их объем оставался неизменным, или это должны быть макропористые иониты. Благоприятное действие оказывает увеличение скорости потока элюента в колонке, способствующее более равномерному распределению пленки жидкости по поверхности зерен ионита, но слишком сильное увеличение скорости может увести систему из оптимального равновесного состояния. Величины коэффициентов распределения зависят от состава элюента, и их можно регулировать в значительных пределах, добавляя комплексообразующие компоненты например, при разделении лантанидов с этой целью используют органические оксикислоты. [c.243]

Разделительная способность колонки зависит от ряда факторов, в том числе от природы и количества непО движной фазы, от величины частиц носителя, равномерности набивки, длины и диаметра колонки, от температуры, природы, скорости и распределения давления газа-носителя, от свойств компонентов смеси, подлежащей разделению в растворах, и величины пробы. При аналитическом применении размер пробы, как правило, невелик, примерно от I до 100 мг. Верхний предел определяется в основном размерами колонки. Колонка газожидкостной хроматографии обладает очень высокой эффективностью, которая может быть реализована полностью, если введенная проба занимает лишь небольшой элементарный слой колонки в противно М случае проявленные полосы становятся шире. Поэтому желательно работать с небольшими пробами. Точно ввест] очень не-больш ое количество смеси нелегко. Жидкие пробы вводят микропипеткой, капиллярной трубочкой, через резиновый колпачок склянки из-под сыворотки при помощи шпрзща для подкожных впрыскиваний или путем раздавливания запаянной ампулы пробу газа можно ввести, [c.41]

Схема опыта приводится ниже. Во флаконы объемом 10 мл вносят по 5 мл тщательно перемешанной пульпы, герметично закрывают их и шприцем вводят 1 мл раствора Naa СОз с радиоактивностью 1 мк Кю мл. Пробы ставят при температуре 20°С на качалку на 4-6 часов, после чего в каждый флакон вводят по 1 мл формалина для фиксации процесса. Затем отбирают по 2 мл пульпы из флаконов и гидролизуют в 10 мл 0,5 М NaOH на кипящей водяной бане в течение 20 мин. Твердую минеральную часть отделяют от гидролизата центрифугированием. Из супернатанта отбирают по 1 мл гидролизата на определение белка по методу Петерсона, как описано выше. Для определения активности 2—3 мл гидролизата отбирают в центрифужные пробирки, добавляют 1,5% раствор дезоксихолата натрия из расчета 0,3 мл на 1 мл гидролизата, перемешивают и через 15 мин добавляют 73% ТХУ из такого же расчета. Образующийся осадок собирают на мембранном фильтре (размер пор 0,2-0,3 мкм) и промывают 2% раствором НС1. Фильтры просчитывают под жидкостным сцин-тиллящ<онным счетчиком. Каждый образец исследуют на радиоактивность в 2-х повторностях. Полученные данные выражают в имп./мин и рассчитывают на 1 мг белка за единицу времени. Например, если радиоактивность органических компонентов из 5-ти мл равняется 1476 имп./мин, а содержание белка - 0,212 мг/мл, то величина относительной скорости фиксации СО2 бактериями составит [c.82]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология