Колонки перегрузка

На этой колонке перегрузка начинает наступать только с 10 г к-нентана, что видно по крутому подъему, начиная с этого значения, кривой зависимости высоты теоретической тарелки от количества и-пентана. Такие кривые были сняты для колонок различного диаметра. [c.9]

Гиддингс и Смит [9] определили пять различных типов перегрузки. Перегрузка, обусловленная конденсацией, происходит из-за быстрого испарения пробы во входном устройстве хроматографа и последующей ее конденсации в начальной части колонки. При этом увеличивается эффективная толщина слоя жидкости и создается сопротивление течению газа. Перегрузку этого типа можно уменьшить, если сделать давление пара образца ниже его парциального давления при температуре колонки. Перегрузка второго типа обсуждалась выше и связана со слишком большим объемом пробы, вводимой в колонку. В случае проб больших величин и хорошо сконструированных систем ввода перегрузка этого типа является доминирующей. Перегрузка, связанная с нелинейностью изотермы распределения, эквивалентна описанным выше эффектам, обусловленным высокой концентрацией вещества в неподвижной фазе. В системах с малой растворимостью и высокими коэффициентами активности перегрузка этого типа проявляется сильнее, и для того, чтобы уменьшить ее, требуются более разбавленные растворы. Для перегрузки этого типа характерны хроматографические пики с растянутыми передними фронтами. Перегрузке этого типа противодействует энтальпийная перегрузка. Она связана с теплотой растворения, которая выделяется при растворении вещества в жидкой фазе и вызывает повышение температуры. Эта теплота рассеивается в материале насадки колонки. Несмотря на то что этот эффект частично компенсирует перегрузку предыдущего типа, искажения формы пиков все же происходят. Наконец, существует значительный градиент температуры в направлении [c.89]

На эффективность также влияет общее количество образца, помещенного в колонку перегрузка колонки может резко снизить эффективность. Для аналитических целей обычно желательно использовать наименьшее количество образца, соизмеримое с возможностями способа детектирования. Многие анализы проводятся с образцами объемом 1—25 мкг на колонках с очень маленьким внутренним диаметром. Даже на колонках для ЖЖХ с тонкослойным пористым носителем без серьезного уширения пиков из-за [c.134]

Итак, объем вводимой пробы анализируемых веществ не должен приводить к перегрузке колонки и ухудшать разделение смеси. Обычно объем вводимой смеси в газовой хроматографии составляет 0,5—20 мл газа. [c.61]

Итак, объем вводимой пробы анализируемых веществ не должен приводить к перегрузке колонки и ухудшать разделе.ние смеси. Обычно объем вводимой смеси в газовой хроматографии составляет 0,0005—0,1 мл для жидких смесей и 0,5—20 мл для газов. [c.82]

Влияние других факторов. Величина пробы (количество исследуемого газа) и способ ввода ее в хроматографическую колонку влияют на качество разделения компонентов и на чувствительность прибора. Последняя пропорциональна величине пробы при одинаковых условиях анализа. Объем пробы газа ограничивается обычно величиной примерно 10 мл, поскольку дальнейшее ее увеличение приводит к перегрузке колонки и значительно ухудшает разделение. Конечно, максимально допустимая проба зависит от диаметра и длины колонки. Чем меньше колонка, тем при меньшем объеме пробы наступает заметное ухудшение разделения. Без ущерба для разделения пробу можно, увеличивать пропорционально корню квадратному из длины колонки. Так, увеличив пробу в два раза, колонку надо удлинить в четыре раза. [c.70]

При введении пробы необходимо обеспечить идентичность ее состава с анализируемой смесью. При кинетических исследованиях, где приходится проводить многократный анализ близких по со ставу смесей, особенно важна воспроизводимость величины пробы. Объем или масса вводимой пробы должны изменяться в пределах 1—3%. Для уменьшения размывания пиков на хроматограмме из-за перегрузки колонки необходимо работать с минимально возможными пробами и обеспечивать их наименьшее время ввода. Вводимая проба не должна также нарушать установленный режим хроматографа. [c.297]

Величина пробы выбирается с учетом сорбционной емкости колонки так, чтобы не вызвать перегрузки колонки (ограничение максимальной величины), и с учетом чувствительности детектора, который должен четко зарегистрировать соответствующие коли- [c.19]

Воспроизводимость и правильность измерения абсолютных и относительных параметров удерживания обусловливаются совокупным влиянием многочисленных факторов, вклад каждого из которых в общую погрешность измеряемой величины определяется классом используемой аппаратуры, техникой дозирования, типом и степенью перегрузки колонки (ее эффективностью), природой, происхождением и количеством используемой неподвижной фазы, наличием в ней нежелательных примесей, физико-химическими свойствами поверхности твердого носителя, возрастом колонки, а также квалификацией оператора [c.173]

При анализе жидких проб из-за опасности перегрузки колонки и изменения условий работы детектора предпочтительнее приготавливать несколько искусственных смесей с разной концентрацией определяемого компонента и вводить в хроматограф одну и ту же по величине дозу. [c.224]

Внимание Введение в испаритель хроматографа неразбавленного пара индивидуальных жидких тест-ееи еств и реперных н-алканов может привести к перегрузке колонок и существенным погрешностям в измерении параметров удерживания. [c.276]

Перегруженные пики появляются на хроматограмме при высокой концентрации определяемого вещества в пробе. Возникает перегрузка в узле ввода, колонке, детекторе и/или системе электронной обработки сигнала. Влияние перегрузки на форму пика зависит от того, в каком узле хроматографической системы она наблюдается. [c.101]

Очень важно исключить перегрузку колонок, критерием отсутствия которой служит симметричная форма пиков и постоянство измеряемых параметров удерживания в предварительных опытах с последовательно снижаемой величиной дозы и соответствующим повышением чувствительности регистрации сигналов детектора. [c.303]

Верхний предел объема пробы ограничивается условиями разделения в колонке. Увеличение объема пробы приводит к возрастанию не только высоты, но и ширины пиков, что вызывает их взаимное перекрытие (перегрузку колонки). Поэтому максимальный объем смеси выбирается таким образом, чтобы сохранялась четкость разделения смеси. [c.145]

Размер и вязкость пробы. Эксклюзионные колонки очень чувствительны к перегрузке пробой. Максимальная масса полимера, которую можно вводить в колонку, составляет [c.51]

Количество образца, которое можно ввести на колонку для препаративного разделения, зависит от многих факторов, и для каждого случая должно определяться экспериментально, предпочтительно с использованием аналитической колонки и растворов образца разной концентрации. В самом общем виде можно сказать, что масса образца, которую можно ввести, составляет от 0,1 до 1 мг на 1 г сорбента при отсутствии заметной перегрузки колонки пробой (снижение эффективности колонки менее чем в 2 раза). Как правило, препаративные разделения проводят при максимально возможной перегрузке колонки пробой, поэтому чем больше а для разделяемых компонентов, тем больше можно перегрузить колонку пробой и тем соответственно больше получить разделенного вещества за препаративный цикл. При разделении простых смесей, когда работают с большой перегрузкой, эффективность препаративных колонок с мелкими узко дисперсными сорбентами по основным пикам быстро падает, но по пикам примесей остается высокой, что позволяет отделять их более четко. При работе с большой перегрузкой эффективность по основным пикам для малоэффективных колонок и колонок средней и высокой эффективности близка. Однако по мере усложнения задачи (более сложные смеси, меньше а) допустимая перегрузка уменьшается и малоэффективные колонки становятся непригодными,, они перестают обеспечивать разделение и получение чистых компонентов даже при отсутствии перегрузки. [c.61]

Колонка В случае перегрузки колонки наблюдается размывание переднего фронта пика (передняя часть [c.103]

Точность анализа зависит от общего количества пробы и воспроизводимости условий ее ввода в колонку. Перегрузка колонки приводит к падению эффективности, образованию хвостов и другим отрицательным последствиям. Желательно по возможности уменьшить пробу, однако объем ее ограничен точностью измерения, чувствйтельностью детектора и количественным соотношением компонентов в смеси. [c.22]

Отклонение коромысла под действием перегрузки определяют, наблюдая за положением прикрепленной к центру коромысла стрелки 5 на шкале 6, находяш,ейся в нижней части колонки весов. Шкала имеет 20 делений. Обычно крайнее левое деление считается нулевым, центральное — десятым, а кра11нее правое — двадцатым. Иногда за нуль принимают центральное деление шкалы. [c.120]

Объем дозы в парообразном или газообразном состоянии не должен превышать начальную ширину пика, выраженную б миллилитрах, т. е. Если д>АУ, то это приведет к перегрузке колонки II размывание полосы будет обусловлено не кинетикодиффузионными параметрами, а самой величиной пробы. [c.138]

При условии линейности сигнала детектора и отсутствии перегрузки рззделитслыюи колонки высота пика прямо пропорцнокальпа количеству вещества, вводимого в колонку. Следовательно, [c.206]

Наряду с достоинствами поверхностно-пористых сорбентов (возможность упаковки в колонки сухим способом, легкость фракционирования, широкий ассортимент привитых и нанесенных фаз) обнаружились их серьезные недостатки. Главными следует считать малую емкость по пробе, связанную с малой поверхностью сорбента в колонке (основной объем сорбента занимает непористое ядро, не участвующее в разделении), большое гидравлическое сопротивление длинных колонок, их малую производительность и быструю перегрузку в препаративной работе, сложную технологию получения сорбентов и их высокую цену, недостаточную эффективность колонок и длительность анализа. [c.87]

При 1 пики двух в-в на хроматограмме разделяются практически полностью, с ростом увеличивается время разделения, при < 1 - разде тение неудовлетворительное В препаративной хроматографии в связи с введением сравнительно больших ко т-в разделяемых в-в колонка работает с перегрузкой При этом снижается коэф емкости, возрастает высота эхвнвалентная теоретич тарелке, что приводит к уменьшению разрешения [c.153]

Эффект перегрузки (нелинейный сигнал) в ГПХ состоит в значительных потерях разрешения и эффективности колонки, обусловленных фракциями с очень высоким молекулярным весом. Этот эффект могут вызывать концентрационная зависимость гидродинамического объема растворенного веш,ества и неравновесное распределение растворенного вещества между неподвижной фазой геля и подвижной фазой растворителя. При определении количества образца нужно иметь в виду, что вязкость его не должна превосходить вязкость растворителя более чем вдвое, а объем пробы должен быть маленьким, так как ширина зоны, т. е. ширина пика, линейно возрастает с увеличением объема образца. Колонки для ГПХ не следует перенагружать, объем образца не должен превышать 15 мг на 100 мл объема колонки. [c.60]

При определении высоты ntti a должна быть соблюдена неизменность формы пика при изменении условий хроматограх рования, иначе высота пика не будет прямо пропорциональна концентрации. Параметры хроматографической системы, такие, как температура колонки, скорость потока и объем вводимой пробы, должны быть точно контролируемы. Кроме того, должна быть исключена перегрузка колонкн. [c.244]

Чтобы реализовать всю эффективность, присущую данной колонке, объем пробы не должен превышать 1/10 часть объема, соответствующего ширине хроматографического пика па половине его высоты. Чем больше диаметр колонки, тем больше предельный объем пробы. Для колонок диаметром 4,6 мм и N=10000t.t. Упред- 25 мкл. Количество пробы пе должно превышать линейного диапазона детектора. Для е=10 и диаметра =4,6 мм предел 10-50 мкг массы комиоиеита. Перегрузка слоя адсорбента приводит к асимметрии пика, особеиио для больших К . Это вероятно, если С>2 мг/мл. [c.39]

Наиболее серьезным ограничением нри исиользовании капиллярных колонок малого диаметра является снижение емкости колонок по пробе. Емкость колонки определяет возможность определения высоких концентраций компонентов пробы. При превышении емкости колонки наблюдается ухудшение ее хроматографических характеристик. Превышение емкости колонки но пробе обычно называют перегрузкой. На хроматограмме перегрузка выражается в появлении широких асимметричных ников, как показано на рис. 1-9 для случая разделения додеканола и м-нентадекана (кварцевая капиллярная колонка диаметром 100 мкм, толщина слоя сшитой НФ 5% фенилметилсиликона 0,17 мкм). [c.11]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология