Железо III диантипирилметаном

Отделение наиболее рационально проводить также диантипирилметаном. Как было показано ранее, в присутствии этого реагента из сильно солянокислых сред (6-н. по НС1) в хлороформ очень легко извлекается Fe +. Оставшийся в водной фазе после извлечения железа диантипирилметан при последующем [c.147]

Основой метода является комплексонометрическое титрование определяемых элементов комплексоном III после экстракционного отделения железа диантипирилметаном. [c.71]

Показано, что при выборе оптимальных условий экстракции большое значение имеет концентрация аддендов и кислотность раствора. Установлено ступенчатое образование тройных комплексов в системе железо (III) — диантипирилметан — роданид. [c.129]

Реэкстракция хлоридных комплексов диантипирилметана осуществляется очень легко. Для этого достаточно встряхнуть хлороформный экстракт в течение 3—5 мин. с водой (реэкстракция железа) или с разбавленным раствором аммиака (реэкстракция цинка, кадмия, меди). Следует отметить, что при реэкстракции в водный слой переходят только элементы, а диантипирилметан, практически не растворяющийся в воде, остается в хлороформе. Таким образом создается возможность работать по кругу , т. е. брать для новых определений тот же хлороформ, содержащий в себе значительное количество диантипирилметана. [c.137]

Т1. 1) Я — диантипирилметан (+роданид) в == 60 ООО X = 420 5 = 3,2 НМ — до 10 мг фторидов, фосфатов, комплексонатов. Железо (III) и медь (II) восстанавливаются хлоридом олова. [c.98]

Другие авторы [И] для определения титана применили фотометрический метод с диантипирилметаном. Реакция приблизительно в 20 раз чувствительнее реакции с перекисью водорода. Разработаны два варианта метода без предварительного отделения титана и с отделением на коллекторе, в качестве которого служит гидроокись железа. Метод позволяет определять 5-10 % Т1 при навеске алюминия 2 г. [c.264]

Основные положения метода сдвига равновесия применительно к системам типа ион железа — фторид — роданид даны в работе [51]. Однако в случае определения состава бесцветных комплексов методом сдвига равновесия с использованием металл-индикаторных реактивов имеются свои закономерности. Рассмотрим в качестве примера определение состава комплекса циркония с диантипирилметаном по равновесию с ЭХЦ в среде 0,05-н. НС1. [c.27]

Метод основан на измерении светопоглощения комплекса титана с диантипирилметаном при Я=480 нм. Определению не мешают алюминий, магний, кадмий, цинк, железо, ванадий, ниобий, тантал, молибден, вольфрам, марганец, церий, цирконий и лантаноиды. При содержании титана в ниобиевых сплавах до 50,0% относительная ошибка определения составляет 0,5%. [c.146]

Диантипирилметан, 2%-ный раствор. Растворяют 20 г препарата в 300—400 мл воды, в которую предварительно добавляют 60 мл серной кислоты 1 1), прибавляют около 2 г аскорбиновой кислоты (для восстановления железа). Переводят раствор в мерную колбу емкостью 1 л и разбавляют водой до метки. [c.146]

Для определения микроколичеств железа в лабораторной практике получили широкое распространение колориметрические методы определения по реакциям с о-фенантролином и его производными [1—2], роданидом [3], диантипирилметан-роданидом [4], а, а -дипиридилом [5] и др. Приведенные методы характеризуются высокой чувствительностью, но не являются избирательными. Определение микроколичеств железа усложняется с повышением концентрации солей в растворе и присутствием мешающих определению элементов. [c.121]

Число реагентов для колориметрического определения железа продолжает пополняться. В качестве реагентов для железа предложены бензгидроксамовая кислота [8], диантипирилметан 19] и 3-(2 оксифенил)-1-н. 1,2,3-триазол [10]. [c.10]

При фотометрическом определении титана в виде его соединения с пирокатехином и диантипирилметаном экстракцию проводят дихлорэтаном из 1 н. соляной кислоты. Железо (III) восстанавливают аскорбиновой кислотой. Не мешает VI . Сильно мешают V ", Мо 1, Чувствительность определе- [c.134]

Ионы Ре в присутствии галогенидов или роданидов осаждаются диантипирилметаном. Образующееся соединение экстрагируется хлороформом. Это позволяет отделять железо от титана. В водной фазе определяют титан фотометрически при помощи диантипирилметана. При очень малом содержании титана определение можно закончить экстракционно-фотометрическим методом, извлекая после отделения железа соединение титана с диантипирилметаном хлороформом. [c.143]

Цинк, марганец, кобальт, железо (II) и другие элементы не мешают определению титана с диантипирилметаном. Мешающее влияние Fe устраняют восстановлением его до Fe аскорбиновой кислотой. Аскорбиновая кислота взаимодействует с солями ТИ+ с образованием комплексных соединений, окрашенных в желтый цвет. [c.68]

Из растворов 3 н. по соляной кислоте железо экстрагируют дихлорэтаном в виде тройных хлоридных комплексов с диантипирилметаном [1]. Марганец и магний в этих условиях не экстрагируются. Содержание магния и марганца после экстракции железа определяют комплексонометрическим титрованием. Для этого вначале титруют сумму магния и марганца, а затем магний маскируют фторид-ионами и титруют только марганец [2]. [c.71]

Из растворов Зн. по соляной кислоте экстрагируют цинк и железо дихлорэтаном в виде тройных хлоридных комплексов с диантипирилметаном. Марганец в этих условиях не экстрагируется. Продолжительность определения 30 минут, ошибка определения составляет 2% отн. [c.74]

Определению титана при помощи диантипирнлметана не мешают ионы магния, алюминия, цинка, кадми , марганца, меди, циркония, редкоземельных элементов, молибдена, ниобия и тантала, поэтому метод можно применять для определения титана в легких, черных и цветных сплавах. Ионы никеля, хрома и кобальта не реагируют с диантипирилметаном, но мешает собственная окраска ионов поэтому раствор сравнения должен содержать все компоненты, кроме диантипирилме-тана. Ионы железа (III) и ванадия (V) предварительно восстанавливают гидроксиламином. [c.374]

Бабко И Михальчихин [32] отделяют Ре (111) от А экстракцией хлороформом комплекса железа с а-нитрозо-Р-нафтолом при pH — 1,5. Живописцев и Минин [ 119] экстрагируют хлороформом комплекс Ре (III) с диантипирилметаном из 5—6 N НС1. Железо можно отделить от алюминия в виде гексароданоферрата трибутиламмо-ния экстрагированием изоамилацетатом из растворов с pH 1—5 [1291], либо экстракцией его комплекса с пиридил-азо-нафтолом при pH 1-2 [1216], [c.181]

По В. П. Живописцеиу [81], диантипирилметан в кислой среде способен давать труднорастворимые соединения с комплексными анионами, образуемыми кобальтом, кадмием, ртутью, цинком, висмутом, железом я др. Реактив применяется для открытия ионов кобальта и родана и для открытия и опредапения кадмия. [c.231]

Если реагенты (особенно формалин) загрязнены железом, то для того, чтобы не проводить дополнительной очистки диантипи-рилметана, рекомендуется после проведения конденсации прибавлять более разбавленный аммиак медленно до рН 2 (по индикаторной бумаге). При этой величине pH выделяется большая часть диантипирилметана, практически свободного от железа. Его отфильтровывают. Из фильтрата можно осадить остав шийся диантипирилметан (2—3%). Эта фракция будет загрязнена железом. [c.192]

Реактивы, растворы и аппаратура. 1) Кислота серная, р=1,84 г/см-и разбавленная 1 1 2) пиросульфат калия 3) кислота винная, 15%-ный раствор 4) кислота соляная, р=1,19 г/см и разбавленная 1 1 5) диантипирилметан, 2%-ный раствор (для его приготовления 20 г препарата растворяют в 300—400 мл воды, к которой предварительно добавлено 60 мл разбавленной 1 1 серной кислоты, добавляют 2 г аскорбиновой кислоты для восстановления железа, обычно присутствующего в качестве примеси в реактиве раствор переводят в мерную колбу вместимостью 1 л и разбавляют водой до метки) -6) запасной раствор, содержащий в 1 мл 1,0 мг титана (для его приготовления 0,1000 г металлического титана сплавляют с 3 г пиросульфата калия в муфеле при 800—900 °С плав растворяют в 20—30 мл винной кислоты и разбавляют водой до 100 мл 7) рабочий раствор, содержащий в 1 мл 100 мкг титана (готовят соответствующим разбавлением запасного раствора) 8) фотоэлектроколориметр ФЭК-56 (светофильтр № О, imax = 490 нм) или аналогичный прибор. [c.130]

Важным фактором при исследовании комплексов в системе металл — анион — органическое основание является концентрация аддендов. Изучение диантипирилметан-роданидных комплексов ряда металлов — железа (III) [87], тптапа (IV) [52—54], [c.123]

Очень большое влияние на образование тройных комплексов оказывает кислотность раствора. Изменение кислотности может влиять на прочность связи металла с аддендами и приводить к изменению состава комплексов. Выше отмечалось, что прп изменении кислотностп водной фазы меняется характер светопоглощения диантипирилметан-пирокатехинатпого комплекса титана (кривая 3, На, рис. 2). Опыты показали, что подобное явление наблюдается для экстрактов д1гантипирилметан-роданидного комплекса железа, который, как известно [44], используется для экстракционно-фотометрического определения железа. [c.124]

Наши дальнейшие исследования показали, что кислородсо-держаш ие растворители (этанол, ацетон) оказывают значительное влияние на оптические характеристики диантинирилметан-рода-нидных комплексов железа и циркония [54, 55]. При этом в ацетоновых растворах заметно ослабл яется связь металла с диантипирилметаном, что связано, очевидно, с вытеснением последнего из координационной сферы молекулами растворителя. В то же время прочность связи металл — роданид в ацетоновых растворах значительно возрастает. [c.129]

Д. И. Рябчиков [1], С. И. Гусев [2], В. П. Живописцев [3, 4] и другие препаративным методом изучили ряд соединений, образуемых производными пирозолона (пирамидон, антипирин, диантипирилметан) с роданидпыми и галогенидными комплексами кадмия, кобальта, висмута, цинка, железа и других металлов и разработали соответствующие аналитические методы. Один из нас [5] исследовал состав и спектры поглощения комплексов, образующихся в ацетоновых растворах при взаимодействии ионов кобальта, нитрат-ионов и диантипирилметана. Такого же типа соединения были использованы для разработки высокочувствительных методов определения сурьмы [6, 7], цинка [8, 9], таллия [10, 11] и других металлов. А. К. Бабко [12—14] с сотрудниками проводит систематические исследования состава тройных комплексных соединений в растворе, условий их образования и экстракции. [c.160]

Экстракция металлсодержащ,нх комплексных анионов с по-мош,ью основании типа пиридина в ряде случаев отличается селективностью и высокой чувствительностью. Соединения роданидов металлов с пиридином и хинолином образуются в слабокислой среде. Антииирин и диантипирилметан взаимодействуют в кислой среде. Пирамидон дает комплексы в обоих случаях. При pH 5—6 образуются комплексы типа [MeAm](S N) , в сильнокислой среде — соединения (АН), [Ме(ЗСК) ]. Элементы, экстрагирующиеся в форме соединений металл — основание — роданид, а также мета.лл — диантипирилметан — хлорид, перечислены в статьях [366]. Авторами этих работ исследованы также спектры поглощения хлороформных экстрактов тройных роданидных комплексов меди, кобальта и железа. [c.253]

При экстракции окрашенных диантипирилметан-роданидных комплексов, значительный избыток овободного диантипир илметана ослабляет окраску в тех случаях, если металл способен к образованию комплексов аминного типа (титан, железо). [c.344]

Первый варийнт. Железо определяют в виде тройного комплекса железо— роданид — диантипирилметан. Комплексное соединение дианти-пирилметана с железороданидным анионом хорошо растворяется в хлороформе, окрашивая последний в интенсивно красный цвет [1]. Диантипирилметан дает окрашенные комплексные соединения еще с рядом элементов, однако определению железа мешают только медь и висмут. [c.388]

Разложение образца основной навески силикатной породы производится по методике 1. Количественное выделение кремниевой кислоты осуществляется прибавлением раствора желатины. Определение железа (общего), суммы алюминия и титана,, кальция, магния проводится титрованием раствором ЭДТА. При фотометрическом определении титана используется более чувствительная реакция взаимодействия титана с диантипирилметаном [c.177]

Метод с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде не приводится, потому что сульфосалициловая кислота в аммиачной среде образует также цветные соединения с марганцем и церием, которые являются компонентами многих магниевых сплавов. Известен также метод определения железа в магниевых сплавах с диантипирилметаном [395]. [c.225]

Реакция с диантипирилметаном (XXXIV), приводящая к появлению интенсивно желтой окраски раствора, впервые описана Мининым [6] для фотометрического определения титана в присутствии железа, ванадия, фторидов и фосфатов. Поляк [5] провела более обширное изучение возможностей использования этого реагента, а Джеффери и Грегори [7] применили его для анализа руд, пород и минералов. [c.424]

Железо (111) образует с диантипирилметаном соединение, окрашенное в красно-бурый цвет и устойчивое ири pH 2,0—2,5, т. е. в значительно менее кислой среде, чем титан. Поэтому при малых концентрациях влияние железа легко устраняется подкислепием раствора до ЗЛ НС1. При больших содержаниях железа его восстанавливают аскорбиновой кислотой до двухвалентного, которое не реагирует с диантипирилметаном. [c.99]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология