Тонкослойная хроматография экстракционная

Для разделения асфальтенов применяются коагуляционные [253], селективно-экстракционные [254], адсорбционные [255, 256] методы, гель-фильтрование [249, 247] и комбинирование последнего с ионообменным разделением [257], ионообменная, координационная, адсорбционная [258], тонкослойная хроматография [259] и др. Разделение асфальтенов на фракции, различающиеся по молекулярной массе, содержанию гетероатомов и металлов, представляет собой трудную задачу. К настоящему времени эта задача не решена. Предложенные методы позволяют получать фракции, отличающиеся друг от друга только по одному параметру, который плохо коррелируется с другими. Так, при разделении асфальтенов, выделенных петролейным эфиром методом дробного осаждения смесями бензола и изооктана, можно получать фракции, различающиеся молекулярной массой и полярностью [253] С ростом концентрации изооктана осаждаются наиболее низкомо- [c.105]

Что касается органических веществ, то экстракционное концентрирование применяется для полярографического определения гербицидов, пестицидов, гиббереллинов и др. В частности, для определения 7-гексахлорциклогексана в воде проводили [93] его четырехкратное экстрагирование бензолом или гек-саном, после отгонки растворителя на водяной бане остаток растворяли в 10%-ном спирте и полярографировали на фоне 0,01 М раствора М(СНз)4Вг. Эта методика позволяет определять 0,5—10 мкг/л органического вещества с погрешностью определения 5—9%. При необходимости определения вещества в концентрации 0,5—1 мкг/л для его концентрирования применяют тонкослойную хроматографию. [c.78]

Ведутся и более прикладные исследования. Основное внимание уделяется аналитическому использованию экстракции, особенно для концентрирования микроэлементов. Создано много методик такого рода. Развивается методология гибридных методов анализа, включающих стадию экстракции. Например, изучено, как составы экстрагента и органического растворителя влияют на аналитический сигнал в электротермической атомно-абсорбционной спектрометрии. Групповое экстракционное концентрирование элементов комбинируют с тонкослойной хроматографией экстрактов. В числе других методов сочетание экстракции с атомно-эмиссионным анализом, масс-спект-рометрией, полярографией, спектроскопией ЭПР. [c.8]

Разработана схема анализа сточных и природных вод на содержание нормируемых тяжелых металлов, включающая их предварительное экстракционное концентрирование в виде диэтилдитиокарбаминатов, разделение методом тонкослойной хроматографии и визуальное или денситометрическое определение соответствующих комплексов непосредственно в хроматографических зонах. Относительное стандартное отклонение при определении металлов при содержании на уровне ПДК находится в пределах 0,1. [c.194]

У1П. 4. Осадительная и экстракционная тонкослойная хроматография полимеров [c.296]

Сравнение поведения металлов в экстракционно-хроматографической системе с экстракционными кривыми этих металлов позволяет выявить основные тенденции изменения величин коэффициентов распределения и факторов разделения. Хроматографические коэффициенты распределения в зависимости от состава водной фазы известны для большого числа элементов, особенно обильна информация, полученная методами бумажной и тонкослойной хроматографии. В этом случае данные обычно приводятся в виде Rf-спектров. Такие графические зависимости вообще легко сопоставимы с экстракционными кривыми. Близость свойств редкоземельных элементов (РЗЭ) затрудняет их разделение поведение РЗЭ при экстракции и экстракционно-хроматографическом процессе можно сравнить, сопоставив факторы разделения соседних элементов. [c.36]

В этой главе после краткого обзора экспериментальных методов хроматографии на бумаге и тонкослойной хроматографии будет рассмотрена взаимосвязь с коэффициентами распределения соответствующих жидкостных экстракционных систем и удерживаемыми объемами хроматографических колонок. Кроме того, обсуждаются принципиальные особенности, позволяющие подбирать условия для разделения на колонке на основе ламинарных / /-спектров, а также достаточно полно собраны имеющиеся в литературе значения Rf для различных экстрагентов, применяемых в качестве неподвижных фаз. [c.461]

Обсуждение особенностей тонкослойной экстракционной хроматографии и сравнение ее с хроматографией на бумаге можно найти в работах [1, 2]. Результаты тонкослойной хроматографии при условии отсутствия размывания и образования хвостов хорошо воспроизводятся ( 0,02 для [c.464]

Чтобы установить зависимость между термодинамическими характеристиками хроматографической системы и экспериментально определяемыми значениями Rf, уравнение (1) можно совместно решить с уравнениями, связывающими коэффициенты распределения с различными параметрами, описывающими процесс распределения вещества между двумя фазами. В настоящее время в работах по бумажной и тонкослойной хроматографии это часто делают для того, чтобы проверить соответствие хроматографических и жидкостных экстракционных систем и исследовать механизм удерживания новыми экстрагентами, предлагаемыми в качестве неподвижных фаз. [c.465]

В этом разделе рассмотрены имеющиеся в литературе данные по экстракционной бумажной и тонкослойной хроматографии элементов с различными неподвижными фазами. Авторы не стремились дать исчерпывающий обзор литературы, и цитируются лишь работы, в которых исследовалось достаточно большое число элементов и использовались элюенты с широким интервалом концентраций элюирующих реагентов. [c.480]

Бумажная и тонкослойная хроматография — простые и быстрые методы, при помощи которых можно получить информацию о поведении элементов почти в любых экстракционно-хроматографических системах. [c.500]

Экстракционное концентрирование ароматическими реагентами ртутьорганических соединений или их комплексов с некоторыми серосодержащими реагентами с последующим анализом экстрактов методами газожидкостной, жидкостной или тонкослойной хроматографии, или определением ртути методом холодного пара после стадии реэкстракции водным раствором реагента-комплексообразователя [175, 287, 456, 553]. [c.129]

Решение второй задачи, хотя и было заложено в судебной химии много лет назад, становится возможным лишь теперь с появлением и развитием новейших методов аналитической химии, таких, как разнообразные виды хроматографии и особенно тонкослойная и газовая хроматография, микрохимия, в частности микрокристаллоскопия с кристаллооптикой, оптические методы анализа (фотоэлектроколориметрия и спектрофотометрия), экстракционные методы анализа, люминесцентный, электрохимические электродиализ, электрофорез), радиохимические методы и др. [c.7]

Оптимизация таких параметров при проведении колоночных экспериментов требует времени. Быстро и просто можно получить необходимые сведения с помощью бумажной и тонкослойной экстракционной хроматографии. [c.460]

Несмотря на то что монография посвящена почти исключительно колоночным методам, для того, чтобы представление об экстракционно-хроматографическом поведении было более полным, приведена литература по ламинарным методам, т. е. по тонкослойной и бумажной хроматографии. [c.504]

Тонкослойная хроматография Турбидиметрический метод Фотометрический метод Экстракционно-< ютометрический метод [c.319]

Изложены результаты работ сотрудников ГЕОХИ АН СССР за 1982—1985 гг. по созданию методик анализа природных и сточных вод. Подробно описаны исследования по усовершенствованию и созданию методик атомно-абсорбционного и атомно-эмиссионного определения тяжелых металлов, в том числе с сорбционным и экстракционным концентрированием фотометрическое определение тяжелых металлов и сульфатов ионометрическое и вольтамперометрическое определение тяжелых металлов, аммония, сульфидов и галогенидов проточно-инжекдионный метод анализа природных вод и атмосферных осадков. Описано также определение минеральных компонентов сточных вод методом тонкослойной хроматографии, ряда нормируемых органических соединений — методами газовой, жидкостной и ионной хроматографии, а также методами ИК-спектроскопии и лазерной флуориметрии. [c.2]

Разработан метод тонкослойной хроматографии (ТСХ) металлов в виде хелатов с использованием различных способов количественной оценки хроматограмм [1]. Металлы определяют после их группового экстракционного извлечения и концентрирования. Этот прием позволяет проводить многоэлементное определение микроколичеств металлов. В качестве хелатов для разделения и определения металлов экстракционно-хроматографическим методом выбраны диэтилдитиокарбаминаты, которые по доступ io-сти и совокупности экстракционных и -хроматографических свойств преь исходят многие другие комплексы [2]. [c.90]

Сольватные системы широко применяются в экстракционной хроматографии, особенно широко используется ТБФ — реагент, который применялся в экстракционной хроматографии с начала появления метода. Большое число работ посвящено сопоставлению экстракции и экстракционной хроматографии с использованием сольватных систем. Например, в работе [76] приведены данные по разделению золота, платины и палладия на колонке с ТБФ на носителе дайфлон в качестве неподвижной фазы и раствором НС1 в качестве элюента. В работе использованы результаты, полученные другими методами, такими, как тонкослойная хроматография (в виде / /-спектров) [77], противоточная [78] и статическая экстракция [8]. Данные разных методов исследования приведены на рис. 7 они хорошо согласу отся между собой. [c.57]

Рис. 12. Завиюимость удерживаемых объемов, коэффициентов рашределения и значений Rf от концентрации НС1 в системе ТБФ — НС1 [81]. а — удерживаемые объемы в колоночной хроматографии 6 — экстракционные данные Иши-мори (сплошные кривые) н данные тонкослойной хроматографии с обращенными фазами, полученные Барном (штриховые кривые).

К экстракционному разделению близко разделение методом тонкослойной хроматографии, нанример в системе НС1 — Т13Ф на целлюлозе [1774, 1775], в ряде случаев — методом бумажной хроматографии [975, 1776]. [c.300]

Экстракционное концентрирование к-гентаном применяют для онределения С12—Сзе углеводородов. Последующее выпаривание гентанового экстракта в токе азота для увеличения чувствительности определения (от 25 мл до 3 мл) вызывало ощутимые потери углеводородов С — 24 [63]. Описано выделение и идентификация высокомолекулярных углеводородов из морских вод, источником которых являются микро- и макропланктон. Концентрирование и фракционирование включают экстракцию хлороформом, выделение неомыляемой фракции путем химических обработок, предварительное ее разделение методом тонкослойной хроматографии. Идентификация индивидуальных углеводородов различных рядов в выделенных фракциях осуществляется методами газовой хроматографии и масс-спектрометрии [65]. [c.184]

Определение сопутствующих красителей в подлежащих освидетельствованию красящих добавках проводится с помощью колоночной хроматографии, экстракции несмешивающимися растворителями и тонкослойной хроматографии с использованием для количественного определения экстракционных и денситометриче-скнх методов. [c.475]

Как уже отмечалось, для ламинарных экстракционных систем практически отсутствуют сведения об отношениях Лщ. Л, так что какие-либо количественные вычисления, в которые входят удерживаемый объем для подобной колонки, делать трудно. Следует, однако, иметь в виду, что отношения Л - Л для бумажной хроматографии в общем должны быть выше по сравнению с тонкослойной. Имеются несколько примеров, подтверждз ющих это предположение например, известно, что как правило способность к удерживанию обработанной амином бумаги ниже по сравнению со способностью к удерживанию тонких слоев носителей, содержащих такое же количество экстрагента [21]. [c.481]

ТСХ). В некоторых применениях хроматографии в неорганическом анализе успешно нспользуют полярную подвижную фазу, в качестве которой может служить анализируемый водный раствор или водный элюент. В этом случае менее полярная жидкость, являющаяся неподвижной фазой, удерживается а неполярном (гидрофобном) носителе. Такой процесс типичен для хроматографии с обращенной фазой (известной также под названием экстракционной хроматографии). В распределительной хроматографии органический реагент может использоваться двумя различными способами либо для превращения разделяемых ионов в комплексные соединения, которые затем распределяются между двумя фазами, либо для обнаружения или определения in situ, т. е. непосредственно на бумажной или тонкослойной хроматограмме. Выбор реагента для inepBOiro из этих случаев опирается на соображения, изложенные в разделе, посвященном экстракции, а для второго случая он основывается яа тех же принципах, которые используются при проведении цветной или флуоресцентной пробы и (или) определения. [c.235]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология