Водород, определение вакуумная экстракция

Предложенная техника отбора проб щелочных теплоносителей позволяет получать достаточно точные навески указанных материалов без их загрязнения для последующего определения в них кислорода и водорода методом вакуумной экстракции. [c.121]

Определение содержания водорода в стали и интенсивности проникновения водорода в сталь. Широко распространен метод определения содержания водорода в стали — вакуумная экстракция при нагреве образцов в вакууме <с последующим измерением объема выделившегося водорода. Оптимальная температура выдержки стальных образцов при вакуумной экстракции составляет 873—923 К- Этот метод отличается относительной простотой, не требует проведения химического анализа газа, так как выделившийся газ на 90—95% состоит из водорода, и позволяет получать сравнимые н воспроизводимые результаты. [c.91]

Азот может быть определен одновременно с кислородом и водородом по методу вакуумной экстракции [1061]. [c.382]

Основным недостатком метода вакуумной экстракции является интегральное определение количества водорода во всем образце и отсутствие возможности оценки реальной концентрации водорода в поверхностных слоях металла, подвергаемых при трении наибольшему нагреву, механическим нагрузкам и, следовательно, наводороживанию. [c.23]

Критический уровень концентрации водорода, вьппе которого не наблюдается полного восстановления свойств стали путем старения, соответствует появлению необратимых изменений в структуре металла, вызванных высоким давлением молекулярного водорода в коллекторах, появлением трещин, расслаивания и т. п., а также обезуглероживанием (декарбонизацией) и разрыхлением границ зерен в случае высокотемпературного наводороживания. Водород, заключенный в коллекторах, не поддается полному устранению из металла даже при вакуумной экстракции при определенных условиях давление водорода в коллекторах даже увеличивается за счет миграции растворенного водорода из решетки стали в коллекторы. Таким образом, при старении и вакуумной экстракции устраняется в основном только водород, растворенный в решетке в виде протонов. Оставшийся после этого в коллекторах молекулярный водород до определенных значений давления не влияет непосредственно на механические свойства стали причиной хрупкости, не устраняемой старением, являются микроскопические трещины, вызванные действием молекулярного водорода при определенном соотношении между давлением в коллекторе и свойствами стали. [c.86]

Определение, кислорода, азота и водорода в цирконии методом вакуумной экстракции. Метод предусматривает расплавление анализируемого образца в условиях высокого вакуума (1-10" —ЫО мм рт. ст.) в присутствии избытка углерода, сбор выделяющихся при этом газов и их анализ. [c.209]

Определение небольших количеств газообразных примесей связано со значительными трудностями. Некоторый успех был достигнут после разработки и исиользования метода вакуумной плавки [38, 76]. В последнее время для анализов стали комбинировать химический и спектральный методы [21, 40, 93]. Вероятно, простейшим методом определения водорода является метод вакуумной экстракции из твердого вещества нри высокой температуре [15]. Анализ переходных. металлов, о которых идет речь в этой главе, проводят при давлениях менее 10" мм рт. ст. и температурах от 600 до 1000° С. [c.206]

Спектрометрический метод вакуумной искры (разд. 3.2.6) является многообещающим для определения газов в металлах. Дальнейшее совершенствование этого метода показало, что он может удовлетворить требованиям, касающимся экспрессности и точности. Аналитические методы, основанные на вакуумной экстракции, восстановительном плавлении с газом-носителем или активационном анализе, в настоящее время должны рассматриваться как наиболее подходящие для определения кислорода в металлах. Для определения азота и водорода, а также кислорода одновременно с азотом и водородом применение подходящих методик эмиссионного спектрального анализа кажется перспективным. [c.180]

Метод определения в потоке газа [155] по точности сравним с вакуумной экстракцией. Образец выдерживают в потоке азота при температуре 650°С и нормальном давлении. Выделяющийся водород окисляется при температуре 550—600°С смесью окиси меди и окиси трехвалентного железа, а затем определяется весовым способом. Выделение водорода в присутствии азота при нормальном давлении происходит почти с такой же скоростью, что и при нагреве в вакууме. Преимущества этого метода — простота и отсутствие сложного оборудования. [c.23]

Издавна применяемые методики определения содержания водорода путем пиролиза и растворения гидридов в кислотах с последующим определением объема выделившегося водорода были дополнены в тридцатых годах методами вакуумной экстракции [35, 36], значительно усовершенствованными за последнее время [50, 51]. Довольно точные результаты дает метод сжигания водородсодержащего препарата в кислороде с последующим определением воды [52, стр. 157 284]. При наличии [c.15]

Водород определяют методом вакуумной экстракции 1301. Для определения азота используют микрометод Кьельдаля 12791. К и с л о-род определяют методом селективного растворения [30]. [c.383]

Химические методы кислородный при определении водорода раскисления металла жидким алюминием с последующим определением количества А Оз вакуумной дистилляции ртутной экстракции для отделения металла от избыточных фаз, содержащих газовые примеси и т. д. при определении кислорода метод Кьельдаля и его разновидности при определении азота и др. — предназначены для определения лишь одной газовой примеси. [c.931]

Простой, не требующий сложного оборудования и по точности сравнимый с вакуумной экстракцие , это метод определения содержания водорода в стали при выдерн5ке образцов в потоке газа. Образцы выдерживают в потоке азота при температуре 923 К и нормальном давлении. Выделившийся водород окисляется смесью окиси меди и окиси трехвалентного железа при температуре 823—873 К, а затем количество водорода определяют массометрическим способом. [c.91]

Микровариант метода вакуумной экстракции в применении к определению кислорода в цирконии разработан Бутсом и сотрудниками [359]. Образцы были весом 30—60 мг, вес платиновой ванны составлял 3 г. Кислород количественно выделяли при 1860+20° С за 2—3 мин. Погрешность определения кислорода составляет 5—10%. Определение водорода при указанных условиях не представляет затруднений и может производиться вполне надежно.При определении азота, однако, встречаются трудности. Нитрид циркония вследствие высокой прочности при выбранных условиях не разлагается полностью. Р ультаты определения азота в цирконий методом вакуумнсй экстракции, как правило, занижены в 3—5 раз по сравнению с результатами по методу дистилляции. [c.211]

Поскольку водород выделяется из циркония при срамительно невысоких тш-пературах (около 1200° С) [253], то для его определения может быть использован упрощенный вариант вакуумной экстракции — метод вакуум-нагрева. Твердый образец металла нагревают в вакууме до температуры, при которой происходит выделение водорода (эта температура значительно ниже точки плавления металла), и затем определяют количество ввделившегося водорода. Выделение водорода из образцов циркония весом от 0,1 до 1,0 г при 1200° С полностью заканчивается в течение 10—15 мин. Экстракция при более низкой температуре, по сравнению с методом вакуумной плавки, дает значительно меньшую холостую поправку (около 2-10 б % врасчете на 1 г 2г). Метод позволяет определять до ЫО % Н в 1 г 2г. Абсолютная ошибка метода составляет +0,5-10 %. [c.211]

Нагрев образца в вакууме (вакуумная экстракция с последующим изменением объема выделившегося водорода различными сиособами) [59]. Преимущества этого метода 1) относительная простота 2) быстрота определения 3) чистота выделяющегося газа, которы11 в основном (на 90—95% 78]) состоит из водорода, в результате чего отпадает необходимость проводить химический анализ газа 4) достаточная для практических целей полнота выделения водорода из металла, позволяющая получать сравнимые и воспроизводимые результаты [78]. На практике этот способ имеет наиболее широкое распространение. Большинство исследователей [47, 78, 59] оптимальной температурой для вакуумной экстракции стальных образцов считают 600—650°С. [c.22]

Представляет интерес метод вакуумной экстракции для определения кислорода в ниобии [27], основанный на результатах исследований, утверждающих, что кислород можно экстрагировать из ниобия при нагревании до 2000° в вакууме 10торр. Водородный метод применяется для определения кислорода в висмуте [28] и сурьме [29]. Образцы висмута весом 1—10 г в зависимости от содержания кислорода в металле нагреваются при 850—900° в течение 30 мин. Примесь углерода приводит к завышенному содержанию кислорода. Восстановление окислов сурьмы водородом происходит в токе сухого водорода при 700°. Полное время восстановления равно около 4,5 час. Метод вакуум-плавления с железной ванной применяется для определения газов в хроме [30], молибдене, вольфраме [26] из элементов седьмой группы в марганце [1] в элементах восьмой группы в кобальте, никеле [31]. Газы в железе и платине также определяются методом вакуум-плавления. Из рассмотрения свойств других платиновых металлов можно ожидать, что методом вакуум-плавления могут определяться газы в родии и палладии. [c.87]

Для определения содержания кислорода п водорода в щелочных теплоносителях с успехом может быть использован метод вакуумной экстракции, однако отсутствие пригодных приемов подготовки точной навески анализируемого материала и доставки ее в тигель вакуумной печи в значительной степени объясняет применение для этого других методов. В литературе имеются лишь скудные сведения об использовании метода вакуумной экстракции для определения кислорода [1] и водорода [2] в металлическом натрии, причем в случае кислорода отбор проб совершенно не описан, а в случае водорода приводится только частное его определение со сложной техникой пробоот-бора. Предложенные намп методы отбора проб щелочных теплоносителей предусматривают проведение всех операций в вакууме с использованием несложной аппаратуры. [c.117]

В связи с тем, что дорогостоящая аппаратура для вакуумной экстракции не всегда доступна, до сих 1юр широко применяются химические методы определения газов в цирконии. Азот определ>пот методом дистилляции по Кьельдалю с объемным (>-0,005% Н) или фотометрическим 0,005% Ы) окончанием. Кислород — методом возгон ки циркония с галоидами. Метод основаи на определении двуокиси циркония после отгонки циркония в виде тетрагалогеиида. В качестве галои-дирующих агентов применяется хлор [226, 227], хлористый водород [228], бром [229] и др. [c.319]

Для определения газообразных примесей в боре применяют два ва->ианта метода вакуум-плавления с платиновой ванной [4] и без ванны 5]. Больше внимания заслуживает второй способ, поскольку он значительно проще. Предварительно образцы порошкообразного бора спрессовывают в брикеты, а затем отломленные кусочки весом 3—20 мг помещают в графитовый тигель. Пробу плавят в вакуумной печи с индукционным нагревом при непрерывной откачке выделяющихся газов. Для определения водорода достаточен нагрев до 500° С при одновременном определении водорода, кислорода и азота температуру повышают до 1900° С. Время экстракции газов из образцов равно 15 мин. Количество водорода определяют по разности давлений до и после откачивания газовой смеси через палладиевый фильтр, нагретый до 600—700° С кислород — по изменению давления после окисления углерода до СОг на окиси меди и вымораживания в ловушке с жидким азотом по остаточному давлению определяют азот. Точность анализа — 107о- Чувствительность по водороду 5-10 3%, по кислороду 1-10 % и по азоту Ы0 2%. Схема прибора и детали метода приведены в работе [6]. [c.483]