Водорода определение в сурьме

Определению свинца мешают сурьма, висмут и мышьяк. В ходе анализа все эти три металла устраняются при восстановлении трехвалентного железа до двухвалентного порошком железа, восстановленного водородом. Висмут, сурьма и мышьяк цементируются железом в виде металлической губки. Олово, присутствие которого мешает определению свинца, отгоняют из солянокислого раствора в виде летучих хлорида или бромида и свинец определяют на фоне буферного виннокислого раствора . [c.306]

Нагревание сурьмяноорганических соединений в присутствии платинового катализатора в токе водорода приводит к гидрогенолизу Sb—С-связи. Эта реакция предложена для качественного определения сурьмы [78]. Аналогичный способ в комбинации с последующим определением образующихся углеводородов методом газожидкостной хроматографии рекомендован для установления строения сурьмяноорганических соединений [79]. [c.293]

Могут быть рекомендованы хорошо разработанные микрометоды определения сурьмы в органических соединениях [3]. Минерализация образца проводится окислением серной кислотой в присутствии перекиси водорода или окислением азотной кислотой в трубке Кариуса (что удобнее для анализа жидких летучих сурьмяноорганических соединений). После разрушения органического вещества определение сурьмы может проводиться или объемным путем иодометрически (после восстановления сурьмы в трехвалентное состояние), или же весовым путем. [c.382]

Сурьму можно определять в железе и некоторых сталях с помощью родамина Б после осаждения ее в виде сульфида. Следует применять метод Б (стр. 235) с небольшими изменениями. Этот же метод можно применять для определения сурьмы в никеле, алюминии, цинке и др. Окисление сурьмы лучше всего проводить после растворения анализируемого образца, чтобы избежать возможных потерь сурьмы в виде сурьмянистого водорода [c.243]

Большой эффективностью и реакционной способностью обладает сухой хлор, свободный от хлористого водорода. При хлорировании даже при низкой температуре образуются летучие хлориды различных элементов [93J. Легколетучие хлориды серы, мышьяка, сурьмы и ртути отгоняют и улавливают разбавленной H l (1 1). Железо, висмут и цинк сублимируются частично, В некоторых случаях ртуть при определении в рудных материалах отгоняют в виде иодида. [c.139]

Методика основана на минерализации полимера в концентрированной серной кислоте с пероксидом водорода и последующей реакции ионов сурьмы(III) с иодидом калия в присутствии аскорбиновой кислоты. Окрашенный раствор йодного комплекса сурьмы(III) фотометрируют при 400 нм (ФЭК-56М, светофильтр № 3) в кюветах с толщиной слоя 20 мм относительно контрольного раствора. Предел обнаружения при максимально возможных навесках до 0,2 г составляет 0,005% сурьмы в полимере. Определению не мешают железо, медь, фосфаты, нитраты. [c.72]

Например, для определения до 10" % свинца в минералах, метеоритах и подобных объектах его предварительно отгоняют в виде металла в струе водорода при 1100—1400° С, пары свинца улавливают в кварцевом холодильнике, охлаждаемом водой. В полученном конденсате определяют свинец известными методами Нагревание свыше 2000° С при пониженном давлении приводит за 1—1,5 мин к практически полной отгонке примесей щелочных металлов, а также кадмия, олова, сурьмы, свинца из двуокиси циркония з2. Отгонкой хрома в виде хлористого хромила (СгОгСЬ) выделяют 2- 10" г хрома из 10 2 г железа, меди, ванадия [c.73]

Присутствие ртути, платины, серебра, палладия, никеля, кобальта и их солей нежелательно. Нежелательно также присутствие большого количества меди в виде сульфата Все эти вещества перед определением должны быть удалены. Присутствие сурьмы в количестве менее 0,1 мг не оказывает вредного влияния большие же количества сурьмы должны быть отделены предварительно отгонкой мышьяка (III) в токе хлористого водорода, как это описано на стр. 304, но в приборе меньших размеров. [c.313]

Сурьма при определении мышьяка превращается в сурьмянистый водород, который также вступает в реакцию с Применяемым реактивом, образуя соединение розового цвета. Однако влияние сурьмы становится заметным только при концентрации ее, превышающей 0,1 мг/л. В обычных анализах влияние сурьмы можно не учитывать. [c.132]

По-видимому, наиболее точным методом определения сурьмы, когда количество ее превышает несколько миллиграммов, является объемный метод, в котором сурьма (И1) титруется до сурьмы (V) в серно-солянокислом растворе раствором перманганата. Положительной стороной этого метода является то, что после титрования сурьмы тот же раствор может быть использован для иодометрического определения олова (стр. 338). Весовые методы определения сурьмы в виде сульфида сурьмы (И1) ЗЬзЗд или четырехокиси сурьмы SbgO менее удовлетворительны их целесообразно применять лишь в тех случаях, когда содержание сурьмы настолько мало, что ошибки титрования становятся ощутимыми. Очень малые количества сурьмы (0,1 мг и менее) лучше всего определять выделением сурьмы в виде сурьмянистого водорода (стибина) и сравнением окраски, полученной нри действии этого газа на полоску бумаги, пропитанную хлоридом ртути (II), со стандартной шкалой окрасок [c.324]

На оловоплавильном заводе Wuhelmsburg производят определение сурьмы следующим образом. 10 г нарезанных кусочков или опилок исследуемого олова. умеренно нагревают в эрленмейеровской колбе, емкостью в 300 мл, с около 100 мл соляной кислоты (плотн. 1,19) до прекращения выделения водорода. После разбавления водой раствор сразу же фильтруют через гладкий фильтр нерастворившийся осадок промывают водой, содержащзй соляную кислоту. Фильтр раскладывают на большой воронке и осадок смывают обратно в эрленмейеровскую колбу. После прибавления 20 мл концентрированной НзЗО выпаривают до появления паров серной кислоты. По охлаждении разбавляют водой. [c.407]

Сурьмянистый водород образует при несколько увеличенном по сравнению с мышьяком количестве коричневое пятно, растворимое в спирте, в то время, как окраски, получаемые от действия мышьяка, нерастворимы в 80% спирте [см. Sanger и Riegel — метод определения сурьмы по G и t z е i t y]. [c.192]

В методе, предложенном для определения сурьмы в налетах, образующихся на растениях при опрыскивании их сурьмяным инсектицидом, сурьму выделяют в виде сурьмянистого водорода, который пропускают над полоской бумаги, пропитанной сулемой так, как при аналогичном оп редеИении мышьяка Длину окращенной части бумажной полоски измеряют после погружения последней в 5%-ный раствор аммиака. Метод пригоден для определения 25—150 у сурьмы. Мышьяк мешает. Органические вещества можно озолить при 550° без потери сурьмы, если она находилась в веществе в виде тартрата анти-монил-калия. [c.469]

Восстановление сурьмяноорганических соединений водородом в присутствии скелетного никелевого катализатора уже в мягких условиях приводит к частичному, а при кипячении в метаноле — к практически полному гидро-генолизу связи С—Sb [1, 2]. При кипячении раствора трифенилстибина в ксилоле в присутствии избытка скелетного никелевого катализатора с выходом 40,7% выделен бифенил [3]. Восстановительная деструкция арилстибиновых кислот обработкой их в щелочной среде сплавами Деварда или Ренея предложена Файглем для аналитических целей [4]. Нагревание сурьмяноорганических соединений в токе водорода в присутствии платинового катализатора также приводит к разрыву С—Sb-связи и может быть использовано для качественного определения сурьмы [5]. Полный гидрогенолиз трифенилстибина осуществляется уже без катализатора при 24-часовом нагревании вещества в автоклаве в среде ксилола при 350° С и давлении водорода 60 атм [6]. [c.244]

Для совместного определения сурьмы и мышьяка в одном соединении органическое вещество разрушают серной кислотой в присутствии перекиси водорода, проводят восстановление гидразином, после чего отгоняют А8С1з, оставшуюся в растворе сурьму титруют раствором бромата калия в присутствия бромистого калия и винной кислоты [23, 32]. [c.382]

Для определения ледовых количеств сурьмы описаны два колориметрических метода, в основе которых лежит эта реакция. В более раннем методе определения сурьмы избыток сильно окрашенного реагента разрушали бромом, а комплекснре соединение сурьмы растворяли в спирте. Позднее комплексное соединение сурьмы стали экстрагировать бензолом, а избыток реагента оставался 4 водной фазе этот метод имеет ряд преимуществ. Вебстер и Файрхол (с[м. ниже) разработали метод определения сурьмянистого водорода в воздухе путем поглощения его солянокислым раствором хлорида ртути(П). Однако данный метод имеет более общее применение, если несколько изменить условия его проведения. В поглощающем растворе сурьму окисляют сульфатом церия 1 V) до пятивалентного состояния, избыток сульфата церия разрушают с помощью солянокислого гидроксиламина и после добавления родамина Б экстрагируют комплексное соединение бензолом. Интенсивность окраски зависит как от количества и порядка введения реагентов, т ак и от скорости установления равновесия реакций. Поэтому для получения воспроизводимых результатов должны быть точно соблюдены все условия проведения анализа. [c.230]

Описан метод определения сурьмы в остатках после опрыскивания. В этом методе сурьмянистый водород получают при действии цинка на солянокислый раствор, полученный газ пропускают над полоской бумаги, пропитанной хлоридом ртути(И) так же, как это делают при определении мышьяка по методу Гутцайта Длину пятна измеряют после погружения бумаги в 5%-ный раствор аммиака. Метод пригоден для определения 25—150 у сурьмы. Мышьяк мешает определению. Органические материалы можно озолить при 550° без потерь, сурьмы, присутствующей в виде калийантимонилтартрата. Эти методы определения сурьмы, основанные на отгонке сурьмянистого водорода, иногда могут показаться недостаточно надежными. [c.239]

На этом свойстве основано [83] объемное определение степени разветвленности парафиновых углеводородов. При этом методе треххлористую сурьму, обр азова вшую ся и результате иэбирагельного хлор И рова-НИ5Г третичных атомов водорода, титруют броматом калия в присутствии бром-иона и метилоранжа. [c.184]

Результаты испытаний приведены в табл. 1.3, из которой видно, что стойкость стали с содержанием 0,29 /о сурьмы более чем в 2 раза превышает таковую исходной стали. Определение содержания поглощенного сталью водорода показало, что с увеличением содержания сурьмы происходит непрерывное понижение содержания в стали диффузионно-подвижного водорода от 5,5 см 100 г в исходной стали до 0,9 см /ШО г в стали с 0,50% сурьмы. Аналогично изменяется суммарное содержание водорода (от 4,8 см /100 г до 1,0 см7100 г соответственно). Таким образом, увеличение содержания сурьмы охрупчивает сталь, что требует ограничения содержания сурьмы, но и уменьшает содержание водорода в стали. Поэтому оптимальным содержанием сурьмы в низколегированных стойких к сероводородному растрескиванию сталях является 0,25—0,30%. [c.27]

М. В. Алексеева, Б. Е. Андронов, С. С. Гурвиц, А. С. Житкова. Определение вредных веществ в воздухе промышленных предприятий. Госхимиздат, 1954, (410 стр.). В книге приведены методы определения различных вредных веществ в воздухе, причем особое внимание обращено на описание техники работы. Рассмотрены методы определения не только собственно газов галоидов, хлористого водорода, синил1,ной кислоты, мышьяковистого и фосфористого водорода, но и др. ядовитых органических и неорганических соединений. Так, в книге изложен),1 методы определения ртути и ее соединений, тетраэтилсвинца, солей бария, сурьмы, цинка и меди и др., керосина, скипидара, анилина, нитробензола и др. [c.490]

Сурьма (III) и мышьяк (III) могут быть определены в одном растворе без предварительного разделения. Сначала титруют оба восстановителя вместе, а затем сурьму (V) в этом растворе восстанавливают металлической ртутью до Sb (III) и снова титруют броматом калия. Мышьяк (V) ртутью не восстанавливается, поэтому второму титрованию не мешает. Прямым взаимодействием с броматом определяют олово (II), медь (I), таллий (I), пероксид водорода, гидразин и другие соединения. Интересно бро-матометрическое определение висмута, основанное на реакции окисления металлической меди в солянокислом растворе [c.288]

Среднюю толщину цинкового покрытия стального провода можно определить, отделив цинк от провода известной длины и определенного диаметра погружением в обычный раствор соляной кислоты, снабженной ингибитором — трехокисью или треххлоридом сурьмы. Объем выделенного водорода (в мл в зависимости от температуры и давления), деленный на произведение длины и диаметра взятого образца проволоки и умноженный на постоянный коэффициент (872), дает массу покрытия на единицу площади (г/м ) (Английский стандарт 443). [c.144]

Соединения с водородом. Известны два соединения сурьмы с водородом дигидрид НаЗЬа и сурьмянистый водород (стибин) ЗЬНз. Дигидрид сурьмы — твердое вещество, образуется только при взаимодействии антимонидов натрия или калия с водой. В аналитической химии сурьмы НаЗЬа не используется, в то время как стибин находит широкое применение в методах отделения сурьмы и в методах ее качественного и количественного определения. [c.15]

Плотность— 1,854 при 0° и 1,811 при 32°. При обычных температурах она не растворяет в себе углерод, водород, азот, кислород, кремний, теллур, металлы и не реагирует с ними. Исклю чение составляют щелочные металлы и сурьм а. Реакции со щелочными металлами сопровождаются взрывом при определенных температурах, изменяющихся от 30 (для цезия) до 180° (для натрия). Для лития такая температура не определена. [c.106]

При ана.чизе материалов, содержащих заметные количества сурьмы, олова и железа, необходимо последние отделить от висмута. Для этого растворяют осадок двуокиси марганца в разбавленной соляной кислоте в присутствии перекиси водорода. После удаления избытка перекиси водорода кипячением раствор фильтруют, создают концентрацию кислоты 0,5 н. и пропускают сероводород. Осадок отфильтровывают и промывают разбавленной соляной кислотой с сероводородом. Осадок обрабатывают многосернистым аммонием для удаления олова и сурьмы. Осадок сульфида висмута растворяют в разбавленной азотной кислоте и раствор фильтруют через первоначальный фильтр. Из полученного раствора осаждают висмут один раз при помощи окиси цинка без добавления нитрита натрия. Определение висмута заканчивают в виде BiO l, как описано выше. [c.33]

Манганат. Было изучено применение в качестве титранта сравнительно устойчивых растворов манганата калия [1]. Растворы К2МПО4 применяют для определения мышьяка (III) [2, 3], сурьмы (III) [4], хрома (III) [5], теллура (IV) [2, 6], таллия (I) [7], перекиси водорода [8], марганца (II) [8], цианид-, роданид-, тиосульфат-, сульфит-и сульфид-ионов [9], муравьиной [10], молочной [9], винной[ 9, И], фумаровой [9, И], малеиновой [9, 11], яблочной [9, И], лимонной [11], гликолевой [9], пировиноградной [9] кислот, спиртов [2], формальдегида [9 , сахаров [9]. [c.282]

В жидкои фазе в присутствии смеси хлористого алюминия и треххлористой сурьмы. Смесь в определенных соотношениях хлористого алюминия и хлористой сурьмы является жидкостью, вследствие чего достигается лучшее перемешивание с изомери-зуемым жидким бутаном. Процесс изомеризации над хлористым алюминием может быть также осуществлен с непрерывным вводом в процесс хлористого алюминия и хлористого водорода. [c.323]

Обнаружение. Качественным методом определения соединений мышьяка является проба Марша. Образец обрабатывают цинком и хлороводородной кислотой (которые сами не должны содержать мышьяка или сурьмы) и образующуюся газовую смесь арсина и избытка водорода пропускают через нагретую кварцевую трубку. Арсин разлагается (2AsH3 = 2As-Ь ЗН2), и мышьяк образует на внутренней поверхности холодной части трубки коричнево-черный блестящий налет — мышьяковое зеркало этот налет разрушается при смачиваний раствором гипохлорита натрия. [c.357]

Сурьмяный электродне обеспечивает высокую точность определения pH. Состояние металла (плавленый или электролитически осажденный, полированный или травленый) и окиси сурьмы оказывает определенное влияние на поведение электрода. Точность измерения pH с помощью сурьмяного электрода может быть значительно повышена путем тщательного калибрования его потенциала в серии стандартных буферных растворов [58, 59]. Сурьмяный электрод не является полностью обратимым, и его потенциал зависит не только от активности ионов водорода, но и от концентрации растворенного кислорода [60], состава буферного раствора [61, 62] и перемешивания электролита [63, 64]. [c.226]

Научные работы относятся к различным областям физики и химии. В 1811 заложил основы молекулярной теории, обобщил накопленный к тому времени экспериментальный материал о составе веществ и привел в единую систему противоречащие друг другу опытные данные Ж. Л. Гей-Люсса-ка и основные положения атомистики Дж. Дальтона, отвергнув часть последних. Открыл (1811) закон, согласно которому в одинаковых объемах газов при одинаковых температурах и давлениях содержится одинаковое количество молекул (закон Авогадро). Именем Авогадро названа универсальная постоянная — число молекул в 1 моле идеального газа. Создал (1811) метод определения молекулярных масс, посредством которого по экспериментальным данным других исследователей первым правильно вычислил (1811—1820) атомные массы кислорода, углерода, азота, хлора и ряда других элементов. Установил количественный атомный состав молекул многих веществ (в частности, воды, водорода, кислорода, азота, аммиака, оксидов азота, хлора, фосфора, мышьяка, сурьмы), для которых он ранее был определен неправильно. [c.10]

V предельных углеводородов пятихлористой сурьмой при охлаждении применяется для адличестветного определения разветвленных форм парафиновых углеводородов и замещенных циклопарафинов, т. е. предельных углеводородов, содержащих третичный атом углерода. Чтобы реакция с 8ЬС1в была вполне приемлема для количественного определения углеводородов с третичным углеродным атомом, необходимо устранить или свести к минимуму индуцирующий эффект третичного атома углерода на вторичный атом, приводящий к реакции замещения хлором атомов водорода в группах СНа. С этой целью Молдавский [103] видоизменил первоначальную методику хлорирова- [c.72]

Небольшие количества сурьмы перед их колориметрическим определением часто выделяют на медной фольге. Последнюю опускают в анализируемый раствор, содержаш ий соляную кислоту в соотношении 1 4, и нагревают 2 ч при температуре, близкой к кипению. Если в растворе присутствует железо (IH) или медь (И), их предварительно восстанавливают гинофосфитом натрия, солянокислым гидроксиламином или другим восстановителем. Вместе с сурьмой выделяются висмут и мышьяк. Последний обычно отделяют гипофосфитом натрия перед осаждением сурьмы. Выделенную па медной фольге сурьму растворяют, обрабатывая фольгу водой с перекисью натрия или, щелочным раствором перекиси водорода. Доп. ред. [c.324]

Перекись водорода и перекись натрия препятствуют полному осаждению циркония на холоду при кипячении в их присутствии цирконий полностью осаждается. При осаждении гидроокиси циркония щелочами отделяются следующие элементы мюминий, галлий, цинк, молибден, вольфрам, ванадий, бериллий, мышьяк и Сурьма. В присутствии карбонатов отделяется уран. Для этой цели к щелочи прибавляют I—2 г Na Og. Прибавление перекиси водорода улучшает отделение. В осадке с цирконием находятся железо, титан, марганец, хром, кобальт, никель, медь, кадмий, серебро, индий, таллий, торий и редкоземельные элементы. Магний и щелочноземельные металлы при достаточном содержании карбонатов также полностью осаждаются. Этот метод может иметь некоторое значение для отделения циркония от молибдена, вольфрама, ванадия, алюминия и бериллия. По данным Руффа [700], бериллий не отделяется щелочью количественно, так же как и алюминий, особенно в присутствии больших количеств аммонийных солей. Осаждение гидроокиси циркония аммиаком может применяться при гравиметрическом определении циркония. Но этот метод используется лишь в случае отсутствия примесей, осаждаемых аммиаком. [c.53]