Дитиол, определение

Для фотометрического определения молибдена в минерале с дитиолом приготовлен стандартный раствор молибдата аммония растворением 0,1000 г его в 500 см . Аликвотные части раствора V) после обработки реактивом и доведении объема до 50 см отфото-метрированы. Данные измерения приведены [c.131]

Тиогликолевая кислота образует с тяжелыми металлами внутрикомплексные окрашенные соединения. В кислой среде золото, серебро и медь дают устойчивые желтые комплексы. В аммиачной или слабокислой среде образуют комплексы молибден (VI), вольфрам (VI), уран (VI), никель (II), кобальт (II), висмут (III), железо (III) и марганец (II). Применяется для фотометрического определения железа (III) как добавка при определении олова (II) с дитиолом, а также для определения молибдена (VI) и рения (VII). [c.208]

Определение рения с толуол-3,4-дитиолом [c.111]

На кривой поглощения растворов соединения молибдена с толуол-3,4-дитиолом в амилацетате (50 мкг Мо, 20 мл амилацетата) имеется два хорошо выраженных максимума — один при 670—690 ммк, другой — при 430—440 ммк [1194]. В случае фотометрического определения молибдена в чистых растворах оптическую плотность экстракта можно измерять при. любом из этих двух максимумов, в случае же определения молибдена в присутствии других элементов—при 670—690 ммк [1194]. [c.91]

Толуол-3,4-дитиол применяют для обнаружения [575, 794, 1086] и экстракционно-фотометрического определения неболь- [c.91]

Разделение молибдена и вольфрама (при определении последнего в сталях) с использованием толуол-З-4-дитиола производится следующим образом [421]. [c.147]

Аналогичный метод разделения был применен при определении 0,002—0,1% Мо и в металлическом титане 1334]. При получении соединения молибдена с толуол-3,4-дитиолом в качестве восстановителя применяли хлорид двухвалентного олова. [c.147]

Лимонная кислота при концентрации 2% предотвращает осаждение 1—50 мкг Ш дитиолом и не мешает определению молибдена этим реагентом [464]. Соединение молибдена с дитиолом экстрагируют бутилацетатом и измеряют оптическую плотность экстракта. [c.147]

Определение молибдена толуол-3,4-дитиолом [c.238]

Определение олова. На поверхность металла наносят каплю азотной кислоты (1 6), затем одну каплю раствора дитиола. Появление розово-красной окраски указывает на тройной сплав Т1—А1—5п. Окраска не появляется на титане и его сплавах, за исключением сплавов Т[—А1—V и Т[—А1—Мп, на поверхности которых через 3—4 мин появляется коричневое пятно. [c.117]

Метод определения вольфрама с применением дитиола, основанный на образовании зеленого комплекса при взаимодействии ионов вольфрама и толуол-3,4-дитиолом, предназначен в основном для определения менее 0,01% вольфрама. Молибден мешает анализу, и его необходимо отделять. [c.159]

Фотометрический метод определения 2 10 —2 -молибдена и вольфрама с применением дитиола [c.196]

Для определения 2-10 —вольфрама используют фотометрический метод с применением дитиола (см. стр. 196). [c.200]

Для определения молибдена по реакции с дитиолом калибровочный график должен охватывать интервал оптических п.чотностей от 0,15 до 1,50. [c.68]

Определение в стали дитиолом [c.47]

Определение Мо и W в ниобии дитиолом [c.98]

Дитиол применяют как для отделения, так и для колориметрического определения ряда ионов. [c.329]

Fe2+, Wvi, Sn2+ (реактив добавляется при определении олова дитиолом) [c.367]

Олово определяют в виде восстановленной силикомолибденовой кислоты. Для определения малых количеств применяют дитиол (1-метил-3,4-димеркаптобензол) или гематоксилин. [c.267]

Нз НИХ дитиол и 8-меркаптохинолин успешно применяли для фотометрического определения молибдена. Хиноксалин-2,3-ди-тиол не дает с раствором молибдата при различной концентрации кислрты осадка или окрашивания. [c.68]

Чувствительность толуол-3,4-дитиола как реагента на молибден оказалась в пять раз выше чувствительности 8-меркап-тохинолина [1, 19]. Избирательность обоих реагентов почти одинакова, однако допустимые количества сопутствующих ионов при определении молибдена толуол-3,4-дитиолом больше, чем при определении 8-меркаптохинолином. Точность фотометрического определения молибдена толуол-3,4-дитиолом выше, чем 8-меркаптохинолином. О сопоставлении толуол-3,4-дитиола, З-меркапто-4-окситолуола и пирокатехина как реагентов на молибден см. [122]. Следы толуол-3,4-дитиола или диаце-тил-толуол-3,4-дитиола ускоряют коагуляцию сульфида молибдена [573]. [c.91]

Пригодность толуол-3,4-дитиола для фотометрического определения молибдена показана впервые Уэлсом и Пембертоном [1522]. Методам определения молибдена при помощи толуол-3,4-дитиола в настоящее время посвящена большая литература [399, 410, 464, 494, 572, 589, 851, 872—875, 977, 1011, 1146, 1148, 1159, 1194, 1315, 1334, 1353, 1408, 1543]. Соединение молибдена зеленого цвета экстрагируют органическим растворителем при определенных условиях и измеряют оптическую плотность экстракта. В качестве экстрагентов применяют изоамилацетат и амилацетат [399, 1011, 1194, 1522, 1543], бутилацетат [464, 851], петролейный эфир [399, 874, 875], хлороформ 1410]. Мешающие элементы удаляют экстракцией в форме дитизонатов, выделением молибдена экстракцией в форме купфероната или другим методом. [c.238]

Толуол-3,4-дитиол успешно применяли для фотометрического определения молибдена в горных породах [572, 874], минералах [399], вольфрамовых рудах [875], металлическом вольфраме и его соединения [531а], почвах [399, 572, 1146, 1315, 1543], мор- [c.238]

Определение содержания молибдена и вольфрама дитиоловым методом. Молибден (VI) и вольфрам (V) образуют в сильнокислой среде 4—12 М НС или 6—14 н. H2SO4, окрашенные в сине-зеленый цвет комплексные соединения с дитиолом (3,4-метил-1, 2-димеркаптобензолом) [c.172]

Принцип метода. Определение основано на образовании окрашенного комплекса молибдена (VI) с цинк-дитиолом в 6 М солянокислом растворе. Дитиолат молибдена экстрагируют амилацетатом, бутилацетатом или хлороформом. Основу отделяют путем сплавления пробы со щелочью. Предел определяемых содержаний составляет 5-10 % при навеске 0,5 г. Относительное стандартное отклонение результатов определения 0,2—0,1 при содержаниях молибдена 5 10- —5 10- %. [c.179]

Описано спектрофотометрическое определение по желтой окраске комплексного соединения серебра с толуол-3,4-дитиолом в присутствии додецилсульфоната натрия как поверхностноактивного вещества [821], по желтой окраске соединения с 1-амиди-но-2-тиомочевиной в щелочной среде [1256]. [c.106]

Растворяют при нагревании 0,2 г пробы в 20 мл концентрированной НС1 с добавлением 1 мл фтороборной кислоты (к 280 мл охлажденной до 10 °С НР добавляют порциями 130 г Н3ВО3 и перемешивают до растворения раствор хранят в полиэтиленовой посуде). По охлаждении раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл и разбавляют до метки. Отбирают 25,0 мл раствора в мерную колбу вместимостью 100 мл, добавляют-20 мл концентрированной НС1, 10 мл 15 %-ного раствора ЫН48СЫ и разбавляют до метки. Через 5 мин стояния при 20 1°С измеряют оптическую плотность при 400, нм. Окраска после 2 ч начинает изменяться. При содержании ванадия >0,05 % и молибдена— 0,25 % ошибка определения сильно возрастает. Рекомендуется вести определение с дитиолом. [c.46]

Для определения с днтиолом отбирают пипеткой 1,00—20,0 мл раствора с содержанией до 10 мкг Мо(У1) в делительную воронку со сточной трубкой и разбавляют водой до 20 мл. Добавляют 10 мл концентрированной НС1 и 1 мл 50 %-ного свежеприготовленного раствора иодида калня, после перемешивания дают стоять 10 мин. Возникшую бурую окраску иода устраняют добавкой по каплям 10 °/о-ного свежеприготовленного раствора тиосульфата натрия. Добавляют 1 мл 50 %-ного раствора винной кислоты, встряхивают и добавляют 2 мл раствора дитиола и снова хорошо встряхивают. Через 10 мин добавляют 5 мл уксусноизоамилового эфира и встряхивают 1 мин. Отделяют органическую фазу и измеряют оптическую плотность при 680 нм. [c.97]

Для определения содержания АУ водную фазу нагревают до выделения паров ЗОз. Добавляют 10 капель концентрированной НМОз и снова выпаривают до паров 50з. По охлаждении добавляют 25 мл раствора сульфата Т1(1П), 20 мл концентрированной НС1 и 10 капель концеитрированион. НР. Дают раствору стоять 5 мин на водяной бане прн 80—90 С, добавляют 10 мл раствора дитиола и 10 капель концент-. рированной НР, нагревают еще 15 мин и перемещивают. Добавляют еще 10 капель концентрированной НР и снимают с бани. После охлаждения переводят раствор в делительную воронку и смывают стакан [c.99]

Применяются для определения меди также диметилдитиогидан-тоин , хиноксалин-дитиол 58 и тионалид 5 который окисляется на платиновом электроде и позволяет определять медь при pH около 3 на фоне сукцинатного буфера. Авторы этого метода считают тионалид более избирательным, чем диэтилдитиокарбамат. Относительно преимуществ других новых реактивов пока никаких данных нет — авторы новых методов не сравнивают их, к сожалению, с ранее известными. [c.255]

Для фотометрического определения молибдена и вольфрама в металлическом уране разработана методика, по которой сначала экстрагируют молибден с помощью дитиола. Затем водную фазу обрабатывают двухлористым оловом и извлекают вольфрам в виде его комплекса с дитиолом. Содержание молибдена и вольфрама определяют фотометрированием полученных экстрактов [308]. Аналогичные варианты предложены для экстракционно-фотометрического определения вольфрама в циркалое-2 [309] и металлическом бериллии [310]. [c.250]

Наилучшим колориметрическим методом определения малых количеств оло1 а, по-видимому, является метод, основанный на реакции его с дитиолом (1-метил-3,4-димеркаптобензолом). Этот реактив образует с оловом (II) розово-красный осадок, а при малых количествах олова— коллоидный раствор, для стабилизации которого прибавляют агар-агар. Мешают висмут, медь, серебро, ртуть, молибден, ванадий, теллур, мышьяк, сурьма, германий, большие количества хрома, никеля и кобальта. Доп. ред. [c.344]

Разработан интересный метод экстракции вольфрама дитиол-амилацетатом [474]. Ниобий и тантал определяют в их сплавах с цирконием путем предварительного выделения в виде фторидных комплексов экстракцией изобутилметилкетоном [632,763] или цикло-гексаноном [95]. Кох [553, 554] разработал метод определения ряда примесей в цирконии путем их предварительной экстракции при помощи аммонийпирролидиндитиокарбамината,дитизона и хлороформа из основной массы вещества с последующим спектральным определением. [c.85]

При определении вольфрама в сплавах на основе циркония [357] экстрагируют соединение пятивалентного вольфрама с дитиолом амилацетатом и измеряют оптическую плотность экстракта. При определении 20—100ж г W ошибка не превышает 5%. [c.199]

Выходы целевых продуктов из замещенных кумолов, содержащих в бензольном кольце два заместителя, как правило, оказываются ниже. Замещенные кумолы и н-пропилбензол, содержащие заместитель в о-по-ложении к пропильной группе, в изученных условиях с серой не реагируют. Вследствие этого получить арил-1,2-дитиол-З-тионы из о-цимола, о-метил-н-пропилбензола, 2,5-дихлор-, 2,5-диметил- и 2,5-диметокси-кумола не удалось. Такое ограничение синтетических возможностей реакции осернения алкилбензолов представляет и определенный практический интерес, так как дает возможность использовать продукты алкилирования соответствующих ароматических углеводородов, являющиеся смесью л- и 0-изомеров, для получения индивидуальных соединений. о-Изомеры в реакцию не вступают и играют роль растворителя. Исключение составляет метиловый эфир тимола, содержащий в о-положении к изопропиль-ному радикалу метоксигруппу. Он образует с серой соответствующий 1,2-дитиол-З-тион с выходом 40%. [c.244]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология