Кристалл-рефрактометры

Обзор всех известных методов приводится в работе Райта, в которой также описан ряд оригинальных методов, разработанных им самим [91]. Его первые три метода основаны на использовании полых призм, которые обычно применяются в спектрометре и гониометре такие призмы легко изготовить самому. В четвертом методе применяется кристалл-рефрактометр Аббе—-Пульфриха. Капля жидкости помещается на горизонтальной поверхности полусферы и накрывается кусочком шероховатой оловянной фольги такую фольгу можно получить, если гладкую фольгу разгладить на матовом стекле при помощи резинки для стирания карандаша. Фольга необходима для того, чтобы устранить неприятные при наблюдении интерференционные полосы, появляющиеся, когда тонкий слой жидкости имеет идеальную границу раздела жидкость — воздух. Для этой цели вполне пригодны некоторые сорта алюминиевой фольги ( матовая и полуматовая ). Автор проверил четвертый метод Райта с помощью рефрактометра Аббе и получил превосходные результаты. Следует отметить, что линия раздела видна не очень хорошо, если матовая фольга способна отражать свет.. Тиния раздела видна более отчетливо, когда применяется темная или черная фольга, как, например, окисленная медная фольга, сульфи-дированная серебряная или сульфидированная свинцовая фольга. В случае неводных иммерсионных жидкостей хорошие результаты дает кусочек черной бумаги, покрытый желатиной и отпрессованный на плоскости. Достоинство этой методики заключается в том, что нижняя призма Аббе может быть закрыта и само определение проведено при постоянной температуре, причем дисперсия жидкости компенсируется при помощи призм Амичи, по степени поворота которых можно определить дисперсию V. Следует помнить, что призмы рефрактометра Аббе изготовляются из тяжелого флинтгласа, который можно очень легко поцарапать поэтому фольга и черная бумага, покрытая желатиной, должны быть очищены от пыли. [c.288]

Рис. 37. Кристалл-рефрактометр Аббе.

А. К. Болдырев. Некоторые приемы работы с кристалл-рефрактометром Аббе и степень точности этого прибора. ОНТИ, 1933. [c.377]

Определенная ориентация относительно световых лучей необходима при измерении показателей преломления анизотропных кристаллов. Поэтому способ полусферы широко используется в различных моделях так называемых кристалл-рефрактометров, служащих для минералогических и кристаллографических исследований и выпускавшихся отечественной промышленностью под маркой КРМ. [c.126]

Y к- к- Отсчет времени производили с момента высыпания затравки. Затравку предварительно готовили путем спонтанного осаждения кристаллов при температуре будущих опытов и хранили в закрытом бюксе. Все опыты проводили на затравке одного приготовления. После высыпания затравки через каждую минуту отбирали пробы раствора, как указано выше, для анализа на рефрактометре. Конец индукционного периода фиксировали довольно четко как по рефрактометру, так и по некоторому повышению температуры (на 0,2—0,5°), которого не удавалось полностью избежать. Следует отметить, что даже при наименьших исследованных пересыщениях не удалось добиться выделения вещества только на кристаллах затравки, во всех опытах после окончания индукционного периода визуально наблюдали в большем или меньшем количестве образование мелких кристаллов (рис. 3 и 4). [c.277]

Рассмотренные в 9 данные по рефрактометрии расплавов показывают, что благодаря незначительным изменениям рефракции тела при его плавлении принцип аддитивности, справедливый для ионных кристаллов, будет действовать и для расплавов. Учитывая далее, что при нагревании происходит увеличение рефракции, можно предположить, что рефракции расплавов должны еще ближе подходить к рефракциям растворов. [c.209]

Вопрос об изменении ПП с температурой встает обычно перед исследователем в связи с изучением возможных фазовых превращений при нагревании или сжатии вещества под давлением. В этом случае с помощью рефрактометрии удается решить ряд тонких задач изме-1 ения строения вещества при его нагревании [301, 302]. Поэтому вполне естественно желание априори оценить возможное изменение ПП с температурой. В начале изучения этого вопроса предполагалось, что ПП с нагреванием будут всегда уменьшаться из-за увеличения объема тела в соответствии с требованиями всех формул рефракции и что предметом исследования может быть только степень уменьшения ПП. Однако в ходе исследований выяснилось, что химические вещества отличаются друг от друга не только величиной, но и знаком температурного коэффициента показателя преломления. В табл. 125 приведены практически все изученные кристаллы, демонстрирующие закономерный характер различия знака температурной производной ПП. [c.277]

Показатель преломления при данной температуре и длине волны является важной константой, характеризующей химическое соединение. Огромное число данных по показателям преломления органических жидкостей и неорганических кристаллов (преимущественно минералов), полученных за последнее столетие, позволяет широко использовать рефрактометрию для установления идентичности исследуемых веществ с ранее описанными, а также для оценки степени их чистоты. [c.33]

Если медленно изменять температуру расслаивающейся жидкости, помещенной между призмами рефрактометра Аббе (см. гл. IX), то в момент расслаивания появляется вторая граница полного внутреннего отражения, соответствующая новой фазе. Аналогичная картина наблюдается при нагревании в рефрактометре Аббе веществ, образующих жидкие кристаллы возникающая в момент плавления холестерическая жидкость дает в поле зрения рефрактометра две границы полного внутреннего отражения, соответствующие обыкновенному и необыкновенному лучам. Дальнейшее нагревание расплава приводит к постепенному уменьшению разности их показателей преломления и исчезновению второй границы, когда жидкость становится изотропной. Это явление предлагалось использовать в качестве простого метода определения температурной области существования холестерических жидких кристаллов [45]. [c.68]

Заканчивая, укажем проблемы структурной рефрактометрии, которые требуют своего разрешения. Самой главной проблемой рефрактометрии ио-прежнему остается повышение точности вычислений мольных рефракций химических соединений. Дальнейшего прогресса здесь нельзя достичь, если не будут найдены достаточно надежные и не громоздкие методы учета поляризационного взаимодействия ионов, а также ие будут найдены обоснованные корреляции электронной поляризуемости атомов и стеиеии металличности их связей. Именно тогда расчет рефракций будет поднят иа более высокий уровень, который сможет обеспечить новые области применения ре-фракт ометрии. В частности, только после иовьппения точности вычислений можно ожидать успеха в попытках установить жесткую связь между оптической и геометрической анизотронисй кристаллов. [c.280]

ИОНОВ, находящихся в близком соседстве с другими ионами (например, в кристаллах), будет иной из-за деформирующего действия поля соседних ионов. Поэтому ионные рефракции позволяют выявить закономерные отклонения молекулярной рефракции кислот и кристаллических солей от аддитивности и дать их истолкование с точки зрения представлений о поляризации ионов. Таким образом, в руках Фаянса и его сотрудников рефрактометрия послужила ценным средством изучения деформации электронных оболочек . [c.98]

Описанный выше способ наблюдения полного внутреннего отражения на плоской грани прозрачной призмы является основным вариантом метода предельного угла. Этот способ используется в большинстве конструкций рефрактометров, предназначаемых для измерения показателей преломления жидкостей и изотропных твердых тел. Однако рефрактометры предельного угла со стеклянной призмой неудобны для измерений при очень высоких или очень низких температурах. Рефрактометры этого типа неудобны также для измерения показателей преломления анизотропных кристаллов и для работы в невидимых областях спектра. [c.137]

Найдя обычными приемами метода вращающейся иглы положение, в котором исследуемый кристалл обнаруживает один из главных показателей преломления, вращают эталон, добиваясь равенства показателей преломления его и исследуемого кристалла. О равенстве судят по тождественности эффектов обоих твердых тел относительно жидкости — исчезновению полоски Бекке в монохроматическом свете, одинаковому поведению цветных полосок в белом свете или, что в данном случае проще и удобнее, по одинаковой окраске краев кристаллов при кольцевом экранировании. В последнем случае нет необходимости добиваться полного совпадения показателя преломления иммерсионной жидкости и исследуемого кристалла. В этом методе отпадает необходимость температурного контроля, а точность результата зависит от точности градуировки эталона и чувствительности используемых эффектов. Прибор может быть использован и как рефрактометр для жидкостей. [c.281]

Показатель преломления при данной температуре и длине волны является важной константой, характеризующей химическое соединение. Огромное число данных по показателям преломления органических жидкостей и неорганических кристаллов (преимущественно минералов), полученных за последнее столетие, позволяет широко использовать рефрактометрию для установления идентичности исследуемых веществ с ранее описанными, а также для оценки степени их чистоты. В настоящее время показатель преломления, наряду с температурами плавления и кипения, принадлежит к числу свойств, определение которых считается обязательным для характеристики жидких соединений, а для минералов измерение показателей преломления иммерсионным методом (гл. XIV) является важнейшим способом их идентификации. Значения показателей преломления соединений приводятся во всех справочниках по химии и минералогии, а также в специальных справочниках, указанных в списке литературы. [c.32]

Описанный выше способ наблюдения полного внутреннего отражения на грани прозрачной призмы является основным вариантом метода предельного угла. Этот способ используется в большинстве конструкций рефрактометров, предназначаемых для измерения показателей преломления жидкостей и изотропных твердых тел. Однако рефрактометры предельного угла со стеклянной призмой неудобны для измерений при очень высоких или очень низких температурах. Рефрактометры этого типа неудобны также для измерения показателей преломления анизотропных кристаллов и для работы в невидимых областях спектра. Поэтому прежде чем подробно излагать в последующих главах технику измерений на призменных рефрактометрах, следует рассмотреть некоторые другие варианты метода предельного угла, применяемые в упомянутых специальных случаях. [c.31]

Химический функциональный анализ далеко не всегда позволяет однозначно установить структуру органических соединений. Некоторые группы дают сходные реакции. Иногда вещества в условиях определения оказываются неустойчивыми. Функциональный анализ не нозволяет судить о составе смесей, числе тех или иных групп и о макроструктуре вещества (простраиствеином строении, структуре кристаллов или жидкости, межмолекулярных взаимодействиях и т, п.). Вследствие этого существенную роль в исследовании строения и свойств соединений играют физико-химические, или инструментальные, методы анализа спектральные, электрохимические, хроматографические, радиометрические и др. Для установления структуры вещества чаще всего используют методы, основанные на взаимодействии вещества или смеси веществ, их растворов с различного вида излучениями. К ним относятся ультрафиолетовая, видимая, инфракрасная спектроскопия, метод люми-иесценцин, оптический и рентгеновский спектральный анализ, рефрактометрия, поляриметрия, метод ядерного магнитного резонанса. На взаимодействии с магнитным полем основан метод электронного парамагнитного резонанса, а последовательно с электрическим и магнитным — масс-спектрометрия. Некоторые из этих методов рассмотрены в посебии. [c.82]

Определенная ориентация относительно световых лучей необходима при измерении показателей преломления анизотропных кристаллов. Поэтому способ полусферы щироко используется в различных моделях так называемых кристалл-рефрактометров, служащих для минералогических и кристаллографи- [c.139]

Измерения показателей преломления чистых жидкостей и растворов проводят на специальных рефрактометрах типа рефрактометра Аббе (реже — на рефрактометрах типа рефрактометра Пульфриха). Показатели преломления кристаллов измеряют с использованием наборов иммерсионных жидкостей с известными значе и1ями Пд. [c.587]

Для определения показателя преломления в расплаве Кофлер [3] разработал микрометодику измерения в блоке без рефрактометра. Для проведения определения необходимо иметь набор образцов стеклянной пыли с известными, все возрастающими показателями преломления. Измерение проводят в монохроматическом свете (обычно применяют красный фильтр). Следы стеклянной пыли смешивают с кристаллами исследуемого вещества и нагревают до температуры его плавления. Опуская и поднимая тубус микроскопа, следят за движением границы частичек стекла Если показатель преломления подобранного стекла и расплава одинаковы, граница исчезает и частички стекла в расплаве становятся невидимыми. В том случае, если показатель преломления вещества больше показателя преломления стеклянного порошка, при поднимании тубуса частицы стекла как бы расширяются при опускании тубуса наблюдается обратное явление. Найдя два образца, между которыми находится показатель преломления исследуемого вещества, получают информацию о приблизительном его значении. Можно найти и более точное значение, используя то явление, что при повышении температуры расплава его показатель преломления понижается намного быстрее, чем показатель преломления стеклянной пыли. [c.714]

В предыдущих главах приведены некоторые критерии, которыми следует пользоваться для того, чтобьг отличить синтетические камни от природных. Например, отличить алмаз от природных или искусственных его заменителей сравнительно легко, поскольку рефрактометр покажет разницу в показателях преломления. Если же мы имеем дело с двупреломляющими кристаллами, такими, как циркон, простой осмотр под Лупой обнаружит раздваивание тыльных граней. Однако на практике определение показателя преломления не является такой уж простой процедурой, поскольку на обычных рефрактометрах можно исследовать материалы, показатель преломления которых не больше чем 2, и это исключает возможность исследования как алмаза, так и его наиболее важных заменителей. Если камень сравнительно легкодоступен для изучения, то его показатель преломления можно измерить под микроскопом по методу истинной и кажущейся глубины [3]. Кроме того, на рынке появляются новые приборы, которыми можно измерить показатель преломления алмаза. Корпорация Сирее планирует выпуск прибора для диагностики алмаза, который определяет теплопроводность. Очень высокий коэффициент поглощения кубической окиси циркония в ультрафиолетовом диапазоне [3] также может бьггь использован для определения этого материала. Еще одно новое [c.148]

Ван Гук и Кильмартин [193] указывают на увеличенную растворимость малых кристаллов сахарозы, которую им удалось измерить с помощью рефрактометра. Однако величина а, определенная ими для границы раздела кристалл сахарозы — водный раствор, очень мала (лишь несколько эрг/см ). [c.33]

Контроль концентрации межкристального раствора осуществлялся непосредственно в сосуде 1 при помоши рефрактометра 5 типа РДУ, измерительная призма которого вмонтирована непосредственно в сосуд 1 и омывалась кипящим раствором. Для наблюдения за кристаллами в стенке сосуда 1 имелось зрительное стекло, через которое вели наблюдение при помощи бинокулярного микроскопа. Подсветка осуществлялась электроосветителем ОИ-19 или электролампой. Сосуд 1 был установлен на шкальные весы 7, благодаря чему создавалась возможность непосредственно контролировать вес увариваемого продукта, так как сосуд 1 был соединен со вспомогательным оборудованием гибкими шлангами. Кроме того, весы были оборудованы электроконтактом, демпфером (для гашения колебаний), электроконт ктным реле 8 и электроклапаном 9, благодаря чему в сосуде 1 автоматически поддерживалось постоянное количество растворителя. Вода и раствор, поступающие в сосуд 1, тер-мостатировались в сборнике термостата 10. Вакуум в системе создавался при помощи вакуум-насоса 16. Величина абсолютного давления системы регулировалась автоматически ртутным контактным барометром 13, реле 14 и электромагнитным клапаном 15. Для ввода в сосуд 1 кристаллов, подвергающихся рекристаллизации, служил сосуд 3, закрывающийся сверху резиновой пробкой, а снизу — откидывающимся донышком 4 с резиновой прокладкой. [c.59]

Пьезорезонаторы и генераторы применяются как электрические фильтры для линий связи и радиоприемных установок. Оптические свойства кристаллов используются при устройстве рефрактометров, поляриметров и других приборов. [c.135]

Ионные рефракции, установ- ленные на основе экспериментальных данных для разбавленных растворов, характеризуют поляризуемость газообразных ионов, удаленных от соседних ионов. Поляризуемость ионов, находящихся в близком соседстве с другими ионами (например, в кристаллах), будет иной из-за деформирующего действия поля соседних ионов. Поэтому ионные рефракции позволяют выявить закономерные отклонения молекулярной рефракции кислот и кристаллических солей от аддитивности и дать их истолкование с точки зрения представлений о поляризации ионов. Таким образом, в руках Фаянса и его сотрудников рефрактометрия послужила ценным средством изучения деформации электронных оболочек. [c.90]

На рис. Х1.28 показана принципиальная схема интерферен-ционно-поряризационного рефрактометра. Плоскополяризованный пучок света разделяется с помощью поляризационного элемента 1 (кристалл кварца или исландского шпата, призма Волластона и др.) на два когерентных пучка равной интенсивности, поляризованных во взаимно ортогональных плоскостях. На пути пучков помещается кювета 2 со сравниваемыми веществами. Разность хода, вводимая этими веществами, определяется по формуле (Х1.2). Сведение пучков осуществляется аналогичным поляризационным элементом 3. Суммарная разность хоДа Дв, после сведения пучков определяется выражением [c.212]

О натрия (5893 А) и линий С и водорода (Хс = 65бЗ А, Хут = 4861 А). Длины волн и обозначения употребляемых в рефрактометрии спектральных линий приведены в табл. Р Показатель преломления многих кристаллических веществ (кроме кристаллов кубической системы) зависит также от направления распространения света. Такие (анизотропные) вещества характеризуются двумя экстремальными показателями йш и Пг (одноосные кристаллы) или тремя показателями преломления п , щ и щ (двуосные кристаллы). В этом случае индексы указывают направление, которому соответствует значение показателя преломления. Определение показателей преломления оптически анизотропных веществ широко используется для целей идентификации минералов. Способы измерения показателей преломления анизотропных кристаллов подробно излагаются в специальных курсах кристаллооптики и оптической минералогии и в данном Руководстве не рассматриваются. [c.10]