Нитраты амальгамой кадмия до нитрат

Сущность метода. Под действием амальгамы кадмия в редукторе Джонса или другом аналогичном приборе нитрат-ионы восстанавливаются до нитрит-ионов [c.188]

Под действием амальгамы кадмия в редукторе Джонса нитрат-ионы восстанавливаются до нитрит-ионов [c.76]

В качестве восстановителя используют цинковую пыль [46— 48]. Показано, что цинк в присутствии хлорида аммония является более эффективным восстановителем, чем кадмий [49]. Нитраты можно восстанавливать амальгамой кадмия [50, 51] или металлическим кадмием [52—54]. Метод определения нитритов и нитратов, разработанный в работе [54], рекомендован для анализа пищевых продуктов для животных [55]. Восстановление нитрата кадмием с последующим определением нитрита методом Грисса рекомендовано при анализе металлов и экстрактов [56]. [c.127]

Нитраты могут быть восстановлены амальгамой кадмия до нитритов, которые определяют колориметрическим методом, указанным ниже. [c.228]

Известны косвенные титриметрические методы определения, основанные на обменных реакциях ионов серебра с цианидным комплексом никеля, сульфидом меди, на восстановлении ионов серебра металлической медью или амальгамами висмута, цинка, кадмия и последующем комплексонометрическом титровании обменивающихся ионов, выделившихся в количестве, эквивалентном содержанию серебра. К непрямым титриметрическим методам относится также осаждение серебра в виде труднорастворимых соединений с органическими или неорганическими реагентами с последующим титрованием избытка осадителя подходящим реа-1 ентом или растворение соединения серебра в цианиде калия, избыток которого оттитровывают стандартным раствором нитрата серебра в присутствии иодида калия. [c.77]

Такая побочная реакция приводит к расходу металла восстановителя и образованию нежелательного количества иона соответствующего металла в растворе пробы. Более того, если применить колоночный редуктор, происходит выделение газообразного водорода по мере прохождения раствора пробы через колонку, и восстановление определяемых веществ может стать не количественным. Чтобы избежать этих трудностей, обычно применяют амальгамы цинка и кадмия. Для амальгамирования цинка гранулы его в течение нескольких минут перемешивают с раствором нитрата ртути(II). В результате реакции [c.318]

Выше упоминалось о применении алюминиевого электрода для определения фтора Впервые алюминиевый электрод для этих целей был предложен несколько ранееа затем Кольтгоф и Самбучетти подробно изучили особенности работы этого электрода и установили, что при потенциале —0,75 в относительно Нас. КЭ или при работе без наложения внешнего напряжения, но с электродом сравнения, имеющим потенциал такого же порядка (амальгама кадмия, Е = —0,77 в) ток окисления алюминия в присутствии фторида пропорционален концентрации последнего. Это явление было использовано для амперометрического титрования 2 в растворе, содержащем фторид-ион в концентрации порядка 10 — 10" М, сперва измеряют величину тока окисления на вращающемся алюминиевом электроде при —0,75 в (Нас. КЭ) или при указанном выше электроде сравнения раствор должен иметь pH около 4 (ацетатный буфер) и содержать примерно 50% спирта и некоторое количество нитрата калия или натрия (концентрация нитрата щелочного металла должна быть примерно 0,5 М) для того, чтобы образующееся соединение (Na2AlFa или K2AIF0) имело постоянный состав пропускают азот для удаления растворенного кислорода и затем титруют 0,01 М раствором нитрата алюминия, продувая раствор азотом после каждого добавления реактива. Кривая титрования имеет форму а. Точность определения, фторида составляет около 10%. Указанные выше условия следует соблюдать строго, иначе кривая получается размытой и конечная точка трудно определима, так как по ходу титрования могут образовываться комплексные фториды алюминия другого состава. Все факторы, обусловливающие успешное осуществление этого метода, очень подробно обсуждены в литературе . 21, [c.332]

Мешающие вещества. Мешают определению сульфид-ионы, их можно предварительно удалить, обрабатывая пробу карбонатом свинца. Мешают фосфат-ионы в концентрациях, превышающих, 100 мг/л. Хлороформ мешает процессу восстановления амальгамой кадмия, его поэтому не следует применять для консервирования проб. Присутствующие в Пробе нитриты проходят через редуктор без Изменения. Их определяют отдельно, И результат вЫчйтают из результата определения нитратов. [c.188]

Для приготовления амальгамы кадмия берут 100 г гранулированного кад мия (диаметр частиц 0,5—2 мм), очищают их поверхность, обрабатывая 2 н соляной кислотой, погружают в 1 %-ный раствор хлорида ртути (II) и непрерывно взбалтывают 10 мин. Полученный амальгамированный кадмМй промывают достаточным объемом дистиллированной воды и наполняют им трубку редуктора, на дно которой предварительно помещают слой стеклянной ваты. Переносят амальгамированный кадмий в трубку вместе с дистиллированной водой и заливают его водой так, чтобы вода покрывала его и в колонке не было пузырьков воздуха. Высота слоя амальгамы должна быть около 30 см. Надо следить за тем, чтобы слой амальгамы никогда не обнажался, всегда был покрыт Вйдой. В воду рекомендуется добавить немного аммиака. Работу колонки следует постоянно контролировать, пропуская через нее растворы с известным содержанием нитрата. [c.188]

Вследствие высокого потенциала ионизации Р. ее соединения, как правило, непрочны и разлагаются при нагревании. Р. образует, подобно меди, закись и окись. Гидраты окислов Р. весьма неустойчивы и отщепляют воду уже нри своем образовании (см. Ртути окислы). С галогенами Р., подобно кадмию, дает почти не диссоциирующие соединепия (см. Ртути галогениды). Из сернистых соединений Р. важен сульфид HgS (см. Ртути сульфид). При взаимодействии с металлами, к-рые она смачивает, Р. образует амальгамы. Из солей Р. и обычных кислородных кислот наиболее важны сульфаты и нитраты (см. Ртути сульфаты. Ртути нитраты). Со слабыми кислотами Р. солей не дает или образует неустойчивые соединения типа карбоната Hgj Oj последняя разлагается при 180° на Р., ее окись и Oj. [c.353]

Таким образом, предсказать форму аналитического сигнала, как и следовало ожидать, при использовании принятой в этой работе модели оказалось невозможным. Однако удалось определить весьма важные для практики параметры, и прижде всего так называемую температуру появления Та, т. е. температуру, соответствующую моменту появления сигнала абсорбции (точнее, моменту, когда величина сигнала A = 2sa), и энергию активации. Были проведены опыты с хлоридами и нитратами свинца, меди, кобальта, никеля, железа, хрома, кальция, магния, кадмия, цинка, марганца, алюминия и хлоридом олова в виде растворов в 5%-ных хлористоводородной и азотной кислотах, соответственно, а также растворами молибдата аммония и ванадия и олова в NaOH, и амальгамами свинца и меди. Во всех случаях определяли температуру появления, а также энергию активации. Полученные данные представлены в табл. 2.4. Кроме того, в ней приведены значения AG реакции восстановления металла для температур, ближайших к температуре появления. [c.99]

Для работы требуется Коническая пробирка с пробкой и термометром.— Пробирка тугоплавкая.—Штатив с пробирками—ТЦипцы тигельные.—Поднос или кюветы.—Тигель фарфоровый с крышкой.—Треугольник фарфоровый.—Стаканы емк. 200 мл и 1 л.—Конус асбестовый.—Мешалка стеклянная.— Палочка стеклянная.—Индиговая или кобальтовая призма.—Лучины.—Бумага фильтровальная.—Проволока платиновая.—Ртуть (в специальной капельнице).—Цинк.—Амальгама натрия.—Окись цинка.—Окись кадмия,—Окись ртути.—Иодид ртути (П).—Азотная кислота концентрированная.—Серная кислота концентрированная и 2 н. раствор.—Перманганат калия, 0,05 н. раствор.—Соляная кислота, 2 н. раствор.—Едкий натр, 30%-ный раствор и 2 н. раствор.—Аммиак, 10%-ный раствор.—Едкое кали, 20%-ный раствор.—Сульфат стронция, насыщенный раствор.—Карбонат натрия, 2 н. раствор.—Хлорид цинка, 0,5 н. раствор.—Хлорид кадмия, 0,5 н. раствор.—Нитрат ртути (П), 0,2 н. раствор.—Нитрат ртути (I), 1 н. раствор.—Бифосфат натрия, 1 н. раствор.—Хлорид олова ( I), 1 н. раствор.—Сульфид аммония, 2 и. раствор.— Хлорид аммония, 2 н. раствор.—Нитрат аммония, 2 н. раствор.—Сульфат аммония, насыщенный раствор.—Иодид калия, 0,5 н. раствор.—Битартрат натрия, 0,4 н. раствор.—Антимонат калия, насыщенный раствор.—Реактив Несслера.—Масло вазелиновое. [c.200]