Кадмий, восстановление нитрата

Известны косвенные титриметрические методы определения, основанные на обменных реакциях ионов серебра с цианидным комплексом никеля, сульфидом меди, на восстановлении ионов серебра металлической медью или амальгамами висмута, цинка, кадмия и последующем комплексонометрическом титровании обменивающихся ионов, выделившихся в количестве, эквивалентном содержанию серебра. К непрямым титриметрическим методам относится также осаждение серебра в виде труднорастворимых соединений с органическими или неорганическими реагентами с последующим титрованием избытка осадителя подходящим реа-1 ентом или растворение соединения серебра в цианиде калия, избыток которого оттитровывают стандартным раствором нитрата серебра в присутствии иодида калия. [c.77]

Метод основан на восстановлении нитратов до нитритов металлическим кадмием [c.95]

В качестве восстановителя используют цинковую пыль [46— 48]. Показано, что цинк в присутствии хлорида аммония является более эффективным восстановителем, чем кадмий [49]. Нитраты можно восстанавливать амальгамой кадмия [50, 51] или металлическим кадмием [52—54]. Метод определения нитритов и нитратов, разработанный в работе [54], рекомендован для анализа пищевых продуктов для животных [55]. Восстановление нитрата кадмием с последующим определением нитрита методом Грисса рекомендовано при анализе металлов и экстрактов [56]. [c.127]

Определение в виде металлической рту и. В описываемом ниже методе ртуть взвешивают в виде металла после, восстановления ее хлоридом олова (II) в солянокислом растворе. По данным авторов железо, кадмий, висмут, медь, свинец, сурьма, нитраты и сульфаты определению не мешают. [c.251]

В автоматическом анализаторе Техникон восстановление нитрата до нитрита осуществляют в колонке, заполненной омедненным кадмием при этом определяется сумма нитратов и нитритов. Для определения нитритов редуктор не используют. [c.146]

Сущность метода заключается в восстановлении нитрата в нитрит в установке проточного анализа с помощью металлического кадмия с последующим определением окрашенного соединения, полученного после ряда реакций с участием нитрита. Содержание нитрита в пробе определяют без обработки воды кадмиевым восстановителем. [c.256]

Предложено также восстановление нитрата до нитрита цинковой пылью [105], металлическим цинком [106] и смесью цинковой пыли и порошка железа [107] в кислой среде, а также металлическим кадмием [108]. Наилучшие результаты получены при восстановлении амальгамированным кадмием [109—111]. [c.33]

Восстановление нитрата амальгамированным кадмием [c.33]

Заслуживает внимания и дальнейшего развития интересное предложение Никелли и Кука об использовании большого ртутного катода для определения очень малых количеств вещества. В этом случае уже применяется не капельный ртутный катод, а неподвижный, занимающий дно электролизера. Поверхность такого катода составляет около 2 см -, при фльшей поверхности катода (3 см ) потери определяемого вещества в результате электролиза достигают 0,1% в 1 мин. Перемешивание проводится током азота, одновременно удаляющим и растворенный кислород. Никелли и Кук определяли с таким электродом медь и кадмий в концентрации порядка 10 М. Выбор титрующего раствора имеет в данном случае особенно большое значение, так как столь малые количества вещества можно успешно определять только в том случае, если оно образует очень мало растворимый осадок, очень прочное комплексное соединение или, что лучше всего, если оно способно к реакциям окисления — восстановления. Титрование меди и кадмия проводилось комплексоном на фоне нитрата калия. [c.37]

В неконсервированной пробе обычно протекают различные биохимические процессы, вызванные деятельностью микроорганизмов или планктона. Эти процессы протекают в отобранной пробе иначе, чем в первоначальной среде, и ведут к окислению или восстановлению некоторых компонентов пробы нитраты восстанавливаются до нитритов или до аммония, сульфаты — до сульфидов, расходуется кислород или, наоборот, происходит окисление сульфидов, сульфитов, железа (II), цианидов и т. д. Влияние различных факторов на изменение компонентов, содержащихся в воде, может быть непосредственным или косвенным. Органолептические свойства воды, например запах и вкус, а также цвет, мутность и прозрачность воды, могут измениться. Некоторые компоненты (железо, медь, кадмий алюминий, марганец, хром, цинк, фосфаты и т. п.) могут адсорбироваться на стенках бутыли или выщелачиваться из стекла или пластмассы-бутыли (бор, кремний, натрий, калий, различные ионы, адсорбированные полиэтиленом при предшествующем использовании бутыли). [c.21]

Цинк(II) и кадмий(II) на ртутных электродах восстанавливаются во многих растворителях до амальгам, образуя одну волну, как указано в табл. 14.8. Во всех случаях это восстановление является обратимым или квазиобратимым. Ничего необычного в полярографическом поведении этих металлов не было замечено, за исключением того, что в пиридине с хлоридом или нитратом лития в качестве фонового электролита наблюдается расщепление полярографической волны. Попытки установить причину этого расщепления оказались безуспешными [63], [c.425]

Такая побочная реакция приводит к расходу металла восстановителя и образованию нежелательного количества иона соответствующего металла в растворе пробы. Более того, если применить колоночный редуктор, происходит выделение газообразного водорода по мере прохождения раствора пробы через колонку, и восстановление определяемых веществ может стать не количественным. Чтобы избежать этих трудностей, обычно применяют амальгамы цинка и кадмия. Для амальгамирования цинка гранулы его в течение нескольких минут перемешивают с раствором нитрата ртути(II). В результате реакции [c.318]

Потенциалы полуволн обратимого восстановления для многих ионов металлов в неводных растворителях с более низкой, чем у воды, сольватирующей способностью, содержащих только перхлорат-ионы, сдвигаются в сторону более отрицательных потенциалов при добавлении хлорида, нитрата и т. д., что обусловлено комплексообразованием этими ионами. В качестве примера можно указать на влияние нитрат-ионов на полярографические волны восстановления ионов свинца и кадмия в расплавленном диметилсульфоне [169]. Иногда, когда восстановление иона металла происходит либо при наличии стехиометрического количества комплексообразователя, либо при недостатке или небольшом избытке комплексообразователя, и в неводных растворителях можно получить сложные полярографические кривые с двумя или большим числом волн. Два примера, приведенные ниже, иллюстрируют такие явления. [c.171]

Приведенные выше закономерности соблюдаются только в том случае, когда в растворе, помимо определяемого вещества, находится также другая соль, не способная восстанавливаться при потенциале восстановления определяемого иона. Если в растворе находится только одна соль, катион которой способен восстанавливаться, например, только нитрат кадмия, то ионы кадмия будут поступать к электроду под воздействием двух сил 1) силы диффузии, обусловленной градиентом концентрации в приэлектродной области, и 2) силы притяжения к электроду, возникающей вследствие того, что электрод и ионы кадмия обладают различными зарядами. Количество ионов, поступающих к электроду в единицу времени, увеличится, и предельный ток возрастет на величину, определяемую силой притяжения ионов к электроду. [c.256]

Титрование проводят с ртутным капельным электродом по току восстановления ионов кадмия на фоне насыщенного уксуснокислого раствора нитрата лития. Титрование алкилхлорсиланов и хлорангидридов можно также проводить в среде метанол — бензол (1 2), используя в качестве титранта ацетат свинца. [c.159]

Гидрирование проводят с любым гидрирующим металлическим катализатором — кобальтом, медью, платиной, палладием и др. Эти катализаторы можно применять и в смеси друг с другом или с другими металлами — железом, цинком, хромом, кадмием и др. Особенно рекомендуется использовать в качестве катализатора активный никелевый катализатор, приготовленный, например, нагреванием чистого нитрата никеля при температуре 350— 400° С с последующим восстановлением окиси никеля нри температуре 300-350° С. [c.172]

Широко применяют метод, основанный на восстановлении нитрата до нитрита и определении нитрита реактивом Грисса. Спектрофотометрический метод определения нитрита обсужден ниже. Рассмотрим методы восстановления нитрата до нитрита. Из миоги.х предложенных восстановителей наилучшими являются цинк и кадмий. При анализе пресной и соленой воды в качестве восстановителя предложен гидразин [44]. Метод высокочувствителен и достаточно селективен, однако восстановление следует вести прп постоянной температуре в узком интервале pH, в течение 20 ч. При увеличении температуры до 70 °С время реакции сокращается до 15 мин [45], что позволяет автоматизировать анализ. [c.127]

Арбитражный метод предусматривает восстановление нитратов до нитритов на колонке с кадмием [15, 36, 51, 72, 75] с последующим определением нитритов с сульфаниламидом и Ы-(1-нафтил)-этилендиаминхлоридом [75]. Ранее были широко распространены методы, основанные на использовании реактива Грисса—суль-фаниловой кислоты и а-нафтиламина [5, 15, 36, 51, 72], несколько менее чувствительные. При необходимости определения только нитратов нитриты удаляют кипячением с этанолом в кислой среде с последующим восстановлением нитратов на кадмиевой колонке и колориметрироваиии полученных нитритов [15]. [c.229]

Этот метод обладает некоторыми недостатками. В частности, оказывается практически невозможным дифференцировать биогенные и абиогенные процессы, приводящие к выделению тех или иных газов. Ряд газов, которые предполагается регистрировать с помощью газового хроматографа, может образоваться при взаимодействии компонентов питательной среды с неорганическими составляющими почвенных образцов. Показано, например, что кальций, кадмий, магний и цинк могут вызывать химические процессы образования водорода и метана сурьма образует водород ртуть, медь, висмут и мышьяк не инициируют химических реакций. Все абиогенные процессы происходят в начале первого цикла, при повторных перезарядках инкубационпой камеры свежей средой и атмосферой неорганические катализаторы, но-видимому, инактивируются и химические реакции не проявляются. Однако образующиеся окиси металлов гидролизуются при контакте с водой питательной среды с образованием ионов карбоната и бикарбоната. В связи с этим количество СОг, выделяющегося в результате биогенных процессов, оказывается заниженным. Кроме того, на выделение углекислого газа влияет также восстановление нитрат-иона, способствующего образованию гидроксила. Это в свою очередь вызывает подщелачивание среды и связывание углекислого газа. [c.130]

Нитраты (мг/л) определяют колориметрическим методом с фе-нолсульфоновой кислотой, который основан на образовании желтого соединения в результате реакции нитратов с фенолдисуль-фоновой кислотой. Применяют также колориметрический метод с салицилатом натрия и метод восстановления нитратов до нитритов металлическим кадмием. [c.231]

В соответствии со значениями электродных потенциалов (см. табл. 37) цинк и кадмий взаимодействуют с водой и разбавленными растворами обычных кислот с выделением водорода, а ртуть не взаимодействует. Однако вследствие образования па поверхности цинка и кадмия нерастворимой гидроксидной пленки их взаимодействие с водой быстро прекращается. С азотной кислотой, как концентрированной, так и разбавленной, взаимодействуют все три металла с образованием соответствуюищх нитратов и нродуктов восстановления азота концентрированная серная кислота (содержащая больше 50% H2SO4) при нагревании действует так же на все три металла, как окислитель. В связи с растворимостью гидроксида цинка в водных растворах сильных щелочей с последними цинк взаимодействует с врлделением водорода. [c.330]

Для определения кадмия можно применять также комплексон И1. Пршибил указывает, что при ионной силе, создаваемой 0,1 М раствором нитрата калия, pH комплексонатов кадмия и цинка равны соответственно 16,46 и 16,50. Совершенно очевидно, что раздельное определение кадмия и цинка при помощи комплексона П1 невозможно. Но в присутствии некоторых других элементов и, конечно, в чистых растворах кадмий можно с успехом титровать комплексоном. Например, при помощи ЭДТА можно определять кадмий на фоне ацетатного буфера (pH 4,2) при —0,7 а с капельным ртутным электродом по току восстановления кадмия. Для создания наиболее благоприятной для комплексообразования среды в раствор добавляют обязательно 0,001 7о-ный раствор желатины и делают титруемый раствор 0,1 М по нитрату калия. Этот метод рекомендован >3.14 и в другом варианте — с вращающимся ртутным электродом. [c.224]

В 0,1 F растворе нитрата калия двухэлектрояное восстановление кадмия(П> имеет потенциал полуволны —0,578 В относительно Нас. КЭ. Когда исследовали полярографическое поведение кадмия(II) в 0,1 Р растворах нитрата калия, содержащих увеличивающиеся концентрации аммиака, потенциал полуволны восстановления сдвигался в более отрицательную область, как видно из следующих результатов [c.473]

Мешающие вещества. Мешают определению сульфид-ионы, их можно предварительно удалить, обрабатывая пробу карбонатом свинца. Мешают фосфат-ионы в концентрациях, превышающих, 100 мг/л. Хлороформ мешает процессу восстановления амальгамой кадмия, его поэтому не следует применять для консервирования проб. Присутствующие в Пробе нитриты проходят через редуктор без Изменения. Их определяют отдельно, И результат вЫчйтают из результата определения нитратов. [c.188]

Улучшенный метод восстановления кадмием предложен в работе [57] при определении нитрата в беконе и лечебных рассолах. Растворы нитрата встряхивают с губкой кадмия в течение 5 мин, что эквивалентно обработке этого раствора в колонке в течение 40—60 мин. Применение омедненного кадмия изучено в работе [58]. Описан автоматизированный вариант этого метода [59]. Однако получение однородно-омедненного кадмия встречает затруднения [60]. Хорошие результаты получены при использовании в качестве катализатора смеси Си304, ЫН4С1 и двузамещенного фосфата натрия, а в качестве восстановителя — кадмиевой пыли. [c.127]

Для определения фосфора в триполифосфате предложен метод титрования его раствором триэтилендиаминкобальта(П1) по току его восстановления на ртутном капающем электроде [19], а определять пирофосфат э присутствии орто- и триполифосфата можно при помощи нитрата кадмия в присутствии этанола для понижения растворимости осадка [20]. [c.280]

Таким образом, предсказать форму аналитического сигнала, как и следовало ожидать, при использовании принятой в этой работе модели оказалось невозможным. Однако удалось определить весьма важные для практики параметры, и прижде всего так называемую температуру появления Та, т. е. температуру, соответствующую моменту появления сигнала абсорбции (точнее, моменту, когда величина сигнала A = 2sa), и энергию активации. Были проведены опыты с хлоридами и нитратами свинца, меди, кобальта, никеля, железа, хрома, кальция, магния, кадмия, цинка, марганца, алюминия и хлоридом олова в виде растворов в 5%-ных хлористоводородной и азотной кислотах, соответственно, а также растворами молибдата аммония и ванадия и олова в NaOH, и амальгамами свинца и меди. Во всех случаях определяли температуру появления, а также энергию активации. Полученные данные представлены в табл. 2.4. Кроме того, в ней приведены значения AG реакции восстановления металла для температур, ближайших к температуре появления. [c.99]

В [I] отмечалось, что при объективной регистрации изменение интенсивности люминесценции в процессе титрования можно с достаточной точностью и хорошей воспроизводимостью определять 1—50 мкг галлия. Однако более целесообразно определение выполнять при pH 2,3—2,5, что значительно улучшает селективность. Так, например, при этих значениях pH раствора определение галлия возможно в присутствии 200-кратных количеств ионов кальция, бария и магния 20-кратных количеств ионов марганца и кадмия 1000-кратных количеств хлорид- и нитрат-ионов, а также 500-кратных количеств фосфат- и арсенат-ионов (последнее особенно ценно при определении галлия в полупроводниковых арсенидных стеклах). Ионы трехвалентного железа мешают определению в очень малых количествах, однако после восстановления аскорбиновой кислотой возможное соотношение [Оа +] [Ре +] становится равным 1 1. [c.26]

Определение галлия [22] при pH 2,3—2,5 возможно в присутствии 200-кратных количеств кальция, бария, магния, 20-кратных— марганца и кадмия, 1000-кратных — хлорид-и нитрат-ионов. Ионы Fe + не мешают после восстановления аскорбиновой кислотой до Fe2+ при соотношении 1 1. Метод был применен для анализа полупроводникового материала GaAsSe из микронавесок (1—10 мг) непосредственно после кислотного разложения образца. Ранее описан вариант титрования растворов галлия [23] комплексоном III при pH 3,5—4,0 в присутствии ацетатного буферного раствора, однако селективность титровя-- ния в этих условиях невысока и требуется тщательное отделение посторонних ионов. [c.104]

Кадмий—один из элементов, которые хорошо восстанавливаются на ртутном капельном электроде в нейтральных, щелочных и кислых растворах, и поэтому полярографический метод получил широкое применение для его определения в самых разнообразных продуктах. Имея потенциал восстановления, близкий к потенциалу электрокапиллярного нуля ртути (—0,56 б), d2+ не дает максимума в растворах сульфатов и хлоридов (в растворах нитратов появляется незначительный максимум). Только в растворах комплексообразователей, например NH4OH или K N и других, где потенциал полуволны сдвигается к более отрицательным значениям, получается отрицательный максимум, который, однако, легко подавляется поверхностно-активными веществами. [c.242]