Осаждение методы, вычисление результатов

Количественное определение аминов осаждением в виде труднорастворимых солей применимо далеко не всегда. Его можно успешно использовать только в тех случаях, когда, на основании литературных сведений или из предварительных опытов, известно, что исследуемый амин действительно образует с данной кислотой соль, труднорастворимую в воде или в другом растворителе. Несмотря на то, что такое определение аминов не является обшим для всех аминов, для многих соединений метод вполне применим. Особенно удобно использовать этот метод для соединений, образование труднорастворимых солей которых уже используется в виде качественной реакции. Имея предварительные сведения, легко подобрать наиболее благоприятные условия осаждения, т. е. выбрать подходящий растворитель или смесь растворителей, концентрацию основания и реагента-осадителя, и таким образом превратить качественную пробу в количественное определение. Однако в большинстве случаев образующиеся осадки в какой-то степени растворимы в применяемом растворителе. Поэтому для получения результатов, обеспечивающих ошибку не более 1%, допустимую при обычных методах количественного анализа органических соединений, необходимо оцределять растворимость образующейся соли в данных условиях и вводить соответствующую поправку при вычислении результатов анализа. В соответствии с изложенным нельзя дать общей прописи проведения анализа. Ниже приведены некоторые примеры определения аминов в виде труднорастворимых солей. [c.668]

В основе весового анализа лежит точное взвешивание на аналитических весах. Этот метод количественного анализа является наиболее точным. Весовой анализ включает несколько процессов осаждение, фильтрование и промывание осадка, высушивание осадка, прокаливание, взвешивание и, наконец, вычисление результатов анализа. [c.128]

Прежде для определения фтора пытались применить метод, основанный на осаждении фтора в виде фтористого кальция. Однако, как видно из приведенных вычислений, метод не может дать точных результатов. [c.38]

Если пористый адсорбент содержит микропоры, возникающее как следствие повышение силового поля в порах, как мы уже видели раньше, приводит к ненадежным вычисленным значениям 5. В то же время силовое поле, а следовательно, и значение /г внутри пор возрастает до такой степени, что это влияние уже трудно или почти невозможно предсказать количественно. Более того, если пористые твердые тела были приготовлены методами осаждения или разложения (см. гл. 1), возникающие в решетке напряжения также влияют на значения Л. Напряжения в решетке могут также возникать при измельчении твердого тела. Многие активные твердые тела (например, гели) получают в результате термической обработки, вследствие этого энергетическое состояние поверхности изменяется и соответствующим образом зависит от условий обработки. [c.338]

При рядовых определениях серы в таки материалах этим или аналогичным методом можно получить более точные результаты, затратив немного труда на составление графика поправок. Для составления такого графика проводят ряд определений серы в растворах, содержащих известные количества сульфат-ионов и все те примеси, которые находятся в растворах анализируемого материала. Осаждение проводится методом, выбранным для анализа. Найденные массы сульфата бария наносят на график рядом с вычисленными на основании взятых для осаждения количеств сульфат-иона, и таким образом по графику можно прочесть исправленные результаты 1. [c.803]

С целью проверки предполагаемого механизма реакции было проведено определение сульфатов в продуктах реакции. Определение сульфатов проводилось весовым методом после подкисления и осаждения их хлористым барием. При этом было обнаружено 29,2% сульфатов в пересчете на серу вычисленное содержание серы в двуокиси тиомочевины равно 29,6%. Таким образом, если учесть погрешности определения (и расчета двуокиси тиомочевины в анализируемом продукте), можно считать, что результат определения сульфатов хорошо подтверждает предполагаемый механизм реакции. [c.216]

При измерении различными методами молекулярного веса, стенени полимеризации и размеров диспергированных частиц целлюлозы и ее производны.ч получается достаточно хорошее совпадение полученных результатов. Различные целлюлозы и их производные диспергируются в виде частиц, молекулярный вес которых достигает 16 000—2 000 000 (СП ЛОО—12500). Более низкие значения относятся, как правило, к целлюлозам, подвергшимся некоторой деградации в процессе приготовления или при определении молекулярного веса, как это было в целом ряде случаев при измерении молеку- чярного веса по содержанию концевых групп. В некоторых случаях низкие значения молекулярного веса объясняются тем, что путем фракционного осаждения была удалена высокомолекулярная фракция. Истинный молеку- пярный вес или СП природной целлюлозы может быть больше любой измеренной величины, так как в процессе растворения может произойти некоторая деградация. При исследовании нескольких образцов можно наблюдать различную степень деградации в зависимости от способа обработки и возможных неточностей вычисления. В настоящее время неотложной задачей являются изме рения молекулярного веса различными методами на одном и том же материале и в сравнимых условиях деградации. [c.232]

Книга рассчитана на студентов химических специальностей униыерситетов. В ней изложены теоретические основы и практические методы количественного анализа, описаны приемы работы, аппаратура, приборы, методы вычисления результатов анализа. Значительное место отведено современным методам анализа физическим, кинетическим (каталитическим), фотометрии, полярографии, потен-циометрии, амперометрическому титрованию, кулонометрии, ионному обмену, распределительной и газовой хроматографии, соосажденню и гомогенному осаждению, экстракции органическими растворителями, комплексонометрическому титрованию. [c.2]

Литературные данные о ферроцианидах галлия крайне скудны и односторонни. Осаждение галлия ферроцианидом из солянокислого раствора описано еще Лекок де Буабадраном в 1882 г. [4] им же был определен состав осадка, который соответствовал приблизительно формуле Са4[Ее(СН)в1з-Улер и Браунинг [5] повторили опыты по определению состава осадка ферроцианида галлия, но, получив значительные расхождения между экспериментальными и вычисленными результатами, они указали на необходимость дальнейшего изучения данного вопроса. Киршман и Рамзай 16] предложили потенциометрический метод определения галлия титрованием при помощи К4[Ре(СЫ)б]. Хотя полученные ими результаты были завышенными, авторы все же считают, что состав осадка выражается формулой Ga4[Fe( N)eJ3. Ato [7] установил, что наилучшие результаты при потенциометрическом титровании получаются при кислотности от 0,0025 до 0,05 н. Автор отмечает, что осадок обладает способностью поглощать ионы водорода или калия, однако каких-либо подробностей на этот счет не сообщает. [c.41]

Метод меченых атомов часто применяют в тех случаях, когда целесообразно использовать для анализа некоторые неполностью протекающие реакции осаждения, экстрагирования и др. Так, например, при определении малых количеств свинца в горных породах нередко получаются несходя-щиеся и неправильные результаты это обусловлено неполным осаждением свинца вследствие растворимости сернокислого свинца. Ошибку можно учесть и исправить следующим образом. После растворения породы в раствор вводят определенное количество радиоактивного изотопа свинца. Анализ продолжают обычным путем, например взвешивая в конце анализа двуокись свинца. Взвешенный осадок растворяют и определяют его радиоактивность. Если при анализе не произошло потерь свинца, измеренная радиоактивность будет равна первоначальной радиоактивности, обусловленной введенным радиоактивным свинцом. Если же после окончания анализа радиоактивность растворенной двуокиси свинца окажется меньшей, это означает, что свинец частично потерян во время анализа размер потерь может быть вычислен путем сравнения с первоначальной радиоактивностью. Подобным же образом могут быть найдены поправки в случаях неполного экстрагирования определяемого элемента и т. п. [c.20]

Можно провести непосредственное сравнение данных о размерах частиц, полученных электронкомикроскопическим методом и методом светорассеяния. Для частиц, размер которых не очень велик (1000 А), расчет по уравнению Дебая (70) для рассеяния света частичками сферической формы не приводит к существенной ошибке. При сравнении результатов, вычисленных по этому уравнению, с данными Блю-мера [90], вычисленными по формуле Мие, было показано, что в первом случае ошибка при определении величины Рат <.(п не превышает 10% для частиц, размер которых соответствует /)/Я =0,33, а отношение показателей преломления равно 1,5 [91]. Этот простой метод в равной степени применим как для эмульсий полимеров в воде, так и для полимеров, осажденных в органических растворителях. - [c.220]

Справочник по аналитической химии (1975) -- [ c.115 ]

Справочник по аналитической химии (1962) -- [ c.89 ]

Справочник по английской химии (1965) -- [ c.113 ]

Справочник по аналитической химии Издание 4 (1971) -- [ c.115 ]

Справочник по аналитической химии Издание 3 (1967) -- [ c.113 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология