Дозатор для заполненных колонок

Ход работы. Заполняют колонку молекулярными ситами, просушенным н при 300—400°С, и кондиционируют ее. Шприцем или краном-дозатором отбирают 1 мл атмосферного воздуха и вводят в дозатор хроматограф . [c.184]

Заполнять колонку нужно до уровня на 3—5 мм ниже ее торца. По окончании заполнения всей колонки или отдельных ее секций в открытые концы следует вставить тампоны из стеклянной ваты или тонкой металлической сетки. Металл сетки не должен реагировать с пробой. Тампоны должны быть вставлены тщательно и хорошо уплотнены так, чтобы исключить возможность выдувания пыли из колонки в детектор. Уплотняющие поверхности перед сборкой секций колонки или присоединением ее к дозатору и детектору должны быть тщательно очищены от следов носителя. [c.41]

Наполнитель колонки готовят следующим образом сферо-хром-1 фракции 0,250—0,315 мм насыпают в фарфоровую чашку и заливают раствором дибутилфталата (25% от массы носителя) в диэтиловом эфире. Носитель должен быть весь покрыт указанным раствором. Диэтиловый эфир удаляют выпариванием на водяной бане при температуре от 30 до 40 °С и постоянном перемешивании всей массы — до исчезновения запаха диэтилового эфира. Приготовленным наполнителем заполняют колонку длиной 2 м и внутренним диаметром 4 мм. Свежеприготовленная колонка хроматографа с пламенно-ионизационным детектором и газовым краном-дозатором должна быть стабилизирована в течение не менее 8 ч при 45—50 °С. Объем газовой пробы 0,5 мл газ-носитель — азот время удерживания гексана 7—8 мин скорость диаграммной ленты 600 мм/ч. Снятые хроматограммы анализируемого ацетилена сравнивают с эталонной (рис. 14.5). Компоненты смеси идентифицируют в соответствии с относительным временем их удерживания по гексану аллен 0,110 шн метилацетилен 0,158 мин бутадиен 0,323 мин этилацетилен 0,376 мин винилацетилен 0,541 мин диметилацетилен 1,190 мин диацетилен 1,445 мин и гексен 1,000 мин. [c.231]

Разделение легкоокисляемых гидридов металлов возможно также на полимерных сорбентах. Определение арсина и фосфина в водороде проводят на колонке длиной 3 м, заполненной полисорбом-1. Полисорб-1 предварительно вакуумируют 3 ч при 150°С, а затем кондиционируют колонку, продувая ее гелием в течение 4 ч при 100°С. Гелий очищают от кислорода на хромоникелевом катализаторе. Температура анализа арсина 80°С, фосфина 50°С. Образец гидрида помещают в металлический баллон, который предварительно неоднократно промывали очищенным водородом и вакуумировали. Баллон с анализируемой смесью устанавливают в вытяжном шкафу и присоединяют к крану-дозатору хроматографа через тройник. К свободному концу тройника присоединяют баллон с газом-носителем. Перед тем как заполнить дозирующую петлю крана-дозатора гидридом, всю систему тщательно продувают газом-носителем и проводят холостой опыт для определения кислорода. Убедившись в его отсутствии, дозатор заполняют анализируемой смесью. Детектирование гидридов фосфора и мышьяка осуществляют катарометром. При максимально допустимой силе тока для данного катарометра (в данном случае 300 мА, хроматограф серии Цвет-100) было проведено 500 определений. При этом не наблюдалось изменения чувствительности, а при вскрытии детектора после 6 месяцев работы нити сравнительного и рабочего элемента не различались по внешнему виду, что указывает на отсутствие разложения гидридов на нитях катарометра. [c.166]

Принцип действия крана-дозатора газовых проб следующий. Передвижение штока из одного фиксированного положения в другое изменяет порядок сообщения штуцеров крана между собой. Так, в положении I (рнс. 71) поток анализируемого газа, выходящий через штуцер 4, заполняет дозирующую трубку, включенную между штуцерами 3 и 6, и выходит через штуцер 5 (направление движения может быть обратным). Газ-носитель входит в кран через штуцер 2 и выходит через штуцер / (направление движения может быть обратным). В этом положении штока линии газа-носителя и исследуемого газа не сообщаются. При перемещении штока в положение // дозирующая трубка оказывается включенной в поток газа-носителя, и заполняющий ее исследуемый газ потоком газа-носителя вытесняется в колонку. В положении // линия анализируемого газа перекрыта и не продувается для подготовки следующего дозирования необходимо вернуть шток в положение /. [c.177]

Для введения малых количеств газа с движущимся штоком (рис. 5-33). Объем величиной дозировочного отверстия, высверленного в штоке. При положении штока, показанном на рисунке, анализируемый газ заполняет дозируемый объем. Затем шток перемещается так, что дозировочное отверстие попадает в камеру газа-носителя, откуда потоком газа-посителя выносится в разделительную колонку. Аналогично делают дозаторы с перемещающейся стальной пластиной, зажатой между двумя фторопластовыми колодками. Эта пластина выполняет роль штока, что позволяет значительно уменьшить дозируемые объемы. [c.149]

Схема прибора для проведения таких анализов показана на рис. 6-7,а. Здесь обе колонки 1 и 3 (табл. 6-1) заполняются активированным углем. При введении пробы через дозатор А эффективной длиной является суммарная длина обеих колонок. Для ускорения анализа СОг из пробы удаляется. При введении пробы, содержащей СОг, через дозатор Б в процессе разделения участвует только колонка 3. [c.167]

Гелия с помощью мембранного дозатора. Двуокись углерода определяется по теплопроводности на одном из измерительных плеч детектора. Затем проба попадает в колонку 2 (/=4 м /бн=4 мм), которая заполнена стеклянными бусами и предназначена для предотвраще ния преждевременной регистрации компонентов, разделяемых в колонке 3. [c.192]

Выполнение работы. Одну колонку заполняют молекулярными ситами так, как это описано в предыдущей работе. Другую заполняют углем марки СКТ, соблюдая те же условия заполнения. Сначала к прибору присоединяют одну из колонок и анализируют газ на одном сорбенте. Кран-дозатор или газовую петлю заполняют из газометра анализируемым газом. Предварительно газ тщательно осушают. Включают ток газа-носителя, которым в данном случае может служить воздух, подаваемый из баллона или от воздуходувки. Продувают всю систему (кроме крана-дозатора или газовой петли) газом-носителем и добиваются постоянства нулевой линии самописца. Вводят пробу анализируемого газа продуванием крана-дозатора газом-носителем и наблюдают запись результатов анализа на самописце. [c.193]

Выполнение работы. Колонку заполняют предварительно высушенным в токе воздуха при 400° С силикагелем, после чего ее помещают в криостат с холодильной смесью и присоединяют к хроматографу. Устанавливают температуру в криостате не выше —70° С и начинают продувку всей системы газом-носителем со скоростью 30 см /мин. После установления самописца на нулевой линии на адсорбент вводят порцию газа, продувая кран-дозатор газом-носителем. При температуре криостата происходит десорбция сначала кислорода, который выходит из колонки на четвертой минуте, затем азота (на пятой минуте), двуокиси азота (на одиннадцатой минуте) и окиси углерода (на четырнадцатой минуте). После десорбции окиси углерода колонку освобождают от криостата и нагревают до комнатной температуры. При этом первой проявляется закись азота и последней — двуокись углерода. [c.195]

Выполнение работы. Колонку заполняют инзенским кирпичом, пропитанным динонилфталатом, устанавливают постоянный ток смеси азота с бутаном, подаваемой из системы напорных бутылей, и после достижения сорбционного равновесия, наступление которого определяют по постоянству нулевой линии, вводят пробы газа-дозатора. Скорость подачи смеси газа 50 см мин. Газом-дозатором служит чистый азот. Объемы вводимых проб 0,01 0,02 0,04 0,06 [c.250]

При вводе газовых проб с помощью переключающихся кранов образец становится частью объема газа-носителя и вместе с потоком последнего поступает в колонку. При этом давление в системе должно быть хорошо сбалансировано, чтобы при переключении крана бросок давления был бы минимальным. В случае прецизионных измерений давление в петле дозатора необходимо контролировать и с помощью дросселя выравнивать с давлением на входе в колонку. Наибольшее распространение получили вращающиеся шестиходовые краны из нержавеющей стали и фторопласта. Схема такого крана дана на рис. И.И. В одной позиции (рис. II.11, а) калиброванный объем I заполняется анализируемой [c.135]

В современной жидкостной хроматографии практически все автоматизированные системы ввода пробы управляются микропроцессорной техникой. В хроматографе Милихром-5 ( Фосфат ), например, имеются дозаторы двух типов, В ручном дозаторе во вращающемся роторе просверлены каналы объемом 1, 3 и 6 мкл, которые могут быть заполнены пробой с помощью шприца и вручную подключены к потоку элюента путем поворота крана в нужное положение. Автоматическое дозирование осуществляется путем остановки потока ПФ, поднятия герметизированной на входе в колонку дозирующей иглы, забора с помощью шприцевого насоса необходимой пробы объемом от 1 до 100 мкл и вводом ее в колонку после герметизации и при обратном ходе поршня насоса. При этом обычно вся проба размещается в дозирующей игле и запирается с обеих сторон пробками используемого элюента объемом I —10 мкл. Все перечисленные операции, а также забор пробы из любой ампулы и создание восьмиступенчатого градиента ПФ дозатор выполняет автоматически по командам от микропроцессорного блока. [c.264]

Основные узлы хроматографа соответствуют показанной на рис. 3.2 схеме. Разработано несколько типов устройств отбора проб как жидких (шприцы), так и газообразных (кран-дозатор, показанный на рис. 2.3). Любое из этих устройств может работать под управлением компьютера, при этом точность анализа увеличивается. Собственно разделение проводится в одной или нескольких хроматографических колонках, которые могут заполняться различными сорбентами. Длина колонки, температура, поток газа и свойства сорбентов — все это сильно влияет на эффективность разделения. Хроматограф может иметь одну или несколько колонок, расположенных параллельно или последовательно в зависимости от цели, которую нужно достичь. Элюируемые из колонки (колонок) компоненты обнаруживаются при помощи одного или нескольких детекторов. В хроматографии применяются следующие типы детекторов катарометры, пламенно-ионизационные, термоионные, электронного захвата, пламенно-фотометрические, атомно-адсорбционные, спектроскопические, электрохимические, радиометрические, фотоионизационные и т. д. Детекторы этих типов различаются по чувствительности, селективности и инерционности. В литературе [49, 50] описаны некоторые типы детекторов, обычно используемые в газовой хроматографии. [c.110]

Для дозирования газообразных проб в хроматографии получила распространение система со съемными трубками известного объема [101, схема которой показана на рис. 7, б. Эта же идея была использована при разработке автоматической системы ввода газообразных проб с диафрагменными клапанами [17]. Для автоматического дозирования проб из потока жидкости применяются дозаторы с движущимся штоком (рис. 7, б). Роль калиброванного дозировочного объема выполняет канал в штоке. При перемещении штока определенный объем жидкой пробы, которая заполняет калиброванный канал, переносится из потока пробы в поток газа-носителя, где и происходит испарение жидкого образца, пары которого увлекаются потоком газа-носителя в хроматографическую колонку. [c.20]

Для хроматографического измерения продуктов сожжения применяется хроматограф ХЛ-4. в котором кран дозатор с дозировочным объемом заменен на три запирающих игольчатых крана 9 и трубку для сожжения 10 (рис. 1). Колонка 8 (длина 1 м) заполнена силикагелем МСМ. Температура термостатирования колонки -Ь70°С. [c.109]

Анализ контактного газа, содержащего водород, а также легкие углеводороды С1 иСа, успешно проводится на объемных хроматографах, позволяющих за 15—20 мин. провести полный анализ смеси. Прибор, на котором проводились анализы, состоял из двух хроматографических колонок, одна из которых заполнена активной окисью алюминия, другая — активированным углем марки КАД. Колош<а с окисью алюминия имеет электрообмотку, позволяющую производить обогрев колонки до 150°С. Обогрев регулируется автотрансформатором. Отбор анализируемой пробы осу ществляется при помощи дозатора. [c.448]

Ввод газообразных проб в препаративную колонку обычно не вызывает затруднений и осуществляется принятым способом (при помощи шприца или многоходового крана). Автоматический ввод проб осуществляется дозатором с пневматическим или электрическим приводом [287, 289]. При работе с жидкими смесями особое значение имеет предварительное испарение. Попадание большого количества жидкой пробы непосредственно на начальный участок колонки может вызвать не только резкое снижение эффективности разделения, но и смывание неподвижной фазы с носителя, а также увеличить сопротивление потоку газа-носителя. Жидкие пробы испаряют в нагревательных камерах, причем для увеличения массы и поверхности теплообмена камеры заполняют насадкой, например металлическими шариками или спиралями. Рекомендуется поддерживать температуру испарения (в период ввода пробы) приблизительно на 20—30 °С выше средней температуры кипения пробы. Понижение температуры приводит к падению эффективности, слишком высокая температура может привести к химическим превращениям компонентов. [c.260]

Наконец, авторы для этой цели предложили комбинированный дозатор для газообразных и жидких проб. Газы можно вводить шприцем непосредственно в верхнюю коническую часть колонки через каучуковую пробку, а жидкость заливать в дозировочную емкость, соединенную с одним из штуцеров четырехходового крана. При этом газ-носитель через другие ходы этого крана поступает в колонку. После того как емкость и сообщающаяся с ней трубка заполнялись жидкой пробой, их соединяли и сверху. Затем поворотом крана газ-носитель направляли через дозировочную емкость, [c.310]

Наиболее просто осуществляется точная дозировка газовой смеси многоходовыми кранами (рис. 21). В данной схеме известный (сменный) объем заполняется анализируемой смесью, которая при новом положении крана-дозатора вытесняется потоком газа-носителя в разделительную колонку. Для стандартизации давления пробы отбор производят при атмосферном давлении. [c.52]

Система очистки гелия состоит из ловушек, заполненных молекулярным ситом СаХ (ловушки 3, 5) и активированным углем (ловушки 4, 6). Ловушки 10 и 11, заполненные активированным углем, слул ат для концентрирования микроколичеств водорода. Кран-дозатор используется для дозирования десорбированного водорода в поток гелия. Разделительная колонка (спиралеобразная трубка длиной 2 ж и диаметром 5 мм) заполнена молекулярным ситом СаХ. До начала экспериментов кварцевая трубка прокаливалась при 1000° в потоке гелия 10—12 ч для удаления из нее водорода. [c.45]

Колонки и дозаторы. Выбор оптимальных длины и внутреннего диаметра колонки является компромиссным, так как приходится учитывать селективность и эффективность колонки, длительность анализа, удобство работы и другие факторы. Учитывается, например, что критерий разделения увеличивается пропорционально лишь корню квадратному из длины колонки, а продолжительность анализа пропорциональна ее длине. Уменьшение диаметра колонки вызывает трудности ее заполнения, а увеличение диаметра приводит к уменьшению скорости движения подвижной фазы. В жидкостной адсорбционной хроматографии используются колонки длиной от 15...20 см до 1,5...2,0 м и не более Юме внутренним диаметром 1...6 мм и не более 12 мм. Изготовляются колонки из толстостенного стекла или нержавеющей стали и плотно и равномерно заполняются адсорбентом. При плотном заполнении создаются условия для более постоянной скорости потока жидкости. [c.340]

Для ввода пробы газа удобно пользоваться краном. На рис. 20-4 показано, как при помощи шестиходового крана-дозатора можно отмерить и ввести в хроматограф газообразную пробу. В положении а отбираемый поток протекает через калиброванную петлю, а через колонку проходит только газ-носитель. При повороте крана на 60° (в положение б) петлю заполняет газ-носитель, и захваченная проба переносится в колонку. [c.403]

Газовый кран-дозатор (рис. 50) состоит из неподвижного корпуса со штуцерами газа-носителя и анализируемого газа и поворотной головки с соединительными трубками и сменной дозой. Поворотная головка вместе с дозой, устанавливаемой с помощью накидных гаек, закрыта общим кожухом, предохраняющим дозу от прямого влияния изменения окружающей температуры. В положении крана Отбор пробы (а) доза заполняется анализируемым газом. После поворота головки на 60° (по часовой стрелке) в положение Анализ (б) доза включается в поток газа-носителя и ее содержимое направляется в колонку. [c.109]

Для идентификации компонентов некоторых сложных смесей может быть полезна крестообразная система колонок [33]. Как показано на рис. 10, концы четырех колонок соединяются в одной точке. Колонки 1 и 3 заполнены неполярным, а. 2ж4 — полярным сорбентом, причем длины, например, колонок 2 ж 4 различны. Если пробы вводятся в дозатор А, то регистрируются хроматограммы, полученные на неполярной 1- 3) и составной 1 -[- 4) колонках, если в дозатор Б, то на составной (2 + сЗ) и полярной 2 4) колонках. [c.59]

Анализ стандартной смеси. Заполняют форколонку приготовленной насадкой, закрывают концы ее заглушками и по-меидают в мешочек с двуокисью углерода. В охлажденную колонку вводят определенное количество стандартной смеси медицинским шприцем. Концы колонки закрывают заглушками. Затем вынимают форколонку из охлаждения, присоединяют к крану-доза-тору хроматографа и погружают в сосуд Дьюара, в который залита кипящая вода. Поворачивают кран-дозатор на колонку и потоком газа-носителя десорбируют компоненты стандартной смеси, переводя их в хроматографическую колонку (при подключении форколоики к хроматографу придают ей обратное положение, чтобы направление потока газа-носителя становилось противоположным направлению потока вводимой стандартной смеси). [c.230]

Рис. IV,5. Схема прибора ных Смесей можно использовать крестооб-с крестообразными колон- разную систему колонок [26]. Как пока-ками KX—К4 — колонки зано на рис. IV.5, концы четырех HI, П2 — дозаторы Дх, колонок соединяются с помощью кресто-Д2 - детекторы С - кре- с Колонки К, и Ks заполнены не-

ГСТЛ с самописцем. Кран-дозатор хроматографа заполняют из газометра заранее составленной смесью водорода, окиси углерода (яд ) и метана в эквимолекулярных соотношениях. Колонку с адсорбентом продувают с постоянной скоростью 60 мл1мин воздухом, служащим в данном случае газом-носителем. Когда установится постоянная нулевая линия на самописце, вводят пробу анализируемого газа в колонку с адсорбентом. Для этого кран-дозатор поворачивают так, чтобы поток газа-иосителя проходил через него. Затем наблюдают изменения, происходящие на ленте самописца, на которой вычерчиваются хроматограммы анализируемых газов. Первым записывается пик водорода, затем окиси углерода и последним — пик метана. При выбранной длине слоя адсорбента и скорости газа-носителя водород вымывается примерно на первой минуте от момента впуска анализируемой смеси, окись углерода — на второй, метан — на четвертой. [c.140]

Введение в хроматографическую колонку пробы с помощью газового крана, дозируемый объем которого заполняется за счет изменения давления в системе. На рис. П.13 приведен случай, когда дозируемый объем заполняется путем кратковременного и многократного повышения давления в системе и роль насоса выполняет медицинский шприц, соединенный с выходным штуцером газового крана. Последовательная прокачка шприца приводит к заполнению дозирующей петли крана газом из сосуда. Использование дозатора, термостатируемого при высоких температурах (до 200 °С), существенно снижает (но не исключает совсем) сорбционные потери вещества и позволяет добиться хорошей воспроизводимости введения в колонку газовых проб. [c.28]

Азот, так же как углерод, водород и сера, может определяться, по данным Рейтсема и Оллфина (1961), путем комбинации аппаратуры для сжигания с хроматографической колонкой и катарометром. Применяемая авторами аппаратура состоит из следующих узлов, соединяемых последовательно дозатор — колонка I — трубка для сжигания — устройство для осушки — колонка II — детектор. Это аппаратурное устройство дает возможность быстрого (в процессе одного анализа) определения азота. Исследуемая проба может вводиться без предварительного взвешивания или непосредственно в трубку для сжигания (минуя колонку I), которая заполнена окисью меди, нанесенной на инертный материал, или в хроматографическую колонку. Дополнительное применение колонки I, включаемой между дозатором и трубкой для сжигания, дает возможность расширить область применения метода. При помощи этой колонки можно отделять присутствующие в смесях соединения азота от сопровождающих их веществ и затем исследовать содержание азота в них. Разделение продуктов сгорания производят на колонке II при помощи силикагеля. Чтобы упростить определение, возникающую при сгорании воду адсорбируют перед колонкой II в устройстве для осушки при помощи перхлората магния. Для количественной интер- [c.253]

Продукты горения отбираются на анализ через охлаждаемую водой газозаборную трубку специальным водогазовым эжектором, к которому по трубопроводу подводится вода. Очищенный от примесей газ через фильтр-осушитель под небольшим избыточным давлением поступает через шестиходовой кран-дозатор в разделительную колонку 6, которая заполнена окисью алюминия, обработанной пропиленкарбонатом (207о по массе). Размеры колонки 1 = 2 м, вн = 6 мм. [c.177]

Преимущества всех названных дозаторов заключаются в их относительной простоте изготовления и дешевизне. Однако наиболее совершенны петлевые дозаторы (рис. 5.10,в). Чаще всего применяемые дозаторы фирмы Реодайн состоят из двух взаимно пришлифованных дисков с системой каналов в них. К каналам подключаются все необходимые коммуникации подвода и отвода подвижной фазы, ввода проб и сброса растворителя, а также дозирующая петля Д. Поворотом одного диска относительно другого можно изменять взаимный порядок подключения коммуникаций. При заиолнении дозатора под высоким давлением оказываются входы , 2 и канал между ними. Входы 3—6, каналы между ними и дозирующая петля находятся при атмосферном давлении, что позволяет беспрепятственно заполнить дозирующую петлю с помощью шприца или любым другим способом. При повороте диска поток подвижной фазы вытесняет содержимое дозирующей петли в колонку. При этом исключаются погрещности ввода пробы, связанные с неверным отсчетом объема в микрошприце, так как вводимый в дозатор объем превышает объем дозирующей петли. Устройства этого типа могут работать при давлениях до 600 бар, их отличительной чертой является гибкость при решении различных задач. Так, при желании можно варьировать объем пробы, вводя в петлю не избыточное, а необходимое ее количество, отмеренное ширицем. Сама дозирующая петля может быть выполнена сменной, что позволяет одним и тем же дозатором вводить пробы от 10 мкл до 10 мл. [c.196]

Приготовление искусственной смеси (внешний стандарт). Приготавливают смесь 0,005—0,01% (масс.) транс,транс,цис-1,5,9-Щ 1клолоцекатр1 еиа в этиловом спирте. Все взвешивания проводят с точностью до 0,0002 г. Заполняют форко-лонку приготовленной насадкой, закрывают концы ее заглугиками и помещают для охлаждения в муфту с двуокисью углерода. После охлаждения, вынув из муфты, одним концом форколонку быстро присоединяют с помощью медицинской иглы к дозатору хромато графа, на второй конец надевают резиновую трубку, по которой проходит газ-носитель. Через предварительно пережатую зажимом резиновую трубку в форколонку на насадку вводят 5 мкл искусственной смеси. Надевают на форколонку электри еский обогреватель, нагретый до 120°С, и прогревают ее в течение 5—Тмин, а затем снимают с трубки зажим, тем самым перенося испаренную пробу газом-носителем в хроматографическую колонку. Хроматограмму снимают при условиях, описанных ниже На хроматограмме определяют плоихадь пика циклододекатриена (см. стр. 13). [c.228]

В работах [114,1151 дифференциальным хроматографическим методом было изучено окислительное дегидрирование и изомеризация изоамиленов на окисных катализаторах. Схема установки изображена на рис У1.33. Она представляет собой видоизменение обычной установки для микрока-талитических исследований [117], в которой предусмотрена возможность снятия формы импульса, подаваемого в реактор. Газ-носитель Не из баллона 1, через редуктор 3 и вентиль тонкой регулировки 2 поступает в осушитель 4, заполненный СаС . Из осушителя газ со скоростью, измеряемой реометром 6, поступает в дозатор 5, основным элементом которого является калиброванный объем, состоящий из длинного стеклянного капилляра и системы металлических клапанов малого объема. В одном положении клапанов Не поступает через катарометр 5 в реактор 7. При переключении клапанов поток Не выдувает пробу из калиброванного объема, предварительно заполненного реакционной смесью. Предусмотрена возможность вымораживания продуктов реакции в ловушке 9, погруженной в сосуд Дьюара 10. Вымораживание необходимо для накопления продуктов от нескольких впусков в случае работы при малых степенях превращений. После размораживания продукты током Не выдувались в хроматографическую колонку на анализ. Колонка длиной 3,50 м, диаметром 4 мм заполнялась инзенским кирпичом, смоченным сложным эфиром триэтиленгликоля и нормальной масляной кислоты. Температура разделения комнатная. В схеме предусмотрена обводная линия с вентилем тонкой регулировки. Это позволяет плавно изменять [c.321]

На основании изложенного методика определения следов сернистых веществ в промышленных стоках состоит в следующем. Проба исследуемого раствора объемом Vx набирается в устройство с переменным объемом без газовой фазы. К отобранному раствору через эластичное резиновое уплотнение в соотношении I 1 добавляется буферный раствор КС1—НС1 (pH = 2), содержащий 14% сульфата натрия. После этого в емкость с исследуе.мым раствором засасывается воздух (при длительном выдерживании лучше инертный газ) объемом Vr и система при постоянной температуре и периодическо.м встряхивании выдерживается не менее 20 мин. После установления равновесия в газовой фазе над раствором определяется концентрация сернистых веществ. Для этого равновесный газ поршнем вытесняется из емкости и заполняет дозирующую петлю газового крана, с помощью которого анализируемый газ вводится в хроматографическую колонку. Измерив значения площадей или высот пиков сернистых веществ на хроматограмме s, по проделанной ранее для крана-дозатора калибровке [c.121]

EToporo потока при идептификации выходящих компонентов устанавливают колориметрическую индикаторную трубку. К крану-дозатору 6 подсоединяется съемная обогатительная колонка 9 внутренним диаметром 5 мм и длиной 250 мм. Выходной конец колонки при анализе продуктов деструкции может соединяться с индикаторной колориметрической трубкой 8. Нижняя часть обогатительной U-образной кварцевой колонки заполнена I г дробленого, прокаленного на воздухе при 800° С кварца (фракция 0,2—0,3 мм). На нижнюю часть кварцевой колонки с внешней стороны намотана нагревательная спираль. У выходного конца трубки расположена сетка 1, предохраняющая унос кварцевого песка. [c.203]

Принцип метода хорошо иллюстрирует одно из первых устройств подобного рода [27, 28], описанное Фейешем, Энгельгартом и Шаем (рис. 56). С помощью устройства, аналогичного так называемому микродипперу [29], подлежащую разделению пробу в количестве нескольких микролитров вводят в предварительно вакуумированную нагретую камеру объемом 16 мл. Пары пробы заполняют всю камеру, в том числе и поперечное отверстие подвижного штока. Опуская шток, движущийся в тефлоновых уплотнениях, это отверстие переводят в положение, где оно соединяет линию подвода газа-носителя с капиллярной колонкой. Таким образом, количество пара, заполняющее отверстие, объем которого равен 16 мкл, переводится в колонку в виде очень узкой высококонцентрированной зоны. При этом исходная проба подвергается делению в отношении 1 1000. Основная масса пробы остается в камере и люжет анализироваться повторно. Для перехода к анализу нового образца камеру вновь вакуумируют и вводят новую пробу. Преимуществом такого дозатора, помимо удобства и малой ширины начальной зоны, является то, что [c.137]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология