Метод бромид-броматный

БРОМОМЕТРИЯ (БРОМИД-БРОМАТНЫЙ МЕТОД) [c.173]

Метод основан на бромировании фенолов свободным бромом, выделяющимся при взаимодействии бромид-броматного раствора с соляной кислотой.. [c.796]

Определение бромного числа бромид-броматным методом [c.158]

Полученный отгон берут для бромирования бромид-броматным методом. [c.797]

Важное значение имеет метод быстрого количественного бромирования оксина (8-оксихинолина) бромид-броматной смесью, так как при этом все ионы металлов, образующие малорастворимые оксинаты Mg(II), Zn(II), u(II), d(II), Al(III), Fe(III), можно определять объемным методом. Избыток бромид-броматного раствора титруют иодометрически. [c.176]

Соединение III определялось бромид-броматным методом, основанным на свойстве непредельных сульфокислот легко замещать водород у углерода, связанного с сульфогруппой, на бром. Сульфат натрия определяется весовым путем, а оксисульфокислота — по разности. Промежуточные соединения I, II и IV не были выделены из реакционной смеси. Авторы полагают что механизм сульфирования других олефинов может быть отличным от исследованного ими случая. [c.258]

Методы окисления-восстановления. Иодометрическое определение меркаптанов [974] и веществ, содержащих сульфгидрильные группы [1099], описано давно. В настоящее время используются методы с потенциометрической [873] и амперометрической индикацией КТТ. С помощью бромид-броматной или иодид-иодатной смеси проводят титрование органических сульфидов [280]. [c.77]

Ускоренный бромид-броматный метод используется также и для контроля производства фурфурола. [c.46]

Полученный раствор перегоняют в вакууме при давлении 10—15 мм рт. ст. до отрицательной реакции на С1-ион в отгоне. Для этого необходимо 3—4 раза доливать в колбу по 300 мл воды. Перегонку желательно вести в атмосфере азота. В процессе перегонки из реакционной смеси удаляют сернистый ангидрид и хлористый водород. Оставшуюся в колбе жидкость соломенного цвета, представляющую собой концентрированный раствор винил-сульфокислоты, выдерживают несколько дней в вакуум-эксикаторе над фосфорным ангидридом. Выпавшие игольчатые кристаллы 1,2-этандисульфокислоты отфильтровывают. В фильтрате остается 19 г винилсульфокислоты, Т. кип. 136 °С при 1,5 мм рт. ст. п)у = 1,4492, выход 88% (от теоретического). Содержание основного вещества в продукте определяют бромид-броматным методом. По литературным данным, т. кип. 124 °С при 1 мм рт. ст., 114—115 °С при 0,5 мм рт. ст. п Ъ = 1,4499 = [c.55]

Изобутилен определяют также титрованием по бромид-броматному методу. Обе соли при взаимодействии в кислой среде выделяют бром, который присоединяется по двойной связи [c.32]

Для титрований осадков оксинатов металлов бромид-броматным методом раствор 8-оксихинолина готовят растворением 38 г реактива в 125 мл 2 н. раствора соляной кислоты и разбавлением его до 1 л водой. [c.186]

Из рассматриваемой группы методов титрование 8-оксихинолината уранила бромид-броматным раствором обладает наибольшей точностью. Достоинством такого метода является еш,е и то, что осаждение в виде 8-оксихинолината, особенно с применением комплексона III для удержания других элементов в растворе, позволяет избавиться от мешающего влияния большого числа других элементов. [c.103]

Анализ адсорбционных смол. Адсорбционные смолы и выделенные из них к1 слородные соединения анализируют известными физико-химическими, хроматографическими и спектральными методами. Определяют плотность, показатель преломления, йодное число, элементарный состав средний молекулярный вес, функциональные группы фенольные — бромид-броматным методом [27] карбоксильные и сложноэфирные — титрованием по фенолфталеину карбонильные — с помощью солянокислого гидроксиламина [28] гидроксильные — методом гидрохлорирования или ацетилирования в пиридине [29]. Поскольку адсорбционные смолы имеют темный цвет, для их анализа предпочтительнее пользоваться потенциометрическим титрованием. На основании полученных данных можно с достаточной для дальнейшей работы точностью рассчитать групповой состав кислородных соединений. [c.230]

Для отделения висмута от свинца, меди, кадмия, пипка и других элементов большое практическое значение имеют методы гидролиза карбонатом аммония, окисью ртути, формиатом натрия, бромид-броматной смесью, пиридином. Весьма эффективные результаты дает осаждение висмута при помощи гидролиза из гомогенного раствора (например, при помощи уротропина), когда нет местного избытка осадителя. При этом получается более чистый и легко фильтрующийся осадок основной соли. [c.9]

При отделении висмута от свинца бромид-броматной смесью получаются несравненно более точные и надежные результаты, чем при обычно применяемом в заводской, практике методе с серной кислотой или иногда рекомендуемом фосфатном методе. [c.52]

П. Н. Коваленко и А. Н. Мальцев [111] успешно отделяли висмут от меди в виде фосфата. Осадок фосфата висмута не увлекает медь. Метод по точности не уступает бромид-бромат-ному методу Мозера и Максимовича. Разделение висмута и меди бромид-броматной смесью с последующим осаждением висмута в виде фосфата не имеет никаких преимуществ. [c.89]

В дистилляте, полученном при перегонке из кислой среды, фенол определяют бромид-броматным методом, формальдегид— окислением щелочной среде реактивом Несслера, анилин — бромированием. [c.268]

Бромид-броматный метод [c.164]

БРОМИД-БРОМАТНЫЕ МЕТОДЫ [c.300]

Рис. 7.2. Прибор для определения ненасыщенных соединений бромид-броматным методом

Таблица 7.6. Влияние условий реакции на результаты анализа непредельных соединений бромид-броматным методом

Выпаривая водный раствор ири перемешивании на электри-ч еской плитке до начала кристаллизации, а затем охлаждая его, получают несколько порций кристаллов. Каждую порцию сушат в течение 2 час. при 100 и анализируют на наличие непредельных соединений титрованием по бромид-броматному методу (примечание 10). Количество двух первых порций обычно составляет около 380 г (считая на 300 г серного ангидрида), что соответствует выходу 49% степень чистоты, по данным титрования равна примерно 95%. Препарат можно подвергнуть дальнейшей очистке с помош,ью одной перекристаллизации нз воды прп этом получают около 80% соли, степень чистоты которой превышает 99%, [c.58]

Количественное определение фенола по методу Коппешаара. Если анализируют фенол, берут навеску фенола и растворяют ее в воде. Если исследуют полимер, то его предварительно обрабатывают водяным паром. В отгоне определяют свободный фенол, обрабатывая его бромид-броматным раствором в кислой среде. Вначале образуется трибромфе-нол (трибромкрезол) [c.18]

Непредельность. Общее количество непредельных соединений в водных вытяжках определяют бромид-броматным методом, основанным на способности ненасыщенных соединений присоединять бром по месту кратной связи, а также на способности некоторых органических соединений замещать водород на бром. Количество бро-мирующихся веществ в водных вытяжках зависит от количества остаточных мономеров, олигомеров, продуктов распада каучука, фенолов и ароматических аминов. По содержанию бромирующихся соединений нельзя сделать однозначное заключение о действительном содержании органических примесей, однако количество кратных связей в какой-то мере характеризует биологическую инертность материала. Удовлетворительными при разработке резин пищевого и медицинского назначения считаются образцы, в вытяжках которых содержание бромирующихся веществ не превышает 10 мг брома на литр при экспозиции 1 час и 20 мг бром на литр при экспозиции 24 часа. [c.556]

Для аналитической химии большое значение имеет метод отделения висмута от свинца, меди, ципка и кадмия в виде В10Вг при помощи бромид-броматной смеси. Метод — один из наилучших из предложенных до настоящего времени. Однако он еще мало известен работникам заводских лабораторий. [c.51]

Н. С. Крупенко [132] применил бромид-броматный метод для выделения висмута при анализе сульфидной свинцовоцинковой руды. Осадок бромокиси переводят в сульфат и количество висмута определяют колориметрически реакцией с иодидом калия. [c.52]

Брукль и Максимович [377] отделяли висмут от теллура при помощи бромид-броматной смеси. Выделяющийся при этом свободный бром окисляет, теллур в теллуровую кислоту, которая остается в растворе. Раствор обоих элементов нейтрализуют содой до появления мути, прибавляют 2 г бромида калия и 2 г бромата калия и нагревают до кипения. После улетучивания брома к раствору прибавляют еще немного бромида и бромата, чтобы проверить, имеется ли свободная кислота. Когда осадок бромокиси соберется на дно, раствор фильтруют, осадок промывают, растворяют в горячей разбавленной азотной кислоте, висмут осаждают в виде фосфата и взвешивают. В фильтрате определяют теллур. Приведенные авторами результаты показывают, что метод удовлетворителен. [c.53]

Сульфат висмута растворим в Н ЗО . Он дает с сульфатом калия хорошо кристаллизующуюся двойную соль (при испарении раствора), часто используемую для микрокристаллоскопического открытия висмута. Висмут взвешивался в виде сульфата, полученного при выпаривании чистого сернокислого раствора, только при определении его атомного веса из отношений [628, 917] В120з 612(804)3 и 261 612(804)3. При этом были получены плохие результаты [271, 425] вследствие заметного разложения 612(804)3. бзвешивание висмута в виде основного сульфата В120з 80з Н20 (метод Люфа [887]) не имеет практического значения. Применяемый при техническом анализе метод отделения свинца от небольших количеств висмута осаждением серной кислотой ненадежен и малоудовлетворителен и в настоящее время должен быть оставлен (например, заменен бромид-броматным методом), бместе л сульфатом свинца всегда осаждается часть висмута. [c.112]

Каковы условия титрования дихроматом 2. Как определяют содержание железа (II) в соли Vlopa 3. Как определяют железо (III) в руде дихроматометрически 4. Как определяют сурьму в баббите брома-тометрически 5. На чем основан бромид-броматный метод 6. Как определяют фенол бромид-броматным методом 7. Как вычисляют ре зультаты анализа при титровании обратным методом [c.165]

Разделение висмута и бария сульфатным методом, с последующим осаждением висмута в виде фосфата, не приводит к удовлетворительным результатам. Образующийся сульфат бария увлекает в осадок висмут, который полностью не отмывается. Наилучпшм методом разделения этих элементов оказался метод гидролиза висмута бромид-броматной смесью по Мозеру и Максимовичу с последующим переосаждением висмута в виде фосфата. Барий определяют в фильтрате осаждением серной кислотой (П. Н. Коваленко [98]). [c.114]

Для микро- II макроопределения висмута в присутствии галогенидов, фосфатов, оксалатов, мочевой кпслоты М. Щиголь и М. Гальдус [243] предложили метод, основанный на восстановлении трехвалентного висмута до металла формалином в щелочной среде при нагревании и растворении осадка металлического висмута в бромид-броматной смеси. Избыток брома затем определяют иодометрически. [c.278]

Описаны методы определения компонентов такой смеси [1599, 1600], основанные на следующих реакциях в кислой среде иод окисляет только сульфиднуа>ееру и тиосульфаты, бром (бромид-броматная смесь) или гипобромиты окисляют, кроме этих двух ионов, также полисульфиды до сульфатов [c.73]

Содержание свободного фенола в полимерах определяют бромид-броматным методом после отгонки с водяным паром (метод Коппешаара) [72]. Из образца полимера отгоняют с водяным паром свободный фенол и определяют его в отгоне, обрабатывая бромид-броматным раствором в кислой среде с г последующим добавлением иодида калия. Выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. [c.209]

Определение непредельных соединений в жидких продунтах бромид-броматным методом [c.104]

Метод основан на присоединении непредельныыи соединениями по месту двойной связи брома, выделяемого бромид-броматным раствором под действием кислоты. Оставшийся избыток брома переводят в эквивалентное количество иода, который опреде.ляют титрованием раствором тиосульфата натрия [c.104]

Вариант 2. На дегидратацию берут пентанол-1 или изо-пентанол-1. Получаемые олефины (пентен-1, изопрен-2 и др.) — жидкости при комнатной температуре и конденсируются в приемнике-ловушке, из конденсата отделяют углеводородный слой и рассчитьшают его массу. В углеводородном слое определяют содержание воды (см. дальше) и непредельных углеводородов бромид-броматным методом (см. работу 32). Можно анализ углеводородного слоя роводить методом газожидкостной хроматографии на хроматографе ХЛ-4. (Анализы на хроматографе проводит лаборант.) [c.117]

Бромирование многих фенолов [49, 50] протекает количественно, что позволяет использовать зту реакцию для количественного анализа (метод Коппешаара). Вследствие летучести брома предпочитают работать с бромид-броматным раствором, представляющим собой смесь КВгОз и КВг. Бром выделяется непосредственно в процессе анализа при подкислении бромид-броматного раствора [c.47]

При попытке определить бромид-броматным методом фунгицид 5-карбоксанилидо-6-метил-2,3-дигидро-1,4-оксатиин (торговое название витавакс) не удалось наблюдать отчетливо выраженную конечную точку титрования. Для анализа этого продукта специально был разработан метод, который испытали затем на других органических сульфидах. [c.585]

В сплаве Ga—In—Sn—Zn (- 61% Ga - 25% In 13% Sn 1 % Zn) индий и олово определяют описанным выше методом. В фильтрате, полученном после осаждения индия и содержащем весь галлий и цинк, определяют сумму этих элементов комплексонометрически, как для одного галлия. Цинк затем определяют из отдельной навески осаждением в виде 8-окси-хинальдината, растворением осадка в НС1 и титрованием бромид-броматной смесью. [c.196]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология