Анализ малых количеств

Основные преимущества этого метода перед методом ректификации -быстрота (анализ занимает всего 5—30 мин.), большая чувствительность, в особенности при анализе малых количеств газа (1—10 мл), хорошая воспроизводимость результатов и, наконец, простота изготовления колонки и возможность использования одной колонки для проведения многих анализов. [c.843]

Ввиду трудности анализа малых количеств жидких веществ во всем дальнейшем исследовании проводился анализ только газообразных продуктов реакции. Последние состояли из окисн и двуокиси углерода и небольших количеств неизвестного газа, поглощаемого дымящей серной кислотой. Водород и метан найдены не были. [c.33]

Капиллярные колонки широко применяются при анализах малых количеств веществ (до 10 г и менее). [c.58]

Большое преимуш ество этого метода заключается в его простоте, экспрессности и возможности анализа малых количеств вещества. При помощи этого метода достаточно просто снимаются изотермы адсорбции агрессивных веществ, а также производятся измерения при высоких температурах, осуществление которых при статических исследованиях связано со значительными техническими трудностями и вследствие длительного контакта приводит часто к разрушению используемого материала. Этот способ является весьма полезным вспомогательным средством при исследовании адсорбции на катализаторах в условиях протекания реакции. Кремер и Хубер определяли изотермы адсорбции для бензола и гексана в области температур от 300 до 550° на силикагеле и алюмосиликатном катализаторе для крекинга. Авторы указывают, что точность их измерений составляла 5 6. [c.466]

Особенно удобен этот метод для анализа малых количеств ядовитых и сильнодействующих веществ в прописи, когда определение их химическими методами затруднено. Этот метод применяется и для обнаружения примесей в веществе, что особенно важно в промышленном производстве постадийного контроля качества промежуточных продуктов синтеза. [c.55]

Для анализа малых количеств полиамида (порядка миллиграмма) применяется метод бумажной хроматографии [14]. Для нанесения пятна используют спиртовый раствор высушенных, очищенных от кислоты продуктов гидролиза. Определение на хроматограмме основных и кислотных составляющих выполняют с помощью трикетогидринденгидрата и метила красного соответственно. [c.247]

Определение кислот методом потенциометрического титрования — удобный и широко используемый метод. Однако по крайней мере в анализах двух типов, а именно при анализе малых количеств веществ, а также при анализе слабых кислот или даже солей, весьма ценным, хотя и не всегда применяемым, является метод кондуктометрического титрования кислот. [c.146]

B. Из-за образования хвостов белковые фракции, полученные при электрофорезе, нельзя считать чистыми, так как они могут содержать следы других фракций. Образование хвостов снижает точность количественной оценки электрофореграмм и значительно затрудняет анализ малых количеств белка. В последнем случае рекомендуется проводить электрофорез исследуемого белка в смеси с другим белковым раствором. Например, можно смешать раствор альбумина низкой концентрации с сывороткой и провести электрофорез этой смеси и отдельно сыворотки на двух соседних полосках. Разница между содержанием альбумина на двух полосках будет соответствовать его концентрации в исследуемом растворе. [c.54]

Колориметрические методы часто применяют для анализ малых количеств. Определение проводят быстро, и с больше точностью определяются такие количества вещества, которы методами гравиметрического и титриметрического анализа пра тически обнаружить невозможно, так как для получения нео( ходимой концентрации в растворе приходилось бы брать слишко много исследуемого вещества. [c.350]

Специальную технику разделения применили другие авторы [241] для отделения неполярных балластных веществ при анализе малых количеств кортикостерона. Описанный ниже метод, безус ловко, применим и для анализа других типов веществ. [c.97]

Хотя бромированием можно определять более 40 фенолов [49], необходимо помнить, что этот метод можно применять, учитывая правила замещения, лишь для анализа соединений известного строения. Сложные по составу смеси фенолов предварительно Должны подвергаться фракционированию. Метод неприменим также для анализа малых количеств фенолов. В сточной воде, например, можно определять фенолы, если их концентрация превышает 3 мг/л [54]. [c.48]

Один из растворов подкисляют приблизительно 2,0 мл уксусной кислоты и титруют тиол раствором иода до появления заметной окраски свободного иода. При анализе малых количеств тиола титрант прибавляют из бюретки емкостью [c.587]

В литературе имеется мало работ, касающихся анализа нерадиоактивных нафталина, антрацена и фенантрена. Совсем отсутствуют работы по анализу малых количеств смесей этих углеводородов и анализу нафталина, меченного [c.149]

При анализе малых количеств метионина, меченного 8 , зти методы дают совершенно неудовлетворительные результаты, а поэтому не могут быть рекомендованы для проверки качества и паспортизации препарата радиоактивного метионина, выпускаемого производством. В связи с этим возникла необходимость разработать методы количественного определения содержания основного вещества в препарате метионина с изотопом 8 , определения некоторых технологических примесей в нем, а также способы осуществления качественных реакций, позволяющих устанавливать подлинность радиоактивного метионина. [c.211]

В литературе описаны и другие методы определения тирозина, не даюш ие, однако, точных результатов при анализе малых количеств веш ества. К ним относятся формольное титрование [1,2], колориметрические методы определения с применением диазореакции Паули, а-нитрозо-р-нафтола, сернокислой меди и др. (3, 4, 5]. [c.217]

Сочетание высокой эффективности с малой задержкой делает колонки со смоченной поверхностью весьма привлекательными для аналитической ректификации, в особенности для анализа малых количеств вещества. [c.157]

Фотометрические методы определения антрацена, основанные на реакциях с различными реагентами и пригодные, главным образом для анализа малых количеств антрацена, описаны в книге Корен-мана [38]. [c.128]

Метод анализа малых количеств вещества получил название микрохимического анализа ( микроанализ). В микроанализе оперируют с миллиграммами вещества и с 0,5—5 мл раствора. Для выполнения отдельных качественных реакций требуется 0,001—0,03 мл раствора [12, 17, 64, 68, 118]. [c.7]

Прибор, изображенный на фиг. 86, неудобен и в конструктивном отношении. Так, например, ртутный манометр с закрытым капилляром неудобен для газоаналитических определений, так как требуется дополнительный ртутный насос для перекачки газа. В приборе, изображенном на фиг. 87, применение кранов и ртути не является удачным решением вопроса анализа малых количеств газа из-за подтекания кранов и загрязнения всей системы вследствие контакта ртути со смазкой. [c.231]

И последующем сравнении удельных активностей воды или спирта до и после обмена (растворения). Если анализируемое вещество твердое, то определение подвижного водорода можно производить, измеряя радиоактивность остатка, получающегося после обмена и удаления растворителя. В качестве вещества, содержащего тритий, вместо тритированной воды или спирта (особенно при анализе малых количеств органических веществ) с успехом используют тритированные ионообменные смолы. [c.120]

В качестве примера использования ускорителя заряженных частиц для активационного определения легких элементов приведем быстрый анализ малых количеств углерода в железе бом [c.138]

Изучение взаимодействия двух ингибиторов как одной из возможных причин явления синергизма представляет собой весьма важную научную и практическую задачу. Однако эти исследования ограничиваются отсутствием методов анализа малых количеств различных ингибиторов при их совместном присутствии. [c.168]

С использованием масс-спектрометра исследовали продукты термической деструкции полистирола. Пленку полимера подвергали нагреванию или действию ультрафиолетового излучения с последующим анализом малых количеств летучих веществ [3]. Высокая чувствительность масс-спектрометра обеспечила возможность исследования продуктов деструкции полимера в условиях более сопоставимых, чем это имело место в предыдущих исследованиях. [c.451]

Особенность спектрального анализа малых количеств газа заключается в том, что чаще всего приходится ограничиваться только одной порцией газа. Выбор состава эталонных смесей и условий съемки может быть сделан только после съемки спектра неизвестной смеси. Можно рекомендовать снять на первой пластинке только спектр анализируемой смеси и при различных условиях возбуждения провести качественный анализ, после чего фотографировать на второй пластинке спектр анализируемой смеси и эталонных смесей. [c.156]

Метод относительной дисперсии требует для анализа малых количеств фракции (0,5—1 мл) и является быстрым и удобным В последнее время этот метод усоверщеиствован. Вместо велнчи - Ы Мл с, D используется дисперсиометрический коэффициент [c.31]

Первые работы (помимо микрокристаллоскопических реакций) по применению в анализе малых количеств раствора (одной капли) были проведены в 1834 г. немецким химиком Ф. Ф. Рунге (1795—1867) с использованием фильтровальной бумаги, на которую и наносилась капля испытуемого раствора, и положили начагю капельному анализу (анализ в капле раствора). Укажем, что в связи с этим Ф. Ф. Рунге иногда считают основоположником метода бумажной хроматографии (хроматографии на бумаге) применительно к решению задач качественного химического анализа. Правда, сам Ф. Ф. Рунге еще не знал аналитического термина хроматография . Последний был введен в науку намного позже — в 1903 г. М. С. Цветом (1872—1919), который предложил хроматографию как метод исследования. [c.37]

Газовая хроматография по своему существу является динамическим методом, ценность которого выявляется при сравнении как со статическими, так и с другими динамическими методами главным ее достоинством является экспрессность, а также относительная простота экспериментальной установки и возможность анализа малых количеств вещества. Особое преимущество заключается в том, что газовая хроматография сохраняет свой характер разделительного метода и при физикохимических применениях. Благодаря качествам, присущим разделительной колонке, можно в одном опыте определять константы нескольких исследуемых веществ или, что еще более важно, можно отказаться от тщательной очистки этих веществ. Наконец, газовая хроматография, используемая в качестве эффективного мнкроме-тода, позволяет проводить прямые измерения констант в условиях, близких к состоянию бесконечного разбавления , и поэтому избежать оцеикп этих констант при помощи экстраполяции. [c.445]

При анализе следов меди в биологических объектах наблюдаемая интенсивность в основном обусловлена вкладом флуоресценции за счет непрерывного излучения. Следовательно, при анализе малых количеств тяжелых элементов в легких матрицах необходимо выбирать в качестве аналитической линии по возможности наиболее длинноволновую линию характеристического рентгеновского излучения. Если возникает необходимость использовать жесткое рентгеновское излучение, например Си с в биологической матрице, эталон должен содержать разбавленный раствор меди в подобной легкой матрице, например в ли-тиево-боратном стекле. [c.28]

В связи с успехами газо-жидкостной хроматографии появился более многообещающий метод анализа. По этому методу исследуемую смесь предварительно разделяют на колонке и измеряют количество каждого компонента в смеси. Выходящий из колонки газ поступает в массуспектрометр, и его идентифицируют по продуктам распада. Поскольку для масс-спектрометрии требуется образец весом лишь 0,01 мг, а иногда и меньше [94, ЮЗ], сочетание масс-спектрометрии с хроматографией, обеспечивающее эффективный метод анализа малых количеств смесей, было с успехом использовано для определения веществ, заключенных в пузырьки в стекле. Указанный метод позволяет анализировать газообразные образцы в количестве 0,05 мкл-атом с точностью до 10% [74]. [c.8]

Наибольшее распространение получили два варианта этого метода 1) макрометод Грабара — Вильямса [8, 9] и 2) микрометод в модификации Шейдигера[[21], популярность которого объясняется быстротой осуществления и возможностью анализа малых количеств материала. [c.137]

При анализе чистых веществ требуется 1) определение как малых концентраций, так и малых абсолютных количеств тфимесей 2) иногда — анализ малых количеств пробы, содержащей к тому же ничтожные количества примесей, или чистых веществ в миниатюрном изделии (тончайшей полупроводниковой опенке) 3) нахождение способов различать объемную и поверхностную концентрации примесей 4) анализ микровключений 5) определение крайне малого отклонения содержаний основных компонешов от стехиометрического, например в полупроводниках типа А В и А В . Доказано, что большинство соединений имеет несте-хиометрический состав и что отклонения от стехиометрии, часто значительные, влияют на свойства твердых веществ, в частности на свойства полупроводников. Задачу здесь решает так называемая щ>ецизионная аналитическая химия, одним из основных методов которой является высокоточный вариаш кулонометрии. [c.453]

На первых порах развития аналитичеокой химии, конечно, не было различия между методами анализа в зависимости от количества анализируемого вещества, хотя появлялись отдельные методы определения малых количеств. Позже, когда методы анализа малых количеств приобрели достаточное распространение, дифференцировался микроанализ. По мере развития аналитической химии стали появляться методы анализа исключительно малых количеств, которые тогда относили также к области микроанализа. Только в последнее время такие методы приобрели существенное значение, вследствие чего дифферендировался ультрамикроанализ. [c.9]

На этом приборе можно провести анализ малых количеств] газа таких компонентов, как СОд, 0 , СО, На, СН , N3, а в некоторых случаях (при отсутствии тяжелых парафинов) и С2Н4 и С2Н2. [c.226]

Вытеснительное проявление (рис. 65). В этом методе, как и в элюентном анализе, малое количество пробы вводится в верхнюю часть колонки, насыщенной растворителем. Однако проба чистым растворителем не вымывается вместо этого к растворителю добавляют вещество, сорбирующееся лучше любого компонента смеси. Этот хорошо адсорбирующийся компонент последовательно вытесняет компоненты анализируемой смеси и перемещает их по колонке. По предложению Тизелиуса вытесняющий реагент называют вытеснительным проявителем . Однако мы будем пользоваться термином вытеснитель , сохраняя термин проявитель для элюирующего агента, обусловливающего перемещение компонентов по колонке в виде разделенных полос. По внешнему виду кривая на рис. 66, а напоминает кривую фронтального анализа, так как представляет собой ряд ступеней с горизонтальными участками. Однако она существенно отличается от кривой фронтального анализа, так как каждая зона в случае вытеснительного проявления содержит лишь один компонент. Так как каждый компонент вытесняет все менее сорбируемые компоненты, различные растворенные вещества располагаются по зонам в соответствии с их адсорбционной способностью. Преимуществом вытеснительного проявления перед [c.557]

Для анализа малых количеств вещества очень удобен микрорефрактометр, предложенный Д. К. Жестковым [46]. Дополнительной шлифовкой стеклянной поверхности и металлической оправы осветительной призмы рефрактометра ИРФ-22 удается уменьшить зазор между гипотенузными гранями измерительной и осветительной призм, что позволяет измерять показатель преломления 0,1—0,2 мг вещества вместо 10—20 мг, необходимых для измерения на обычном рефрактометре. [c.187]

В дополнение и в развитие термического анализа малых количеств вещества Г. Г. Цуриновым предло кепо одновременно записывать изменения линейных размеров того же образца при помопщ [c.139]

Весьма часто масс-спектрометр является уникальным прибором для анализа малых количеств газа, при этом различные типы приборов комбинируются с аппаратурой, в которой выделяются такие малые количества газа. Кислород и азот можно определять в количестве менее 0,0001% в стали при прогреве ее в вакуумной печи, присоединенной к масс-спектрометру [1315, 1869. Комбинирование вакуумной печи и масс-спектрометра 11081, 19171 использовалось также для непрерывного анализа продуктов обезгаживания металлов 112001, а также для определения газообразных примесей в поверхностных слоях монокристаллов германия 1619]. Аналогичную аппаратуру использовали для регенерации гелия, который диффундировал через кристаллы Na l, и измерения количества выделяющегося газа при этом определяли контакту диффузии [7281. Исследовали коэффициент диффузии водорода в стали в пределах температур 25—90 , что было возможным благодаря высокой чувствительности масс-спектрометра к измерению малых количеств выделяющегося газа [679]. [c.497]

Для идентификации и количественного анализа кислых компонентов в смесях с нейтральными соединениями было предложено [61] после хроматографического разде-ления исходной смеси на аналитической колонке пропускать поток газа-носителя через реактор (100 X 0,5 см), заполненный гидроокисью калия на кварцевом порошке (115 100). В этом реакторе происходит селективное поглощение кислых компонентов. Путем сравнения хроматограмм, полученных на аналитической колонке и на колонке со щелочным реактором, можно идентифицировать и количественно определить кислые и нейтральные компоненты анализируемой смеси. В качестве примера в работе приведены результаты анализа малых количеств фенола и крезолов в тяжелом масле каменноугольной смолы и показано, что этот метод пригоден и для анализа таких соединений, содержащих активный водород, как инден, флюорен, пиррол, индол и карбазол, а также для идентификации кетостероидов и эстрогенов в смеси стероидов. [c.82]