Къельдаля метод определения азота

Къельдаля метод — способ количествежого определения азота в органических соединениях, основанный на их разложении под действием -( ЗО и последующим титриметрическим определением образующегося NH3. [c.175]

Метод количественного определения азота по Къельдалю основан на окислении органических соединений, содержащих азот, в концентрированной серной кислоте в присутствии катализатора. При этом азот органического соединения переходит в состав образующегося сульфата аммония. При действии концентрированного раствора щелочи из сульфата аммония выделяется аммиак, который поглощают определенным количеством титрованного раствора кислоты, а затем избыток кислоты титруют раствором щелочи. По количеству H2SO4, вступившей в реакцию с аммиаком, определяют содержание азота в анализируемом веществе. [c.7]

Азот можно определить в отгоне (в аппарате для микроопределений по Къельдалю) в слабый раствор кислоты в таком случае качество стекла в холодильнике значения не имеет, так как стекло отдает нелетучие щелочи, а реактив дает окрашивание только с аммиаком. Однако проще брать для колориметрического определения не отгон, а прямо минерализованную смесь, получающуюся в колбе после сжигания. В таком случае сжигание нужно вести не больше как с 1 мл крепкой серной кислоты, а лучше с 0,5 ее или с 1 мл 50%-ной серной кислоты, или нейтрализовать избыток кислоты щелочью для ускорения сжигания брать только 1 каплю 5%-ной сернокислой меди (метод Коварского), так как избыток кислоты мешает развитию окраски, а избыток. меди мешает колориметрированию и дает осадок с реактивом Несслера. [c.132]

Наиболее распространенным методом определения азота в нефтях и нефтяных фракциях является классический метод Къельдаля, который заключается в разложении азотистых соединений в серной кислоте до солей аммония и ацидиметрическом титровании аммиака, вцце-ляпцегося цри обработке реакционной массы щелочью. Этот метод широко используется ддя анализов различных продуктов, содержащих более азота, в том числе и ддя анализа нефтепродуктов. [c.122]

Элементный анализ нефти иа содержание углерода и водорода так же, как и для ТГИ, основан на сжигании ее или нефтепродукта до диоксида углерода (IV) и воды. По их количеству рассчитывается содержание С и Н. Метод определения содержания серы основан также на сжигании навески нефтепродукта в кварцевой трубке, а улавливании сернистого газа S0, и окисления его в серный газ SO,. Содержание азота определяют методом Дюма или Къельдаля. Содержание кислорода определяют по разности. [c.59]

Определение азота методом Къельдаля без отгонки аммиака [50] [c.106]

Для контроля степени очистки и для оценки качества конечного препарата необходимы прежде всего надежные методы количественного определения белка. Широкое распространение получило определение белка по количеству азота в осадке, образующемся при добавлении трихлоруксусной кислоты (ТХУ). В 10%-ной ТХУ происходит полное осаждение подавляющего большинства белков. Следует лишь иметь в виду, что при очень низких концентрациях белка (например, менее 1 мг1мл) не всегда удается количественно определить и без потерь промыть осадок. Азот белка можно определять либо непосредственно в осадке, либо по разности содержания азота в растворе до и после осаждения белка с помощью ТХУ. Последний, косвенный , вариант пользуется большей популярностью, так как позволяет избежать трудностей, связанных с собиранием и промыванием малых по объему осадков. Однако он малопригоден при наличии в растворе больших концентраций азотсодержащих веществ, не осаждаемых ТХУ. Само определение азота ведется по классическому методу Къельдаля или с помощью его модификаций (микроварианты, метод Конвея и др.). Метод сводится к кипячению белка с концентрированной серной кислотой и сульфатом калия в присутствии катализаторов (сульфат меди, соли селена или ртути) до полного перехода азота в сульфат аммония с последующим превращением его в аммиак (добавлением щелочи), отгонкой и количественным определением последнего (титрометрически или с помощью цветных реакций). Подробное описание метода можно найти во многих практических руководствах по биологической химии. Здесь заметим лишь, что необходима осторожность в расчете количества белка по количеству обнаруженного азота. Применяемый для этого пересчетный коэффициент 6,25 является средней величиной. Как уже указывалось выше, для ряда белков наблюдаются существенные отклонения от среднего уровня содержания азота. Особенно велики они у основных белков клеточного ядра — расхождения в этом случае могут быть более чем двукратными. Как правило, однако, отклонения не превышают 5—10%. [c.33]

Колич. определение азота в оргаиич. соединениях большей частью выполняется методами Дюма или Къельдаля. Метод Дюма основан на измерении объема эломентарного азота, выделившегося в результате сожжения анализируемого в-ва в атмосфере Oj в присутствии СиО и металлич. меди. Разработаны ыакро-, полумикро-, микро- и ультрамикроварианты этого метода. Метод Къельдаля сводится к разложению анализируемой пробы и связыванию всего азота в виде сульфата аммония кипячением с серной кислотой (часто в присутствии катализатора). Полученный раствор кипятят с едким натром и поглощают выделившийся аммиак титрованным раствором [c.37]

Азот. Анализ азота осуществляют чаще всего методом Кьельдаля [32], который состоит в превращении с помощью концентрированной серной кислоты азота в пробе угля в сульфат аммония и в последующем определении его по количеству образующегося аммиака. Существенные трудности этого анализа заключаются в способе озоления. Добавление тщательно подобранного катализатора к углю позволяет уменьшить продолжительность анализа и сделать реакцию более полной. Этот метод является стандартным во многих странах [18, 33]. Часто для ускорения анализа используют полумикрометоД Къельдаля, являющийся тоже стандартным [33], который позволяет обрабатывать навеску угля порядка 0,1 г. [c.49]

Обращает на себя внимание повышенное содержание азота в паромайских нефтях. Как известно, количество азота в нефтях обычно находится в зависимости от содержания смолистых веществ. В среднем содержание в нефти азота примерно в 100 раз меньше, чем смол, определенных акцизным методом. В паромайских нефтях количество азота, определенное по Къельдалю, составляет 0,10- 0,19% при содержании акцизных смол 3—6%. [c.46]

Количественно Б. можно определить 1) по общему азоту методом Къельдаля — кипячением Б. в конц. серной к-те. Полученный сульфат аммония обрабатывают щелочью, а освобождающийся аммиак поглощают титрованной H2SO4 2) колориметрически — по методу Лоури (сочетание биуретовой реакции на пептидные группы с реакцией на остатки ароматич. аминокислот). В лабораторной практике при необходимости серийных определений количества Б. в р-рах широко пользуются спектрофотометрией при 280 нм. [c.125]

Для исследований применяли алюминиевый литейный сплав ЛЛ14В, который в расплавленном состоянии при температуре 950 - 960 К продували плазменной струе .. Затем расплав разливали в металлические формы. Для определения содержания азота и его с юрмы в обработанном расплаве использовали методы химического, рентгенофазового и электронно-микроскопического анализа. Химический анализ проводили по методике Къельдаля с применением сплава Деварда рентгенофазовый анализ - на дифрактометре УРС-50И на медном излучении. [c.68]