Къельдаля метод

Къельдаля метод — способ количествежого определения азота в органических соединениях, основанный на их разложении под действием -( ЗО и последующим титриметрическим определением образующегося NH3. [c.175]

Азот можно определить в отгоне (в аппарате для микроопределений по Къельдалю) в слабый раствор кислоты в таком случае качество стекла в холодильнике значения не имеет, так как стекло отдает нелетучие щелочи, а реактив дает окрашивание только с аммиаком. Однако проще брать для колориметрического определения не отгон, а прямо минерализованную смесь, получающуюся в колбе после сжигания. В таком случае сжигание нужно вести не больше как с 1 мл крепкой серной кислоты, а лучше с 0,5 ее или с 1 мл 50%-ной серной кислоты, или нейтрализовать избыток кислоты щелочью для ускорения сжигания брать только 1 каплю 5%-ной сернокислой меди (метод Коварского), так как избыток кислоты мешает развитию окраски, а избыток. меди мешает колориметрированию и дает осадок с реактивом Несслера. [c.132]

Наиболее распространенным методом определения азота в нефтях и нефтяных фракциях является классический метод Къельдаля, который заключается в разложении азотистых соединений в серной кислоте до солей аммония и ацидиметрическом титровании аммиака, вцце-ляпцегося цри обработке реакционной массы щелочью. Этот метод широко используется ддя анализов различных продуктов, содержащих более азота, в том числе и ддя анализа нефтепродуктов. [c.122]

Колич. определение азота в оргаиич. соединениях большей частью выполняется методами Дюма или Къельдаля. Метод Дюма основан на измерении объема эломентарного азота, выделившегося в результате сожжения анализируемого в-ва в атмосфере Oj в присутствии СиО и металлич. меди. Разработаны ыакро-, полумикро-, микро- и ультрамикроварианты этого метода. Метод Къельдаля сводится к разложению анализируемой пробы и связыванию всего азота в виде сульфата аммония кипячением с серной кислотой (часто в присутствии катализатора). Полученный раствор кипятят с едким натром и поглощают выделившийся аммиак титрованным раствором [c.37]

Азот. Анализ азота осуществляют чаще всего методом Кьельдаля [32], который состоит в превращении с помощью концентрированной серной кислоты азота в пробе угля в сульфат аммония и в последующем определении его по количеству образующегося аммиака. Существенные трудности этого анализа заключаются в способе озоления. Добавление тщательно подобранного катализатора к углю позволяет уменьшить продолжительность анализа и сделать реакцию более полной. Этот метод является стандартным во многих странах [18, 33]. Часто для ускорения анализа используют полумикрометоД Къельдаля, являющийся тоже стандартным [33], который позволяет обрабатывать навеску угля порядка 0,1 г. [c.49]

Автолиз останавливали охлаждением пробы до 0 С путем помещения их в ледяную баню. Клетки бактерий отделяли центрифугированием. В бесклеточном автолизате определяли содержание нуклеиновых кислот по методу A. . Спирина, аминного азота методом формольного титрования, общего азота микрометодом Къельдаля. [c.223]

Элементный анализ нефти иа содержание углерода и водорода так же, как и для ТГИ, основан на сжигании ее или нефтепродукта до диоксида углерода (IV) и воды. По их количеству рассчитывается содержание С и Н. Метод определения содержания серы основан также на сжигании навески нефтепродукта в кварцевой трубке, а улавливании сернистого газа S0, и окисления его в серный газ SO,. Содержание азота определяют методом Дюма или Къельдаля. Содержание кислорода определяют по разности. [c.59]

Метод количественного определения азота по Къельдалю основан на окислении органических соединений, содержащих азот, в концентрированной серной кислоте в присутствии катализатора. При этом азот органического соединения переходит в состав образующегося сульфата аммония. При действии концентрированного раствора щелочи из сульфата аммония выделяется аммиак, который поглощают определенным количеством титрованного раствора кислоты, а затем избыток кислоты титруют раствором щелочи. По количеству H2SO4, вступившей в реакцию с аммиаком, определяют содержание азота в анализируемом веществе. [c.7]

Предлагаемый метод дает относительно сопоставимые результаты по содержанию общего летучего ам ми-ака с классическим методом Къельдаля. Однако рН-ме-трический метод имеет существенное преимущество по точности и быстроте выполнения. Ошибка не превышает 5% отн. Продолжительность анализа составляет около [c.164]

Обращает на себя внимание повышенное содержание азота в паромайских нефтях. Как известно, количество азота в нефтях обычно находится в зависимости от содержания смолистых веществ. В среднем содержание в нефти азота примерно в 100 раз меньше, чем смол, определенных акцизным методом. В паромайских нефтях количество азота, определенное по Къельдалю, составляет 0,10- 0,19% при содержании акцизных смол 3—6%. [c.46]

В СахКНИИ было проведено также выделение азотсодержащих оснований из нефти Эхабинского месторождения. Проба нефти была отобрана на выкиде скважины 220 в сводовой части пласта XIX. Нефть имела удельный вес 0,8621, содержание смол по сернокислотному методу 14% и азота по Къельдалю 0,25%-Физико-химическую характеристику этой нефти можно видеть в табл. 73 (см. стр. 144). Для извлечения оснований Ю кг нефти обработаны 25%-ным водно-спиртовым раствором серной кислоты. При этом получили 167,5 г (1,67% на нефть) смолистых веществ основного характера. [c.171]

Для перевода азота, связанного в химических соединениях, в элементарную форму — N2, наиболее удобную для масс-спектрометрических и спек-трально-изотопных измерений, в агрохимических исследованиях широко используют метод Къельдаля-Иодельбауэра с последующим окислением аммония гипобромитом натрия в щелочной среде. Заметно меньше распространён модифицированный метод Дюма, который позволяет получить молекулярный азот прямо из анализируемой пробы. [c.541]

Описываемый метод, в отличие от метода Къельдаля-Иодельбауэра, пригоден для анализа самых разнообразных материалов (органические и неорганические соединения, биологические, почвенные, растительные образцы, включая и жидкие пробы). Так как в отечественной литературе эта методика не очень широко отражена, ниже приводится её оригинальное описание. [c.544]

Количественно Б. можно определить 1) по общему азоту методом Къельдаля — кипячением Б. в конц. серной к-те. Полученный сульфат аммония обрабатывают щелочью, а освобождающийся аммиак поглощают титрованной H2SO4 2) колориметрически — по методу Лоури (сочетание биуретовой реакции на пептидные группы с реакцией на остатки ароматич. аминокислот). В лабораторной практике при необходимости серийных определений количества Б. в р-рах широко пользуются спектрофотометрией при 280 нм. [c.125]

Чистоту М. определяют титрованием бромпт-бромат-ным методом илп количественным гидрированием над Р(1 [на СаСО з] содержание азота определяют методом Къельдаля. [c.88]

Определение азота методом Къельдаля без отгонки аммиака [50] [c.106]

Фракционирование сополимеров последовательным осаждением проводили из 1 % их раствора в ДМСО при 20°С, к раствору добавляя диэтиловый эфир (около 2/3 от количества растворителя) и при энергичном перемешивании добавляли остальную часть осадителя — смесь 5% водного раствора НС1 и метанола,в соотношении 10 1. При появлении гелеобразной фазы на разделе эфир-г-раствор сополимера смесь выдерживали 3 ч, потом через сливной кран в один сосуд сливали разбавленный раствор сополимера, в другой — гелеобразный осадок и эфир. Осажденную фазу растворялил в ДМСО, переосаждали большим объемом того же осадителя, промывали эфиром и сушили в вакуу.ме при 40°С. Надосадочную жидкость (разбавленный раствор сополимера) опять обрабатывали таким же образом осадителем и получали следующую фракцию. Выделяли 13—15 фракций сополимера и их состав определяли по содержанию,азота (методом Къельдаля). Эффективные реакционноспособности сомономеров рассчитывали аналитичесй-гм методом [4], изменение состава мономерной смеси мгновенного и среднего состава сополимеров вычисляли по методу Мейера—Лоури [5], теоретические интегральные кривые распределения по составу (ИКРС) сополимеров — по Мягченкову и Френкелю [6]. [c.20]

Непосредственное обнаружение фосфора и металлов в органических соединениях возможно при условии, если исследуемое вещество легко разрушается под воздействием разбавленных кислот и щелочей. В большинстве же случаев исследуемый материал предварительно следует подвергнуть окислительному разложению концентрированной серной кислотой по методу Къельдаля. При достаточно длительной обработке получается прозрачный раствор. Металлы, кроме летучих (ртуть), находятся в нем в виде сульфатов, а фосфор — в виде фосфорной кислоты, которые легко определяются. [c.19]

Для контроля степени очистки и для оценки качества конечного препарата необходимы прежде всего надежные методы количественного определения белка. Широкое распространение получило определение белка по количеству азота в осадке, образующемся при добавлении трихлоруксусной кислоты (ТХУ). В 10%-ной ТХУ происходит полное осаждение подавляющего большинства белков. Следует лишь иметь в виду, что при очень низких концентрациях белка (например, менее 1 мг1мл) не всегда удается количественно определить и без потерь промыть осадок. Азот белка можно определять либо непосредственно в осадке, либо по разности содержания азота в растворе до и после осаждения белка с помощью ТХУ. Последний, косвенный , вариант пользуется большей популярностью, так как позволяет избежать трудностей, связанных с собиранием и промыванием малых по объему осадков. Однако он малопригоден при наличии в растворе больших концентраций азотсодержащих веществ, не осаждаемых ТХУ. Само определение азота ведется по классическому методу Къельдаля или с помощью его модификаций (микроварианты, метод Конвея и др.). Метод сводится к кипячению белка с концентрированной серной кислотой и сульфатом калия в присутствии катализаторов (сульфат меди, соли селена или ртути) до полного перехода азота в сульфат аммония с последующим превращением его в аммиак (добавлением щелочи), отгонкой и количественным определением последнего (титрометрически или с помощью цветных реакций). Подробное описание метода можно найти во многих практических руководствах по биологической химии. Здесь заметим лишь, что необходима осторожность в расчете количества белка по количеству обнаруженного азота. Применяемый для этого пересчетный коэффициент 6,25 является средней величиной. Как уже указывалось выше, для ряда белков наблюдаются существенные отклонения от среднего уровня содержания азота. Особенно велики они у основных белков клеточного ядра — расхождения в этом случае могут быть более чем двукратными. Как правило, однако, отклонения не превышают 5—10%. [c.33]

Колориметрическое определение. Если нет аппарата для микроопределения по Къельдалю или трубки на нем из плохого стекла, т0 приходится пользоваться колориметрическим методом, предложенным Фолином 2. [c.131]

Для этой цели проведен сравнительный анализ накопления биомассы (весовым методом) и белка (по Къельдалю) разными морфологическими типами и популяцией (совокупность типов), указанного варианта. [c.61]

Для исследований применяли алюминиевый литейный сплав ЛЛ14В, который в расплавленном состоянии при температуре 950 - 960 К продували плазменной струе .. Затем расплав разливали в металлические формы. Для определения содержания азота и его с юрмы в обработанном расплаве использовали методы химического, рентгенофазового и электронно-микроскопического анализа. Химический анализ проводили по методике Къельдаля с применением сплава Деварда рентгенофазовый анализ - на дифрактометре УРС-50И на медном излучении. [c.68]

Здесь и далее важнейшие характеристики нефтей определялись следующими методами содержание воды — по способу Дина-Старка [1] удельный вес—пикнометрически [1] кислотность — потенциометрическим титрованием [2] зольность — по методике ВТИ [3], общая сера — методом двойного сожжения [4], общий азот — видоизмененным методом Къельдаля [5]. [c.8]

Принцип метода. Органическое вещество навоза сжигают концентрированной серной кислотой в присутствии фенола, катализаторов и цинковой пыли. Азот навоза при этом переходит в аммиачную форму и с серной кислотой образует сульфат аммония. Аммиак отгоняют в аппарате Къельдаля в титрованный раствор серной кислоты. Остаток ее оттитровывают щелочью. По количеству серной кислоты, израсходованной на связывание аммиака, устанавливают содержание азота в навеске навоза. [c.265]

Определение содержания водорастворимых низкомолекулярных соединений в поликапроамиде. Для этого определения пользуются общеизвестным методом Къельдаля или интерферометрическим методом, основанным на изменении коэффициента преломления в зависимости от содержания низкомолекулярных соединений в водных растворах. [c.39]

Следует отметить, что для избежания ошибок оптические и другие методы определения содержания низкомолекулярных соединений в поликапроамиде должны проверяться методом Къельдаля. [c.39]