Метод вращения дифракционная картина

В методе вращения кристалла используется монохроматическое излучение с фиксированной длиной волны X и кристалл, вращающийся вокруг одной из своих осей. Регистрация дифракционной картины в этом случае производится, как правило, на цилиндрическую фотопленку, ось которой совпадает с осью вращения кристалла. [c.115]

В методе вращения кристалла внутрь цилиндрической камеры. помещают для регистрации полной дифракционной картины широкую пленку. В промышленных рентгеновских спектрометрах [c.124]

Для установления вторичной и третичной структур химические методы неприменимы. Для этой цели преимущественно применяют рентгеноструктурный анализ, причем из получаемой дифракционной картины рассчитывают распределение электронных плотностей в кристалле белка. Точное установление пространственных структур белков стало возможным благодаря работам Полинга и Кори. На аминокислотах, их амидах и простых пептидах в основном с помощью рентгенографических исследований были определены длины связей и валентные углы. Оказалось, что пептидная связь в значительной степени обладает характером двойной связи. Она является планарной, поэтому в пептидной цепи на один аминокислотный остаток приходятся лишь два места поворота. Одним является поворот вокруг С —К-связи (угол >р), другим — вращение вокруг оси С —С-связи (угол ф). Значения риф для всех остатков аминокислот определяют пространственное расположение цепи. [c.375]

Владея этим законом, можно построить систему правил, при помощи которых по геометрии дифракционной картины удается исчерпывающим образом охарактеризовать геометрию решетки, т. е. определить симметрию и размеры элементарной ячейки кристалла. Удается избавить исследователя от этих расчетов, используя остроумные методы съемки, в которых кристалл поворачивается, а пленка, закрытая специальной ширмой с тонкой прорезью, находится в движении, согласованном с вращением кристалла. В подобных камерах в известном смысле удается фотографировать кристаллическую решетку. На рис. 48 изображена такая рентгенограмма. Пятна рентгенограммы расположились в прямоугольной сетке, ячейка которой отображает соответствующее сечение ячейки кристалла. Благодаря особенности дифракции изображение получается обратным — расстояния между пятнами пропорциональны не самим периодам повторяемости в кристаллической решетке, а их обратным величинам. [c.353]

Если пользоваться монохроматическим пучком лучей, дифракционные условия Лауэ удовлетворяются лишь при определенных ориентациях кристалла. При съемке по методу вращения кристалл проходит через различные такие положения, последовательно возбуждая вторичные лучи с различными дифракционными индексами. После каждого оборота на 360° ситуация повторяется. Пятна рентгенограммы возникают в результате попадания в одни и те же точки пленки большого числа повторных порций дифрагированных лучей. Поскольку вращение кристалла во время съемки производится вокруг одной определенной оси, кристалл проходит не через все возможные для него дифракционные положения. Следовательно, дифракционная картина, получаемая на одной рентгенограмме вращения, в принципе не может быть полной. [c.195]

Богатство дифракционной картины само по себе только желательно чем больше данных нам даст эксперимент, тем с большей уверенностью мы сможем в конечном итоге определить структуру кристалла. Поэтому естественно стремление пользоваться возможно более короткими длинами волн. Однако а этом пути легко можно встретиться с затруднениями при чрезмерно большом числе пятен рентгенограмма останется нерасшифрованной не удастся определить дифракционные индексы каждого пятна. Спрашивается, нельзя ли видоизменить метод съемки таким образом, чтобы существенно уменьшить число пятен на пленке. Очевидно, что для этого необходимо как-то распределить отражения по нескольким рентгенограммам, снимая каждый раз часть дифракционной картины. Пачка таких рентгенограмм по полноте дифракционной картины будет вполне эквивалентна одной рентгенограмме вращения, а по возможности расшифровки окажется значительно удобнее, поскольку каждое пятно будет характеризоваться кроме двух координат на пленке еще и третьей — номером рентгенограммы, на которой оно зафиксировано. [c.203]

Наконец, очевидно, что при заданной длине волны и неподвижном монокристалле на поверхности сферы отражения может не оказаться ни одного узла для получения дифракционной картины нужно менять либо ориентацию обратной решетки (методы вращения и порошка), либо ее масштаб (полихроматический метод). Описание метода вращения при помощи обратной решетки и сферы отражения будет дано в следующем параграфе, полихроматического метода и метода порошка— в главах XIV и XV. [c.325]

Описать схему получения дифракционной картины по методу вращения, пользуясь обратной решеткой и сферой отражения, чрезвычайно просто. При вращении кристалла поворачивается и его обратная решетка. В тот момент, когда какой-либо узел последней пересекает сферу отражения, от центра сферы через точку пересечения О проходит отраженный луч, падающий затем на цилиндрическую пленку в некоторой точке N. После каждого поворота кристалла на 360° это событие повторяет я. [c.325]

Методы вращения и качания. В этих методах монохроматический пучок рентгеновских лучей направляется на монокристалл, который медленно вращается вокруг своей оси или колеблется в пределах 10—20°. Таким образом, угол 9 меняется в известных пределах и при некоторых его значениях становится возможным появление дифракционной картины. В этом методе также используется цилиндрическая фотопленка, на которой регистрируется дифракционная картина (рис. 4.6). [c.53]

НИИ пленки они дают линию, которая называется нулевой слоевой линией. Дифрагированные пучки от всех остальных плоскостей составляют угол с этой горизонтальной плоскостью, и они попадают на небольшое число горизонтальных окружностей на пленке, известных как первая, вторая слоевые линии и т, д. (см. приложение, рис. 15 и 16). Картина сходна с той, которую давала бы линейная дифракционная решетка с расстоянием с, составленная из ребер параллельных плоскостей атомов в кристалле, перпендикулярных оси с [плоскости 001)]. Линии этой решетки — горизонтальные, так что дифрагированные лучи первого порядка составляют с плоскостями 001) угол 0, определяемый обычным условием дифракции = с sin 0. Такие дифрагированные лучи образуют конус, дающий с цилиндрической пленкой горизонтальную окружность. Точные положения пятен на первой или какой-либо другой слоевой линии, естественно, зависят от плоскостей, от которых происходит отражение (в смысле уравнения Брегга). Пятна на рентгенограмме вращения индицируются сравнительно легко. Эта задача еще более упрощается при использовании метода Вейссенберга, при котором синхронно с вращением камеры происходит медленное продольное качание ее. При этом становится возможным точно установить, какие плоскости находятся в положениях, обеспечивающих отражение для любой точки пленки. [c.306]

Метод качания. Вторым методом, весьма удобным для выявления симметрии, является метод качания. Здесь дифракционная симметрия обнаруживает себя почти столь же непосредственно. Правда, при съемке по методу качания различные плоскости кристалла оказываются в отражающем положении в различные моменты времени. Но если рассматривать лишь суммарный эффект, не учитывая фактора времени, то и здесь дифракционная симметрия находит непосредственное геометрическое выражение. Рентгенограмма фиксирует этот суммарный эффект. Другое отличие картины, полученной методом качания, обусловливается тем, что качание происходит вокруг одной определенной оси. Симметрия рентгенограммы определяется не одним, а двумя направлениями оси вращения и первичного пучка. Это сокращает число типов симметрии до пяти Си Сг, С , Са , С г, (рис. 129). [c.256]

Субструктуру монокристаллов графита изучали методом вращения образца при неподвижном счетчинче на двух кристальном опе,ктрометре по отражению (0002) на излучениях Си-Ка и Ре-К. В качестве монохроматора иапользовали. монокристалл варца, вырезанный по лло-скости (1011). Условия эксперимента обеспечивали участие всего объема в формировании дифракционной картины в схеме с нулевой диоперсией и разрешением не хуже двух минут. [c.93]

Метод порощка (метод Дебая — Шерера). Съемка рентгенограмм (дебаеграмм) ведется в камерах с использованием монохроматического рентгеновского излучения и поликристаллических образцов из тонкого порошка в виде цилиндрического столбика (диаметр обычно 0,5—0,8 мм, высота 5—6 мм), плоского щлифа или порошка, наклеенного на подложку. Регистрация рентгеновского излучения осуществляется на узкой полоске фотопленки, свернутой в цилиндр. Рентгеновские лучи отражаются от поликристаллического образца, кристаллы которого расположены хаотически. Причем некоторые из них ориентированы в направлении, удовлетворяющем уравнению Вульфа — Брегга. Рентгеновские лучи, отраженные от этих кристаллов, образуют в пространстве сплошные конические поверхности, в результате пересечения которых с узкой пленкой, свернутой в цилиндр, экспонируются линии, имеющие форму дуг. Для увеличения числа кристаллов, участвующих в отражении, и получения более четкой дифракционной картины образец во время съемки может подвергаться вращению. [c.78]

Метод Лауэ был уже описан. Расположение приборов при работе этим способом схематически показано на рис. 41. Первоначальный вариант метода вращающегося кристалла был разработан в 1913 г. Брэггами (отцом и сыном). По этому методу используют монохроматиаированное рентгеновское излучение (рис. 42) пучок, которого направляется на совершенно произвольно ориентированный кристалл. В этом случае условие уравнения (1) остается в общем невыполненным, и поэтому вначале не получается дифракционной картины. Однако при медленном вращении [c.233]

На рентгенограммах качания такие наложения отсутствуют. Однако чтобы получить полную дифракционную картину, возникающую при вращении кристалла вокруг какого-то направления, необходимо последовательно снять ряд рентгенограмм качаний. Такой метод получения дифрак- ционной картины ае очень удобен. Поэтому применение рентгенограммы качания ограничивается определением параметров решеток. [c.90]

Намного удобнее получать полную дифракционную картину таким образом, чтобы на каждой рентгенограмме ока- зывался фиксирозанньш, т. е. постоянным, один из трех ин- дексов отражений. С этой целью применяются специальные рентгенометрические методы. Эти методы являются разно- ридностью метода вращения. Специальной ширмой выделяет-, ся только одна желаемая слоевая линия. Затем поступательным движением кассеты вдоль оси кристалла, синхронно е вращением кристалла вокруг этой оси, она перемещается. Слоевая линия рентгенограммы вращения последовательно во времени разворачивается в плоскости. Каждое пятно такой рентгенограммы теперь определяется двумя координатами, не считая номера слоевой линии. Индициирование таких рентгенограмм, называемых развертками, производится [c.90]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология