Метод дифрактометрический

С помощью дифрактометрического метода показано, что по мере приближения к твердой поверхности в водной пленке происходит перераспределение в расположении молекул воды [48]. Достаточно резкие максимумы указывают на образование на поверхности слюды тонкой пленки воды со структурой, приближающейся к кристаллической. [c.68]

Кроме метода получения, дифракционные картины различаются и по способу регистрации. Если картина рассеяния рентгеновских лучей веществом фиксируется на пленку, чувствительную к рентгеновским лучам, с помощью специальных рентгеновских камер, в которых создается требуемая геометрия съемки, крепятся образец и пленка в светонепроницаемой кассете, то такие методы называют фотографическими, а снимки дифракционной картины — рентгенограммами. Если же дифракционная картина регистрируется с помощью различных счетчиков квантов рентгеновского излучения, то съемку проводят с помощью специальных приборов — дифрактометров. Зафиксированную на них картину рассеяния называют дифрактограммой, а сами методы дифрактометрическими. [c.219]

Определение преимущественной ориентировки (выбор условий съемки рентгенограмм, фотографические методы, дифрактометрические методы, методы представления преимущественной ориентировки, другие методы исследования преимущественной ориентировки). [c.325]

Одной из важнейших частей современного дифрактометра является рентгеновское гониометрическое устройство (гониометр), представляюш ее собой сложный оптико-механический прибор, предназначенный для измерения углов дифракции ионизационным методом. От того, насколько точно гониометр позволяет измерять углы дифракции, зависит точность всех дифрактометрических из- [c.131]

В связи с этим основу методики исследования процесса коагуляционно-кристаллизационного структурообразования составил метод РМУ в сочетании с исследованием кинетики гидратации и химического состава образующихся кристаллогидратов методом дифрактометрического количественного рентгеноструктурного анализа . [c.268]

Методы и схемы съемки с дифрактометрической регистрацией. В отличие от методов с фотографической регистрацией с помощью камеры в дифрактометрах регистрация дифракционной картины осуществляется последовательно во времени. Пленку в дифрактометре заменяет щель счетчика, двигающегося по окружности вдоль дифрагированного пучка рентгеновских лучей, т. е. дифракционная картина получается постепенно, линия за линией по мере поворота счетчика. [c.81]

При измерении интенсивности дифракционного спектра дифрактометрическим методом обычно пользуются такой величиной как скорость счета, представляющей собой общее количество [c.121]

Методы ускорения дифрактометрического эксперимента [c.64]

Высокотемпературная приставка к отечественным дифрактометрам общего назначения типа ДРОН, позволяющая проводить рентгеновские исследования графита и других аналогичных веществ при высоких температурах до 3000 °С, описана в работе [9]. Приставка обеспечивает возможность проведения высокотемпературных рентгеновских исследований дифрактометрическим методом как в вакууме, так и в атмосфере инертного газа при нормальном и избыточном (до 4 атм) давлениях. Измерение температуры до 1200 °С производится термопарой, выше 1200 °С — оптическим пирометром через специальное окно в корпусе приставки. Регистрация дифракционного спектра осуществляется в пределах углов, обеспечиваемых конструкцией дифрактометра. Нагрев образца до заданной температуры достигается пропусканием тока непос-редственно через него. Следует отметить, что область применения данной высокотемпературной приставки ограничена материалом [c.139]

По способу регистрации лучей рентгеновскую аппаратуру можно разделить на два типа фотографическую и дифрактометрическую. В фотографических установках лучи фиксируются на рентгеновской пленке, в дифрак тометрах — счетчиком-детектором элементарных частиц Но основа метода остается в обоих случаях неизменной Разница заключается лишь в том, что при фотографиче ОКОЙ регистрации мы наблюдаем следы всех дифрак ционных лучей на проявленной пленке (т. е. одновре менно), а в дифрактометрах регистрируем их последовательно по той или иной заранее заданной схеме движения счетчика (и кристалла в случае метода вращения). [c.57]

Метод вращения. Этот метод является основным инструментом рентгеноструктурного анализа кристаллов. Главное его преимущество заключается в относительной легкости определения параметров решетки и индицирования рентгенограмм (или, альтернативно,— установки кристалла и счетчика в отражающие положения в случае дифрактометрической регистрации лучей). Существенно, конечно, и то обстоятельство, что все дифракционные лучи имеют одну и ту же длину волны, что позволяет воспользоваться наиболее интенсивной Ка-линией линейчатого спектра. Основной недостаток метода— необходимость монокристаллического образца исследуемого вещества. К сожалению, этот недостаток непреодолим, и весь современный структурный анализ — определение атомного расположения в элементарной ячейке и решение других, более тонких задач строения (см. гл. V, 4)—основан на исследовании монокристаллов. Поэтому, в частности, получение достаточно крупных кристаллов в процессе синтеза (кристаллов миллиметрового размера) становится одной из насущных задач химического синтеза. [c.69]

Метод дифференциально-термический, дифрактометрический в сосудах Степанова. [c.399]

Аппарат с рентгеновской трубкой с вращающимся анодом для рентгеноструктурных исследований фотографическим или дифрактометрическим методами ТУ 25-05-1587—74 [c.243]

Основное преимущество дифрактометрической регистрации при определении периодов — возможность построить профиль распределения интенсивности линии по углу б. Обычно профиль строят методом шагового сканирования с набором в каждой точке не менее 1000 квантов. [c.273]

Наряду с фотографическим методом широко применяют дифрактометрический способ определения углов р при анализе аксиальной текстуры (см. ниже). Это позволяет проводить анализ быстрее и точнее, особенно если в материале имеется несколько осей текстуры. [c.323]

Недостаток дифрактометрического метода состоит в кропотливости работы и сложности аппаратуры. Фиксация каждого отражения в отдельности требует участия оператора в измерениях на всем их протяжении кроме того, она вызывает необходимость в высокой стабилизации электрического режима работы трубки и измерительной аппаратуры. Автоматизация измерительных операций, осуществленная в неко- [c.212]

Рис. 142. Рентгенограмма, снятая по методу порошка с образца А1 а—фотографический метод б—дифрактометрический метод

Рентгеноструктурный анализ (рентгенография) используется для изучения структуры кристаллической решетки целлюлозы - определения параметров ее элементарной ячейки, размеров кристаллитов, а также степени кристашгичности. Вскоре после разработки Лауэ основ рентгенографического анализа Нишикава и Оно в 1913 г. получили первую рентгенограмму целлюлозы рами. В настоящее время используют современный метод регистрации рентгеновских лучей, рассеянных кристаллической решеткой, - дифрактометрический с получением дифрактограммы. Дифрактограмма представляет собой кривую зависимости интенсивности рассеянных лучей I от угла рассеяния 20, где 0 - брегговский угол в законе Вульфа - Брегга (см.5.4). [c.241]

На рис. 142, б показана дифрактометрическая кривая, снятая по методу порошка с образца алюминия. [c.225]

Дифракционная картина в рентгенофазовом анализе обычно регистрируется в условиях метода порошка дифрактометрически с помощью счетчиков рентгеновских квантов. [c.123]

ДИФРАКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД Нулевая слоевая линия [c.378]

Определение точных значений установочных углов на самом дифрактометре по максимальной интенсивности отражения позволяет применять дифрактометрический метод не только для измерения интенсивности отражений, но и для уточнения параметров обратной решетки (а следовательно, и решетки кристалла). В случае ромбического кристалла достаточно найти установочные углы трех отражений — типа АОО, 0 0, 00/, в случае моноклинного —четырех (те же плюс одно типа ЛО/), в случае триклинного — шести (те же плюс одно hkQ и одно ОЫ). Отражения желательно выбирать под возможно большими углами т, так как точность определения параметров повышается с увеличением угла т (подробнее этот вопрос рассматривается в гл. XV). [c.379]

Одним из существенных недостатков дифрактометрического метода исследования монокристаллов по сравнению с фотографическими является трудоемкость операций по последовательной установке прибора на каждое из отражений. Автоматизация этих операций, освобождающая экспериментатора и уменьшающая общее время регистрации всей совокупности отражений, позволяет использовать дифрактометрический метод почти так же широко, как фотографический, при сохранении его главного преимущества — значительно более высокой точности измерения интенсивности. Последнее становится все более важным в связи с постепенным усложнением исследуемых объектов и повышением требований к точности получаемых структурных данных. [c.381]

Дифрактометрический метод (с применением плоского образца [c.471]

Запись дифракционного спектра в дифрактометре может быть произведена либо по точкам, путем измерения количества рассеянных образцов квантов в заданный угловой интервал в единицу времени, либо в режиме автоматической записи с помощью самопишущего электронного потенциометра. В связи с тем, что регистрация дифракционного спектра производится при дифрактометрическом способе разновременно, необходимо стабилизировать интенсивность первичного рентгеновского пучка. Промышленные образцы современных дифрактометров обеспечивают ста- , билизацию первичного рентгеновского излу- н я на уровне 0,5-0Д%. ских лучеп по методу Регистрация дифракционного спектра в [c.120]

Рентгенооптическая схема фокусировки рентгеновских лучей по Бреггу — Брентано реализована в конструкциях отечественных дифрактометров типа ДРОН при работе с поликристаллами и срезами монокристаллических образцов. Основной частью рентгеновского дифрактометра является гониометрическое устройство, позволяющее измерять углы дифракции с точностью до нескольких десятых угловой минуты. Дифракционная картина, регистрируемая дифрактометрическим методом, представляет собой зависимость интенсивности рассеянного образцом излучения от угла дифракции, У ( ). Она может быть представлена либо в виде таблиц, либо в графической форме (рис. VI.7). [c.121]

При измерении углов отражения дифрактометрическим методом необходимо знать положение нуля счетчика, так как, в отличие от метода поликристалла с фотографической регистрацией, в дифрактометре регистрируется только одна половина дифракционного спектра. В хорошо отъюстированном дифрактометре плоскость образца совпадает с осью гониометрического устройства и с прямой линией, проходящей через центры коллимирующих щелей, формирующих первичный пучок, фокус трубки и центр приемной щели счетчика. Существует несколько методов калибровки дифрактометра по эталонам, по максимуму пучка, проходящего через узкую щель, установленную на оси гониометра, и т. д. [10]. Применение для калибровки эталонных веществ не обеспечивает наилучшей точности. В настоящее время широкое распространение получил метод калибровки, предложенный Турна-рп. Использование метода Турнари дает возмонгность определить положение нуля счетчика с точностью не хуже, чем 0,01°. [c.121]

Низкотемпературная рентгеновская установка УРНТ-180 [16 предназначена для рентгеновских исследований поликристаллов и монокристаллических срезов дифрактометрическим методом в интервале температур от 100 до 300 °К. Общий вид низкотемпературной установки УРНТ-180 показан на рис. УП.7. Установка состоит из низкотемпературной камеры-приставки 1, обеспечивающей охлаждение образца до заданной температуры, и системы автоматического регулирования температуры 2. Установка УРНТ-180 может быть использована совместно с дифрактометрами общего назначения типа ДРОН. [c.137]

В ысокотемпе ратурные рентгеновские установки ГПВТ-1500 и УРВТ-2000 предназначены для проведения высокотемпературных рентгеновских исследований поликристаллических образцов в виде пластин и порошков и монокристаллических плоских срезов дифрактометрическим методом. Они могут использоваться совместно с дифрактометрами общего назначения типа ДРОН, а установка УРВТ-2000 может работать также и с дифрактометром МВ-б2 с гониометром НВС-З производства ГДР. [c.138]

Поэтому рентгеновские дифрактометры получили широкое распространение. Преимущество фотографического метода по сравнению с дифрактометрическим методом состоит в возможности получения пространственного распределения дифрагированного излучения это определяет специфику применения указанных методов. Если при фотографическом методе все отраженные от образца пучки излучения фиксируются фотопленкой, то при ионизационном методе установленный на гониометре счетчик излучения, иепрерыиио двигаясь по окружности, в центре которой установлен исследуемый образец, последовательно фиксирует дифракционные максимумы, встречающиеся на пути его движения. Электрический сигнал от счетчика через специальные устройства подается на электронный самопишущий потенциометр. Отклонение пера потенциометра прямо пропорционально мощности рентгеновского излучения, отраженного от образца. [c.117]

Кишкин Н,Л, Комбинированный метод уточнения ipyK туры по дифрактометрическим данным//Кристаллография 1988. Т. 33, № 2. С, 331, [c.227]

Углы, образованные дифрагированным излучением с падающим на кристалл или раствор излучением, и интенсивности измеряют фотографическим методом и с помощью счетчиков фотонов (ди-фрактометрический метод). След дифракционных лучей фиксируется на рентгенограмме. При дифрактометрическом методе используют ионизационные, сцинтилляционные, полупроводниковые и другие счетчики рентгеновских квантов, часто применяемые сцинтилляционные счетчики имеют в своем составе светящийся под действием рентгеновских квантов люминесцентный кристалл и фотоэлектронный умножитель. [c.201]

Исследование строения этих поверхностей разными методами, в частности, химическими, изотопнообменными, различными спектроскопическими, электронномикроскопическими, различными дифрактометрическими, а также контроль степени однородности поверхностей адсорбционными термодинамическими методами — хроматографическими, вакуумными статическими и калориметрическими. [c.34]

Следует отметить, что зависимость флуктуаций в измерении интенсивности от среднего объема кристаллита является основой некоторых дифрактометрических методов определения размеров кристаллитов (Д. М. Хейкер, Л. С. Зевин). [c.260]

П и самых благоприятных условиях (кристаллик размерами 0,2—0,3 мм, незначительное поглощение, точная юстировка, острофокусная трубка, совершенная камера) точность определения периодов по расстояниям между слоевыми линиями не превышает 0,05 А. Обычно же ошибка в определении периода по расстоянию между слоевыми линиями — порядка 1 % величины периода. На предварительной стадии исследования — для оценки числа молекул в ячейке, определения типа решетки и для последующего индицирования — этого вполне достаточно. На заключительной стадии анализа структуры — при определении координат атомов — размеры ячейки желательно знать с большей точностью (0,005—0,01 А). После индицирования рентгенограмм любого типа, которые могут потребоваться при дальнейшем исследовании, такое более точное определение легко может быть проделано (см. стр. 363, 371). Для этой цели удобен также дифрактометрический метод (см. стр. 379). Прецизионного определения периодов идентичности (точность 0,001—0,0001 А) мы касаться не будем. [c.235]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология