Бисульфитные методы определения

Анализ смесей альдегидов и кетонов. Разработан ряд химических методов определения альдегидов в присутствии кетонов и методы анализа некоторых карбонильных соединений в смесях. Однако ни один из них не является общим методом определения одного карбонильного соединения в присутствии другого. Смесь альдегида с кетоном можно анализировать, определяя сначала общее содержание карбонильных соединений по реакции с гидроксиламином [5], затем — только альдегид бисульфитным [6] или аргентометрическим [7, 8] методами, содержание кетона находят по разности. Для анализа смесей формальдегида и пропионового альдегида использовали димедон и цианид [9]. Для обнаружения формальдегида в присутствии высших альдегидов Дениже [10] применял модифицированный реактив Шиффа. Смеси формальдегида с фурфуролом и формальдегида с ацетоном анализировали с помощью стандартного реактива Шиффа [11]. Для определения формальдегида в присутствии высших [c.628]

Бисульфитный метод количественного определения карбонильных групп ИЗ] основан на том, что при присоединении бисульфита натрия к карбонильной группе образуется соль окси-сульфокислоты, которая в отличие от бисульфита не окисляется иодом. Этот очень удобный метод не применим при анализе нефтяных продуктов, подвергшихся окислению при хранении или в процессе эксплуатации и содержащих гидроперекиси и перекиси, окисляющие бисульфит, а также продуктов, содержащих соединения с олефиновыми двойными связями, вследствие взаимодействия их с иодом. Кроме того, бисульфит натрия, по-видимому, с высшими альдегидами и кетонами не взаимодействует количественно, а имеет место равновесие, недостаточно смещенное вправо [c.231]

По данным последнего автора бисульфитный метод определения дает точные результаты. [c.173]

Бисульфитные методы. Определение альдегидов при помощи бисульфита много раз описывалось в литературе. [c.277]

Бисульфитный метод [10] определения альдегидов неприменим при исследовании нефтепродуктов по трем причинам. Во-первых, определению мешают метилкетоны, взаимодействующие с бисульфитом во-вторых, иодометрическому определению избытка бисульфита мешают ненасыщенные соединения и, в-третьих, бисульфит взаимодействует с перекисями и гидроперекисями. [c.214]

В табл. 7.29 приведены результаты определения ряда соединений бисульфитным методом. Табл. 7.30 позволяет выбрать наиболее подходящий метод определения а, р-ненасыщенного соединения в зависимости от его строения. [c.355]

Бисульфитный метод основан на гидролизе имина и определении его карбонильной составляющей в форме аддукта с бисульфитом. [c.495]

Качественно акролеин может быть обнаружен с помощью реактива Шиффа (фуксинсернистая кислота). Количественное определение акролеина осуществляется по бисульфитному методу. , [c.43]

Количественное определение формальдегида бисульфитным методом [c.346]

Для большинства соединений, содержащих карбонильную группу, пригодны два метода бисульфитный и определение в виде оксимов. [c.172]

Определение альдегидов бисульфитным методом [21, 22]. [c.204]

Определение количества альдегидных групп бисульфитным методом проводилось по методике, описанной в литературе [ ]. Определение общего азота — по микро-Кьельдалю. [c.1551]

Масляный альдегид легко окисляется на воздухе, образуя масляную кислоту, и весьма неустойчив по отношению к кислотам и щелочам, при действии которых он полимери-зуется и конденсируется со второй молекулой масляного альдегида. При действии хлористого водорода образуется пара- и метабутиральдегйд, сходный по своим свойствам с паральдегидом и метальдегидом. С реактивом Шиффа масляный альдегид дает красное окрашивание. Количественное определение производится бисульфитным методом. [c.42]

Определение энантола в пиролизате бисульфитным методом [2] дает более надежные результаты, чем метод оксимирования. Содержание энантола в дистиллате, после отделения от примесей, может быть определено методом оксимирования. [c.250]

Количественное определение осуществляют методом оксимирования и бисульфитным методом. [c.262]

Так как примеси фенилуксусного альдегида имеют плотность выше, чем раствор бисульфита, то для определения содержания фенилуксусного альдегида бисульфитным методом применяют прибор, изображенный на рис. 16. [c.262]

В эфирных маслах для определения коричного альдегида применяют бисульфитный метод (раствор — 30 мл 40%-ного бисульфита разбавляют 70 мл воды). При малых содержаниях коричный альдегид может быть определен колориметрически реакцией с ж-фенилендиамином. [c.267]

Количественное определение бисульфитным методом, оксимированием, реакцией Канниццаро, полярографически. [c.268]

Хотя появление щелочной реакции уже служит указанием на образование продукта присоединения к сульфиту, но следует обратить внимание на то, что и сам сульфит натрия может в водных растворах иметь щелочную реакцию. Реакция образования бисульфитных соединений при действии сульфита может быть применена и как количественный метод определения, если только в контрольном опыте предварительно установлена степень гидролиза самого раствора сульфита натрия (см. стр. 184). [c.173]

Из многочисленных продуктов присоединения к карбонильной группе особенно важное значение имеют бисульфитные соединения, так как на их образовании основаны методы определения м ногих альдегидов и некоторых кетонов. [c.458]

Для бензальдегида (/С = 1,0 10 ), взятого в том же разбавлении, требуется обязательно 50 /о избытка бисульфита для смещения равновесия вправо при этом ошибка составит 5%. Поэтому при определении бензальдегида бисульфитным методом требуется брать 0,1 м. концентрацию (ошибка равна 0,5%)- [c.192]

Масло змееголовника, с которым Экспериментальный завод провел исследовательскую и производственную работу, по данным аиализа, содержало 25—56% альдегида, определенного по бисульфитному методу. [c.692]

Химический метод определения фенантрена [43, с. 378—381] основан на окислении фенантрена до 9,10-фенантренхинона йодноватым ангидридом в ледя-иой уксусной кислоте, переводе 9,10-фенантренхинона в бисульфитное соединение и осаждении его о-фенилендиамином в виде нерастворимого фенантрена-9,10-феназина. Аценафтен определяют окислением в нафталевую кислоту или нитрованием до мононитроаценафтена, пирен — хлорированием до тетрахлорпирена, хризен — по разности между содержанием пирена и суммы пирена и хризена, найденной при получении их бромпроизводных [54]. [c.132]

Метод определения ацеталей бисульфитным методом заключается в гидролизе их и определении образуюш,егося альдегида, как это описано ранее (см. с. 85) [c.393]

НИЮ к сумме оксиметиленгидратов большой молекулярной массы (см. рис. 28). Задача была решена благодаря найденным условиям замораживания подвижного равновесия между метиленглико-лем и более сложными ассоциатами — температура 0°С, pH 4,75, быстрое разведение раствора до концентрации формальдегида 0,2—0,4%. В этих условиях обеспечивается количественное определение метиленгликоля традиционным бисульфитным методом. [c.85]

Основы метода. Подобно тетраацетату свинца, периодная кислота окисляет 1,2 гликоли и аналогичные соединения до соответствующих альдегидов (Малапрад [435]). Так, треонин образует ацетальдегид, серин-форм альдегид. Шинн и Ннколе [578] не использовали этого факта для разработки специфического метода определения ацетальдегида, но они сделали существенное наблюдение, что в присутствии избытка аминокислоты, образовавшейся из серина, формальдегид полностью задерживается в окислительной смеси и только ацетальдегид перегоняется в бисульфитный раствор. [c.263]

Бксульфитно-йодометрический метод. В основу определения свободного формальдегида бисульфитным методом, изложенным Иличето, лежат следующие дополнительные условия. [c.29]

Спирты и карбонильные соединения. Соединения этих классов в природных водах мало изучены с помощью газовой хроматографии. Имеются данные об идентификации i—Сю спиртов в поверхностных водах путем выделения их в виде алкилнитритов, отгоняемых (в момент образования) в охлаждаемый органический растворитель с последующим хроматографированием на колонке с нолиэтиленгликольадипатом на целите-545 [84]. Представляют интерес публикации и в смежных областях, например обзор хроматографических методов определения спиртов, кетонов и альдегидов в биологических жидкостях [85] данные о методах выделения альдегидов из разбавленных водных растворов с помощью реактива Жирара [86], бисульфитных соединений [87]. [c.186]

Методы определения карбонильных соединений, основанные на образовании солей а-оксисульфоновых кислот (сульфитный и бисульфитный методы) [c.118]

Количественное определение. По связыванию кислого сернистокислого натрия (бисульфитный метод) или колориметрически с фуксиносернистой кислотой. Оба метода дают сумму альдегидов и некоторых кетонов (ацетона) (Гроздовский). Метод раздельного определения А. в смеси альдегидов и других органических соединений см. у Иконниковой. Полярографический метод (Эльвинг и Ратнер). [c.293]

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЦЕТОНА В БИОСУБСТРАТАХ Бисульфитный метод (Winni k, 1941) [c.214]

Из 46 кг сырья растения, собранного 5 сентября 1949 г. в пойменной террасе р. Или, в 6—7 км от ст. Или, на солончаках, при перегонке травы с влажностью 40% получено 95,48 г эфирного масла (высушенного и профильтрованного), что составляет выход 0,34%. Погонные воды имеют запах масла, мутные. Количество погонных вод на 1 кг сырья 0,5 л. Время гонки при загрузке в 4 кг около 2 часов. Масло имеет соломенно-желтый цвет, приятный, слегка камфарный запах. Константы масла 0,9203 1,459 поверхностное натяжение 29,66 дин-см коэффициент объемного расширения Psi-2o = 0,000799. Растворимость в 90% спирте 1 0,2, в 80%—1 0,4, в 70%—1 0,6. При дальнейшем добавлении спирта помутнения масла не наблюдается. К. ч. 1,45 эф. ч. 37,25 ч. ом. 38,7 эф. ч. п. ац. 63,7. Вязкость масла при 20° 3,76 сантипуаза. Качественная реакция с Fe lg отрицательная. Реакция с реактивом Миллера положительная. Реакция с хлороформом на тимол отрицательная. Проба на цинеол с резорцином отрицательная. Бисульфитным методом определено количество альдегидов и кетонов — 6,4%. При вымораживании до —17° выпадения кристаллических веществ нет. Количество кислот, определенное в колбе кассия с 5% NaOH, составляет 9%. Масло подвергнуто разгонке под вакуумом в 17 мм получено 2 фракции [c.66]

Результаты анализов показали, что продукты реакции, кроме хлористого водорода, содерн5али только формальдегид и его полимер — параформальдегид. Содержание формальдегида определяли следующим образом газообразные продукты реакции собирали в ловушке, охлаждаемой смесью сухого льда и ацетона, добавляли к ним определенное количество дистиллированной воды, полученный раствор нейтрализовали раствором едкого натра и затем анализировали бисульфитным методом [4]. Белый порошок, отложив- [c.378]

Циклогексанол очищали от примесей кетонов бисульфитным методом [3] и сушили над К2СО3, а затем над СаО. Очищенный продукт двукратно перегоняли над прокаленной окисью кальция при 434,6 К. 3-Метилциклогексанол был получен и очищен по методике, изложенной в работе [2]. Степень чистоты обоих исходных веществ, определенная методом ГЖХ, составила 99,8 мол. % [c.62]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология