Осаждения методы ацетата уранила

Определение остаточной кремнекислоты (и бария) в соединенных осадках. Вследствие крайней трудности прямого определения окиси алюминия в смеси окислов при рассматриваемых условиях ее обычно определяют по разности. Для этого вычитают из массы осадка, полученного при осаждении аммиаком, ацетатом натрия или аммиаком и персульфатом аммония, сумму масс всех других окислов, содержащихся в этом осадке. Из последних в данной навеске пробы определяют только окись железа (представляющую все железо анализируемой породы или минерала), двуокись титана, незначительное количество кремнекислоты, которое осталось в растворе после выделения ее методом, подробно описанным на стр. 940, и в редких случаях незначительное количество бария. Окиси фосфора, ванадия, хрома, редкоземельных металлов, циркония, титана (при желании), а иногда и марганца, лучше определять из отдельных навесок пробы, иногда больших, чем те, которые обычно берут для определения главных компонентов (см. главы о соответствующих элементах). То же можно сказать и о бериллии, уране, галлии и индии, если эти элементы присутствуют в исследуемом веществе. Вследствие их редкости и малых количеств, в которых они могут встретиться, на них обычно не обращают внимания, хотя, без сомнения, эти элементы могут содержаться в некоторых породах, в особенности в сильно кремнеземистых, типа гранита. [c.954]

Оксидиметрическое титрование тройного ацетата. Это лучший метод определения натрия. Сначала проводят осаждение тройного ацетата, как описано выше, затем осадок растворяют и определяют в растворе уран (VI) окислительно-восстановительным титрованием. [c.911]

Загрязнение осадков. Заметим, что некоторые загрязнения могут быть безвредными. Если осаждение проводится с целью дальнейшего весового определения после прокаливания осадка, то присутствие в осадке посторонних летучих веществ соляной кислоты, азотной кислоты, хлорида аммония и т. п. не имеет значения. Если за осаждением следует объемное определение, то присутствие примесей, не участвующих в реакции титрования, не мешает. Например, если определяют натрий методом, в котором его сначала осаждают в виде тройной соли—натрий-цинк-уранил-ацетата, то загрязнение осадка сульфатом калия могло бы помешать при весовом окончании определения, но не при объемном, основанном на оксидиметрическом титровании уранила. [c.70]

Конечно, при колориметрических методах возможны ошибки, общие для всех количественных методов иногда эти ошибки могут йметь большое значение. Такие ошибки, например, умаляют точность при непрямом колориметрическом методе, когда вещество определяют по окраске, образуемой другим веществом, о котором предполагают, что оно находится в определенном соотношении с первым. Так, при колориметрическом определении натрия его сначала осаждают в виде тройного ацетата (стр. 350) н затем в осадке определяют уран колориметрически. Главный недостаток этого метода — трудность получения урана в количестве, эквивалентном количеству натрия, вследствие неполного осаждения тройного ацетата и пofepь при промывадни. [c.76]

Если сумма щелочных металлов определена весовым путем в виде сульфатов, то для их разделения применяют метод осаждения калия в виде кобальтинитрита (О. М. Косман, 1933). Осаждение натрия цинк-уранил-ацетатным методом (весовой вариант) (В. Гиллебранд и Г. Лендель, 1935 И. М. Кольтгоф и Е. Б. Сендэл, 1938) здесь неприменимо, так как осадок натрия в этом случае бывает загрязнен сульфатом калия. При объемном определении суммы щелочей последние находятся в растворе в виде хлоридов и для их разделения следует осаждать натрий в виде натрий-цинк-уранил-ацетата. [c.25]

Натрий отделяют от других щелочных металлов осаждением из среды разбавленной уксусной кислоты в виде тройного ацетата NaZn(U02)з (СНзСОО)о-ОНаО [14, 151. Калий соосаждается с натрием, только если в анализируемой пробе его в 100 раз больше, чем натрия. Тогда осаждение натрия проводят дважды. Растворив осадок тройного ацетата, определяют натрий косвенным методом, фотометрируя комплекс цинка с дитизоном. Можно также осаждать натрий ацетатом уранила — никеля и определять содержание натрия по данным фотометрического определения никеля диметилглиоксимом [161. [c.480]

Таннин (глюкозный эфир танниновой кислоты) количественно осаждает уран (VI) из горячих растворов [882]. Вместо таннина с одинаковым успехом может применяться и танниновая (дигал-ловая) кислота [452, 453]. Осаждение ведут из почти нейтральных растворов в присутствии ацетата аммония, необходимого для поддержания нужного pH раствора и ускоряющего коагуляцию образующего осадка. Методика осаждения урана (VI) при помощи таннина приводится в разделе Весовые методы определения . [c.277]

Оксихинолип реагирует с солями металлов с образованием соединений, в которых водород гидроксильной группы замещен на металл, как, например, Mg( 9HeNO)2 или Ali gHeNOjig. Осаждение проводится из слабокислых или щелочных растворов, в зависимости от преследуемой цели. Количественные методы осаждения разработаны для меди, висмута, кадмия, ванадия (V), алюминия и цинка, которые выделяются из уксуснокислых растворов, содержащих ацетат, и для магния, осаждающегося из аммиачного раствора Ряд других элементов также осаждается оксихинолином более или менее количественно. Так, например, молибден, серебро, ртуть (II), свинец, сурьма (III) и сурьма (V), ванадий (IV) и ванадий (V), уран, железо (И) и железо (III), титан, цирконий, тантал, ниобий, марганец, никель и кобальт выделяются из уксуснокислых рас- [c.148]

Синтез проводили по общепринятой методике — растворение трехокиси урана в соответствующей кислоте. Полученные водные растворы солей подкисляли до pH 1 ввиду склонности галогенацетатов к гидролизу, а затем упаривали до начала кристаллизации. Выпавшие кристаллы промывали четыреххлористым углеродом и сушили. Вследствие большой гигроскопичности трифторацетата уранила его кристаллизации удалось добиться лишь при длительной дегидратации в вакууме густой массы водного раствора соли, содержащего менее 10% воды. В полученных соединениях определяли содержание урана весовым методом, галоген-ацетат-иона — титрованием щелочью с индикатором Таширо после осаждения урана перекисью водорода [4] воду определяли с помощью реактива Фишера [5] (табл. 1). [c.36]

Для титрования по методу осаждения применяют, кроме солей серебра, и другие соли, образующие осадки, как, например, ферроцианид калия K4[Fe( N)6] при определении цинк-иона уранил ацетат [(и02)(СНзС00)2] при титровании фосфат-иона хромат калия К2СГО4 при титровании ионов бария и т. д. Приводим некоторые примеры определения лекарственных веществ. [c.148]

Из других методов определения натрия наибольшее распространение имеет осаждение его у рани л-цинк-ацетатом. Вэйнбах предложил видоизменение урани-лового способа, имеющее два существенных преимущества по сравнению с исходным методом. Взвешивание заменено в нем титрованием, не нужно удалять фосфаты, потому что они не влияют на результат титрования. [c.258]

При осаждении натрия по методу Барбера и Кольтгофа (здесь цитируется) калий может присутствовать в относительно больших количествах — допустимо присутствие 10 мг хлорида калия при определении 0,5 мг натрия. Аммоний, кальций, барий и стронций могут присутствовать в количестве нескольких миллиграммов или даже больше. Сульфаты не мешают, но оксалаты, тартраты и другие должны отсутствовать. Небольшие количества фосфатов нет необходимости отделять перед осаждением натрия, так как если и получится осадок фосфата уранила, он не растворится при растворении тройного ацетата в воде и его можно отделить фильтрованием. Большие количества фосфатов можно осадить небольшим избытком гидроокиси кальция, пользуясь фенолфталеином в качестве индикатора для определения полноты осаждения. [c.740]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология