Уран колориметрическое

Позже Н. И. Удальцовой (1955 г.) комплексон П1 был применен и для анализа руд. Метод заключался в превращении большинства сопутствующих урану элементов в растворимые комплексонаты, экстракции урана из нейтрального раствора хлороформом в виде диэтилдитиокарбамата и реэкстракции его в водный раствор карбоната аммония определение в зависимости от количества урана Может быть произведено колориметрическим или иным способом. [c.125]

Уран определяют стандартными колориметрическими или объемными методами в зависимости от его содержания в исследуемом образце, торий — весовым путем после прокаливания оксалата, либо спектральным методом, если количество его <0,2% [1204]. В последнем случае торий соосаждают на лантане, который в то же время служит внутренним стандартом. При анализе более сложных руд и минералов, содержащих значительное количество различных примесей, наблюдается частичное экстрагирование тория (вместе с ураном) эфиром, 1%-ным по НЫОз. В таких случаях предварительно экстрагируют уран вместе с торием эфиром, 12,5%-ным по НЫОз, а затем повторяют процесс хроматографической экстракции, отделяя уран описанным выше способом. [c.197]

Уран определяют различными методами колориметрическим спектрофотометрическим, люминесцентным и др. [c.53]

Для определения малых количеств урана пользуются колориметрическим методом, основанным на способности уранила давать характерную окраску либо с перекисью водорода в щелочной среде, либо с ферроцианидом калия в кислой среде. [c.521]

Определение содержания урана. В рудах, содержащих уран в количестве до нескольких процентов, определение его может производиться колориметрическим методом. Мы приводим примерный ход анализа при колориметрировании с перекисью водорода. Навеску рассчитывают таким образом, чтобы в исследуемой пробе содержалось 1—50 мг урана. [c.331]

Для разделения используют катионит КУ-2 в Н-форме. Раствор уранилнитрата (200 мг I] в равновесии с UX, в водном растворе) пропускают через колонку. Уран элюируют 0,5 н. НС1 (до отрицательной реакции с K4[Fe( N)e]. После промывания смолы водой UXi элюируют 50 мл 5%-ной щавелевой кислоты. В фильтрах определяют количество UXj по -излучению UX2. Уран определяют колориметрически, например, с арсеназо I. [c.156]

В аналитических целях используют аммоний молибденовокислый для открытия и количественного определения фосфорной кислоты торий азотнокислый — для гравиметрического, титриметрического и колориметрического определения фторидов уранил азотнокислый — для титриметрического определения мышьяка, гравиметрического определения ванадия и как микрохимический реактив на уксусную кислоту и перекись водорода цирконий азотнокислый — для осаждения и отделения малых количеств фосфатов. [c.34]

Для колориметрического определения натрия его осаждают в виде ацетата уранила, цинка и натрия или в виде ацетата уранила, магния и натрия или, наконец, в виде ацетата уранила, марганца и натрия. После растворения осадка в воде в первых двух случаях осуществляют колориметрию урана, в третьем случае — колориметрию марганца. Осаждение тройного ацетата проводят так, как описано на стр. 909. [c.911]

Имеется большое число колориметрических методов определения урана. Более подробно будут описаны 1) Определение с перекисью водорода в щелочной среде. Этот метод очень мало чувствителен, но селективен и особенно удобен в тех случаях, когда уран находится в карбонатном растворе, например после его отделения экстракцией комплексного соединения урана с сульфатами аминов или роданида урана и обратного перевода в водную фазу карбонатом. [c.1073]

Можно также сначала отделить уран экстракцией нитрата уранила этилацетатом, а затем провести колориметрическое его определение с дибензоилметаном в том же растворителе. Этот последний вариант метода описан ниже. [c.1075]

На рис. 1 показано, что при колориметрическом методе-определения натрия по группе уранила возможны ошибки за счет разлон епия железистосинеродистого калия, вводимого в растворы для образования железистосинеродистого уранила. Это обстоятельство, а также большая зависимость реакции от температуры и времени, заставили нас отказаться от приведенной цветной реакции. [c.206]

Перекись водорода образует комплексные соединения с рядом элементов для колориметрического анализа важны комплексы с титаном, ванадием, церием, ураном и некоторыми другими металлами. Состав и характер образующихся соединений в сильной степени зависят от состояния среды, прежде всего от pH раствора, а также характера и концентрации присутствующих анионов. Эти факторы влияют главным образом ка состояние центрального иона комплекса. Так, например, известно, что пятивалентный ванадий в щелочной среде находится в виде аниона ванадиевой кислоты (УОз ), а в кислой среде образует соли вана-дила (УО" ). Титан в растворе азотной и серной кислот находится в виде катиона, наиболее вероятно в виде титанил-иона (Т10++), а при большой концентрации соляной кислоты образует анион (ТЮЬ" ). [c.226]

Таннин больше известен в качестве осадителя для металлов,, чем в качестве колориметрического реактива, хотя его иногда применяют и в качестве последнего. Таннин в слабокислых растворах дает довольно чувствительные реакции с титаном (красно-оранжевый осадок), ванадием (синий осадок), молибденом (красноватый осадок) и железом (синеватый осадок, переходящий в красный от аммиака). Уран (VI) образует бурую окраску, и был опубликован колориметрический метод, основанный, на этой реакции [c.127]

Соли урана (VI) образуют с карбонатами щелочных металлов растворимые комплексы. Карбонатом аммония можно осадить соли железа (1П), алюминия и некоторых других металлов уран остается в растворе. В растворе остаются также следы железа, которые при определении очень малых количеств урана могут впоследствии вызвать затруднения, так как железо реагирует с некоторыми реактивами, применяемыми для колориметрического определения урана. Посредством сплавления с карбонатом натрия и последующего выщелачивания сплава водой уран, повидимому, можно отделить от железа и других металлов, образующих при этих условиях малорастворимые осадки. [c.489]

Ферроцианидный ион в нейтральной или слабокислой среде образует с ионом уранила малорастворимый ферроцианид уранила коричневого цвета, чем можно воспользоваться для колориметрического определения урана. При немногочисленных опытах автора по определению урана по этому методу в разбавленной минеральнокислой среде было трудно получать воспроизводи-л ые результаты при низких концентрациях урана Окраска развивалась медленно и часто получался мутный раствор. В нейтральных растворах окраска более воспроизводима (хотя и менее интенсивна) и жидкость не тотчас мутнеет. Закону Бера окраска не подчиняется (см. рис. 67). Чтобы получить приблизительно нейтральный раствор, нельзя добавлять ацетат аммония, так как окраска от этого сильно бледнеет. Конечная концентрация ферроцианида калия может быть 2%-ной. Измерение можно производить через 10 или 15 мин. после добавления ферроцианида. Следы железа и меди сильно мешают. [c.494]

Следует упомянуть, что на аналогичном принципе совершенно независимо от указанных авторов Йоу со своими сотрудниками [51] разработал аналогичный метод колориметрического определения урана. По их прописи, соответствующую желтую окраску получают непосредственно в нейтральном растворе добавлением спиртового раствора дибензоилметана и светопоглощение полученного раствора измеряют при длине волны 395 мц. Комплексон вообще не применяют или же предварительно уран экстрагируют селективно эфиром в присутствии 1 н. азотной кислоты из растворов, одновременно насыщенных нитратом аммония. После удаления эфира и осаждения железа карбонатом натрия в аликвотной части раствора определяют уран колориметрически. Подробтюсти можгго найти в цитируемой литературе [51]. [c.215]

Конечно, при колориметрических методах возможны ошибки, общие для всех количественных методов иногда эти ошибки могут йметь большое значение. Такие ошибки, например, умаляют точность при непрямом колориметрическом методе, когда вещество определяют по окраске, образуемой другим веществом, о котором предполагают, что оно находится в определенном соотношении с первым. Так, при колориметрическом определении натрия его сначала осаждают в виде тройного ацетата (стр. 350) н затем в осадке определяют уран колориметрически. Главный недостаток этого метода — трудность получения урана в количестве, эквивалентном количеству натрия, вследствие неполного осаждения тройного ацетата и пofepь при промывадни. [c.76]

Определение урана с помощью тиогликолята аммония. Уран с тиогликолятом аммония образует при pH 7—11 оранжевый комплекс, который достаточно прочен, и многие анионы не разрушают его. Использование тиогликолята аммония как реагента для колориметрического определения урана описано в ряде работ [448, 467, 956]. [c.126]

В.М.Звенигородская, Л.С. Василевская и Т, В. Лейкина предлагают при определении урана в фосфоритах отделять уран (вместе с А1, Fe) осаждением фосфатом в слабоуксуснокислой среде (pH 4,5—5) при этом Са, Си, 1чЧ,Мп, V, Мо и другие остаются в растворе уран затем можно определить колориметрически с HgOg [157]. [c.347]

Уран во внешней среде определяют методом радиометрического анализа путем измерения а-активности сухих и зольных остатков проб с помощью сцинтилляционных детекторов на основе открьггых кристаллов sI(Tl), импульсных ионизационных камер и полупроводниковых кремниевых детекторов. Определение Mraqpo-количесгв урана в почве проводят фотометрическим способом. Он заключается в экстракции урана трибутилфосфатом из раствора нитрата аммония и трилона Б и реэкстракции раствором арсеназо III. Реэкстракт разбавляют концентрированной азотной кислотой, обработанной мочевиной, и анализируют на фотоколориметре с красным светофильтром. Чувствительность метода 10 г/проба погрешность +20%. При определении урана в других минеральных пробах применяют следующий метод. Пробу разлагают плавиковой кислотой, экстрагируют уран этилацетатом и после реэкстраыцш определяют его колориметрически в виде комплекса с арсеназо III. Чувствительность этого метода [c.287]

Экстракция с помощью дитизона применена для фотометрического определения меди в титане и титановых сплавах [257] меди и кобальта после их хроматографического разделения на силикагеле [258] меди, свинца и цинка в природных водах ивы-тяжках из почв [259] цинка и меди в биологических материалах [260] цинка в металлическом кадмии [261] и баббитах [262]. Экстракционное выделение дитизоната цинка использовано для последующего фотометрического определения цинка с помощью ципкона. МетЬд применен для определения цинка в чугуне [263]. Экстракционно-фотометрические методики определения кадмия с помощью дитизона предложены для определения кадмия в алюминии [264], нитрате уранила [2651 и металлическом бериллии [266]. Дитизонат таллия экстрагируют хлороформом. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [267]. Аналогичным способом определяют таллий в биологических материалах [268]. Индий в виде дитизоната полностью экстрагируется хлороформом при pH 5 [269]. Экстракция комплекса индия с дитизоном применена для фотометрического определения индия в металлическом уране, тории, а также в их солях [270]. Свинец определяют в алюминиевой бронзе [271], теллуровой кислоте [272] и горных породах [273, 274] свинец и висмут — в меди и латуни [275], ртуть —в селене [276] серебро — в почвах, (методом шкалы) [277] ртуть — в рассолах и щелоках (колориметрическим титрованием) [278]. [c.248]

Разделения с применением ртутного катода при постоянной силе тока, хотя и непригодны для электрогравиметрических определений, однако часто используются как вспомогательное средство при выполнении анализа другими методами. Касто приводит обзор различных методов электролитического удаления примесей металлов из урана. Особенно интересная методика, разработанная Фурманом и Брикером, заключается в количественном осаждении различных металлов на небольшом ртутном катоде. Ртуть удаляют дистилляцией, а остаток анализируют полярографическим или колориметрическим методом. Такая же методика может быть применена для выделения следов примесей из других металлов, например алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов, которые, подобно урану, при электролизе в кислом растворе не образуют амальгам. Паркс, Джонсон и Ликкен применяя несколько небольших порций ртути, удаляли из растворов большие количества тяжелых металлов, а именно меди, хрома, железа, кобальта, никеля, кадмия, цинка, ртути, олова и свинца, и сохраняли в нем полностью даже небольшие количества алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов для последующего определения этих элементов подходящими методами. [c.350]

Гексацианоферратный метод i. Для определения малых количеств урана в бедных рудах Ю. А. Чернихов и Е. И. Гульдина разработали колориметрический метод основанный на реакции урана с гексацианоферратом (II). Отделение урана от железа и других металлов, дающих с гексацианоферратом (II) окрашенные растворы или нерастворимые соединения, осуществляется электролизом с ртутным катодом. Из раствора после электролиза [реакция на железо с KgFe( N)6 должна быть отрицательной] осаждают уран свободным от карбонатов раствором аммиака в присутствии небольшого количества перекиси водорода. Отфильтрованный осадок промывают горячим 3 %-ным раствором сульфата аммония, содержащим несколько капель раствора аммиака, и затем растворяют в 10 мл горячей 2%-ной (по объему) серной кислоты. Раствор разбавляют в мерной колбе до 100 мл водой, а в случае содержания ванадия уран переосаждают в виде фосфата. Для этого раствор нейтрализуют аммиаком до появления слабой мути, которую растворяют в нескольких каплях 1 н. раствора серной кислоты, разбавляют до 40 мл и прибавляют [c.533]

Хннализариновый метод. Галлий можно определить колориметрическим методом, основанным на его реакции с хинализарином в результате которой образуе тся лак, окрашенный в розовый до аметистового цвет. Эта реакция весьма чувствительна (можно открыть 0,02 мг1л галлия), но крайне н специфична, и при ее применении требуется предварительное отделение от галлия многих посторонних металлов. Наилучшие результаты получаются при pH раствора, равном 5, и содержании в растворе ацетата аммония (1 н.) и хлорида аммония (0,5 н.). В этих условиях влияние алюминия, бериллия, титана, циркония, тория, редкоземельных металлов олова (IV), таллия (III) и других элементов можно устранить введением фторида который, однако, нё препятствует реакции хинализарина с железом (III), оловом (II), сурьмой (III), медью, свинцом, индием, германием, ванадием (IV) и (V) и молибденом (VI). При pH = 5 магний, марганец, железо (II), ртуть (II), таллий (III), Кадмий, вольфрам, уран (VI) [c.556]

На возможность колориметрического определения ниобия по его реакции с роданидом в солянокислых растворах, содержащих хлорид олова (II) и винную кислоту, впервые указали Л. Н. Моньякова и П. Ф. Федоров По их наблюдениям образующееся в этих условиях соединение экстрагируется эфиром, и содержание ниобия можно определить по интенсивности желтой окраски эфирного слоя. Механизм этой реакции и влияние на нее различных факторов, подробно изученные И. П. Алимариным и Р. Л. Подвальной , рассмотрены ниже. Титан также дает окрашенный в желтый цвет роданидный комплекс, но чувствительность реакции на титан во много раз меньше, чем на ниобий, и при соотношении ] Ь Т1 = 1 30 еще возможно достаточно точное определение ниобия при условии, если концентрация Т10г в анализируемом растворе не превышает 0,3 мг в 10 мл. Тантал в условиях определения ниобия дает с роданид-ионами бесцветный комплекс. Определению ниобия мешают молибден, фольфрам, уран, ванадий, железо, хром, кобальт, медь, золото и платина, образующие в этих условиях окрашенные соединения с роданидом. При экстрагировании эфиром устраняется влияние хрома, урана, железа и меди, которые остаются в водном слое. Совместно с ниобием эфиром извлекаются окрашенные роданиды молибдена, вольфрама, титана, кобальта и йлатины. Соединения золота, селена и теллура восстанавли-. ваются до элементарного состояния и покрывают стенки сосуда, что мешает наблюдению окраски ниобиевого комплекса. [c.689]

Катиониты пспользовалпсь для удаления ионов фосфата ж сульфата [76], а также фосфата и нитрата [28], мешающих определению урана колориметрическим или потенциометрическим методами. Уран легко элюировался из колонки SiliHGl. Аналогичный метод применяли для отделения фосфата от тория перед колориметрическим определением последнего [140]. Разделение осуществлялось в кислой среде для полного вытеснения фосфат-ионов на стадии промывки применялась 0,1 М HG1. Торий удерживается ионитом весьма прочно, но может быть элюирован с помощью 10 М HG1. [c.266]

В тех случаях, когда примеси присутствуют в очень малых количествах, рекомендуется увеличить вес образца металлического урана. Если концентрация урана столь велика, что это приводит к засорению горелки, то его избыток устраняют экстракцией с трп-бутилфосфатом в четыреххлористый углерод. В оставшейся водной фазе, используемой в качестве исследуемого раствора, содержатся определяемые металлы. Эталонами служат растворы с соответствующей концентрацией кислоты и урана. С помощью этого метода Юрсик [330] определял в уране никель, железо и алюминий. Расхождение его результатов с данными колориметрического анализа соответствовало содержанию 0,0002% примеси в исходном металле. [c.180]

Прокаливая перекисное соединение, можно получить очень чистую трехокись урана, если вести прокаливание при температурах ниже 500°С, т. е. в условиях, исключающих образование изОв. При добавлении перекиси водорода к щелочным растворам солей уранила образуются соли надкислот, которым припи--сывается состав Ме 30е, или МегИОб (где Л1е —катион щелочного металла). Возможно также образование более сложных соединений — продуктов присоединения перекиси водорода к надкислотам. Эти соединения окрашены в зеленовато-желтый цвет и используются для колориметрического определения урана. [c.360]

Колориметрические методы основаны на образовании окрашенных соединений урана с различными реагентами например пользуются красно-коричневым соединением урана с желтой кровяной солью или желтой окраской, возникающей при добавлении роданида калия к сильнокислым растворам урановых солей (для устранения влияния примесей окрашенное соединение экстрагируют амиловым спиртом или эфиром [1007]). Особенно распространен метод образования перекисных соединений урана к приблизительно нейтральному раствору добавляют 10%-ный раствор карбоната натрия и 3%)-ную перекись водорода и фотоколориметрируют с синим светофильтром [222]. Возможно, конечно, и визуальное колориметрирование зеленовато-желтой окраски. Однако этот метод не отличается высокой чувствительностью, позволяет определить только сотые доли процента урана. Для того чтобы исключить влияние примесей, в частности железа, уран отделяют электролизом с ртутным катодом. [c.384]

Выбор химической реакции. Если от колориметрического метода не требуется очень большая точность, то можно использовать любую из" большого числа имеющихся реакций образования окрашенных соединений, даже если воспроизводимость результатов невелика. Но когда хотят получить очень точные результаты, надо выбирать методы, дающие наиболее воспроизводимые результаты, например определение марганца в виде перманганата, фтора — по ослаблению окраски сульфосалицилатоферрата (III), никеля и кобальта — в виде их комплексов с ЭДТА и т. п. Часто используют светопоглощение самих определяемых ионов, не проводя никакой химической реакции, например при определении ионов уранила, меди, кобальта, никеля. В этих случаях коэффициенты погашения относительно невелики, и поэтому приходится анализировать сравнительно концентрированные растворы. [c.283]

Однако флуориметрия имеет часто преимущество перед колориметрией вследствие очень большой ее чувствительности (гра-ница чувствительности флуоресцентных методов лежит ниже, чем у колориметрических). Так, например, с помощью морина флуори-метрически можно обнаружить бериллий в концентрации 0,002 мг/л. Уран в расплавленных солях флуоресцирует, присутствуя в чрезвычайно малых количествах. Так можно открыть 10 " г урана (см. Уран , стр. 1066). [c.296]

Фосфат- и арсенат-ионы осаждают уран, но если тройной ацетат растворяют в воде, чтобы провести колориметрическое определение, фосфат и арсенат уранила остаются нерастворенными их отделяют фильтрованием или центрифугированием раствора. Молибден (VI) также осаждается в виде молибдата уранила его можно связать в комплекс добавлением цитрата или тартрата.Ме-шают оксалат-ионы. Фторид-ионы не мешают, но если проба содержит алюминий, может выпасть осадок NasAlFe. Магний, кобальт, никель и марганец могут заменить цинк в составе тройного ацетата на результате колориметрического определения это не отразится, но при весовом окончании определения результат получится неправильным. Некоторые металлы выпадают в осадок в виде гидроокисей. [c.910]