Маскирование триэтаноламином

Железо. Трехвалентное железо окисляет эриохром черный Т. В присутствии железа появляется темная красноватая окраска, которая в эквивалентной точке пе переходит в синюю. Для устранения влияния железа можно применить маскирующие вещества или осадителн (цианиды, триэтаноламин, диэтилдитиокарбаминат натрия и сульфиды). При маскировании цианидами железо надо предварительно восстановить до двухвалентного состояния, иначе образующийся феррицианидный комплекс железа разрушит индикатор (а ферроциапид пе мешает). Железо надо восстанавливать в слабокислои растворе. Из всех восстановителей для этой цели наиболее пригодна аскорбиновая кислота [698,1073]. Она восстанавливает железо быстро и количественно даже в щелочном растворе [698]. После восстановления железа раствор надо нейтрализовать аммиаком до неисчезающей мути, затем ввести K N, лучше в твердом виде. После добавления K N раствор стано- [c.78]

В аммиачном растворе марганец образует вследствие окисления воздухом комплексное соединение зеленого цвета, в котором марганец трехвалентен. Вследствие темной окраски этого соединения оно мешает титрованию с применением мурексида. Поэтому маскирование триэтаноламином возможно лишь в том случае, если марганец присутствует в количестве нескольких миллиграммов. [c.421]

Особенно выгодно маскирование при помощи триэтаноламина при проведении титрований в присутствии мурексида в качестве металлиндикатора [12]. Триэтаноламиновый комплекс с трехвалентным железом в растворе аммиака окрашен в слабо-желтый цвет, в растворе едкого натра комплексон бесцветен. В таком растворе можно очень точно определить содержание кальция по мурексиду в присутствии большого количества железа, что имеет большое значение при анализах цемента, силикатов и т. п. Можно проводить титрование в присутствии мурексида и в аммиачном растворе, одновременно маскируя железо и алюминий триэтаноламином. Это главным образом относится к определению никеля. Медь таким путем определить нельзя, поскольку она образует с триэтаноламином довольно прочный комплекс. В растворе ед- [c.420]

Метод основан на маскировании триэтаноламином ионов Ре + и А1 +, с которыми триэтаноламин образует комплексные соединения, не мешающие комплексометрическому титрованию Са + и Mg +. [c.42]

Титан. Для маскирования титана используют триэтаноламин [1279, 1297]. С помощью 20 мл триэтаноламина можно маскировать до 30 лiг ТЮ2 [1297]. В этом случае рекомендуется применять в качестве индикатора не эриохром черный Т, а а-крезолфталеин-комплексон. [c.82]

Комплексонометрическое определение магния в томасовских шлаках можно проводить без отделения мешающих элементов путем маскирования их смесью триэтаноламина и K N (прп титровании суммы Mg и Са) и триэтаноламином (нри титровании Са) [114]. Определение магния в шлаках с использованием триэтаноламина для маскирования мешающих элементов описано также в работе [56]. [c.202]

Определение кальция можно проводить в присутствии больщих количеств Mg, РЬ и Zn, добавляя для их маскирования 2,3-димеркапто-пропанол другие тяжелые металлы могут маскироваться добавкой цианида калия. Железо и марганец могут связываться 1—5 мл триэтаноламина барий и стронций титруются совместно. Титрование может проводиться микрометодом. [c.235]

Еще не решенной задачей полярографического анализа неорганических соединений является определение малых количеств элементов в присутствии больших количеств мешающих элементов. Мешают такие элементы, которые выделяются на капельном электроде при потенциалах, более положительных или весьма близких к потенциалу выделения определяемого элемента. Поставленная задача обычно решается предварительной химической обработкой пробы, т. е. или количественным отделением определяемого элемента, или отделением мешающих его определению компонентов. Идеальным способом, не требующим химических разделений, является маскирование мешающих элементов в виде прочных комплексов, полярографически не открывающихся. Применение комплексообразующих веществ в полярографии ограничивалось до сих пор несколькими известными веществами, например винной кислотой, фторидом, цианидом, глицерином, маннитом, триэтаноламином и т. п. [c.144]

Важной задачей комплексометрии до недавнего времени являлось маскирование железа и алюминия, которые при проведении различных анализов предварительно удаляли осаждением из раствора. Небольшие количества железа, присутствующие, например, в воде или в золе растений, можно выделить сульфидом или диэтилдитиокарбаматом натрия или экстрагировать этилацетатом и т. п. В последнее время, как уже упоминалось,. Флашка предложил переводить железо в ферроцианид калия. Кроме того, одним из пригодных веществ для маскирования железа, алюминия и присутствующего в виде следов марганца является триэтаноламин, [c.420]

Менее благоприятные условия для титрования при маскировании триэтаноламином создаются при применении в качестве индикатора эриохрома черного Т. Алюминий в таких определениях можно хорошо замаскировать, например при определении магния, цинка, кадмия, свинца и т. п. Комплексное соединение триэтаноламина с трехвалентным марганцем разрушает этот индикатор, окисляя его, и поэтому этим способом маскировать марганец невозможно. Однако марганец можно восстановить, например при помощи гидроксиламипа в присутствии триэтаноламина (обесцвечивание зеленого раствора), и с успехом его определить, подобно магнию, по эриохрому черному Т. [c.421]

Для маскирования сопутствующих урану элементов может быть использован комплексон III. Определение выполняется при pH 7—8 в присутствии буферной смеси — триэтаноламина и HNO3. Многие элементы, присутствующие в ограниченных количествах, не мешают [529]. [c.51]

Триэтаноламином маскируют алюминий [1066]. Трехвалентное железо, хотя и образует достаточно прочный комплекс с триэтаноламином, но все же реагирует с эрихром черным Т. Триэта-ноламин в сочетании с цианидом калия используют для одновременного маскирования Ре, А1, Мп и тяжелых металлов [859, 1372]. Предлагается маскировать Ре +, А1, Т1 + триэтаноламином и винной кислотой [1664], большие количества Ре " — смесью триэта-ноламина и р-меркаптопропионовой кислоты [1655]. [c.38]

Ве, Си, Ре +, Со п Сг(У1) несколько изменяют цвет раствора реагента, но ни один из них не дает ярко-розовой окраски [345]. Переход сппей окраски раствора кальциона в розовую специфичен для кальция. Ва, 8г, Mg не дают чувствительных цветных реакций с кальционом [345, 1029]. Определению 1 мкг Са/5 мл раствора не мешают 25-кратные количества 8г, 50-кратные количества Ва, М , Ба, Оа, 8п +, Зп +, и, Р1 100-кратные количества В1, С(1, Hg +, Аз(1П) 200-кратные Мо, 7л1, У(У), РЬ 1000-кратные количества К, ЕЬ, Сз, А1, Ое, 8е, Ыа [345, 346]. Мешают Ве, Си, Со, N1, Мп, Ре, Сг, Т1, ТЬ, 2г и другие элементы, гидролизующиеся в условиях определения кальция. Для маскировки некоторых из них применяют триэтаноламин, многие из них предварительно могут быть отделены экстракцией в виде диэтилдитиокарбаминатов [343, 345, 346, 1320]. Возможно маскирование Со, С(1, Си и Н цианидом калия [1029, 1157] анион СЫ определению кальция не мешает. [c.91]

Омега хром черный УЗ — натриевая соль 3-(1,5-диокси-2-нафтилазо)-4-оксибепзол-сульфокислоты — с магнием в щелочной среде образует комплекс красного цвета, сам индикатор при pH 9,5 — 11,5 синего цвета [787]. Оптимальное значение pH для титрования 10,5. Метаиольный раствор индикатора очень устойчив, сохраняется месяцами в этом некоторое преимущество его перед эриохром черным Т. Для маскирования А1 и Т1 можно использовать триэтаноламин железо (до 0,5 мг) лучше всего связать в комплекс с цианидами, триэтаноламином маскировать не удается большие количества железа предварительно отделяют. [c.74]

Алюминий. Для маскирования алюминия наиболее эффективен триэтанолам1тн [56, 110, 235, 546, 575, 582, 583, 701, 815, S02, 922, 972, 974, 1051, 1053, 1158, 1210, 1212, 1279, 1297]. По данным Морриса [974], комплекс алюминия с триэтаноламином образуется прп pH 5,5. Триэтаноламин прибавляют к слабокислод1у раствору. В присутствии алюминия сначала (при достижении pH [c.80]

В присутствии восстановителя (гидроксиламии, аскорбиновая кислота). марганец не мешает титрованию, по титруется совместно с магнием, завышая ])езультаты но магнию. В таких определениях содержанием марганца можно пренебречь лишь тогда, когда он присутствует в виде следов. Малые и умеренные количества марганца можно маскировать триэтаноламином или цианидами. Если лшрганец присутствует в больших количествах, его приходится предварительно отделять в виде двуокиси, сульфида или диэтил-дитнокарбамината. Триэтаноламин с Мп (III) дает комплекс зеленого цвета, что мешает фиксированию эквивалентной точки. Поэтому триэтаноламин пригоден для маскирования лишь следов марганца. Использование триэтаноламина для маскирования марганца описано в работах [56, 235, 922, 1021, 1022, 1047, 1051, 1279]. [c.81]

Одновременное маскирование нескольких мешающих элементов с использованием смесей маскирующих веществ. Очень эффективно применение смеси триэтаноламина и цианидов [536, 582, 583, 664, 1053]. Пршибил [1053], используя смесь триэтаноламина и 1ССМ, определял магний в присутствии А1, N1, Со, Си, Хп и малых количеств Ре. Из этих металлов Си, N1 и Со с триэтаноламином образуют интенсивно окрашенные комплексы, которые цианидами переводятся в соответствующие цианидные комплексы из пих только цианидный комплекс кобальта окрашен в же.лтый цвет. В присутствии больших количеств кобальта при титровании с эриохром черным Т окраска раствора в эквивалентной точке меняется от огненно-красной до темно-зеленой или сине-зеленой. [c.84]

Для одновременного маскирования Ре (III), А1 и Т1 используют смесь триэтаноламина и винной кислоты [1295—1297] или смесь триэтаноламина и сегнетовой соли [1269]. [c.84]

При определении магния в алюминиевых сплавах для маскирования мешающих элементов применяют смесь триэтаноламина, цианида, аскорбиновой кислоты и сегнетовой соли [553]. В качестве маскирующего вещества использована смесь триэтаноламина (для связывания Ре, А1 и Мп) и сульфида натрия (для маскирования меди) [320]. [c.84]

Влияние алюминия можно устранять, связывая его триэтаноламином [33, 121, 567, 568, 612], молочной кислотой [32, 33], гексаметилендиаминтетрауксусной кислотой (ГМТА) [32, 33] и ЭГТА [1144]. Все эти маскирующие вещества ослабляют окраску раствора, поэтому и в стандартные растворы нужно вводить их и алюминий. Бабко и Романовой [33] удавалось определять 0,05—0,3 мг Mg в присутствии 0,5 мг А1 после маскирования последнего при помощи 2 мл триэтаноламина (1 3) с относительной ошибкой +9%. При использовании различных количеств молочной кислоты оптические плотности неодинаковы поэтому с ней, по-видимому, нельзя получить высокую точность. [c.122]

Алюминий можно маскировать триэтаноламином [489, 1025]. Автор работы [1025] для маскирования Ге, А1 и Си применяет смесь диэтилдитиокарбамината и К-(карбоксиметил)-К -2-окси-этил-К, К -этилендиглиЦипа. Однако этот маскируюш,ий реагент при обычно рекомендуемом pH 9 неэффективен. Для создания более щелочной среды (pH — 12,7) используют органическое основание гидроокись тетраметиламмония (неорганические основания в этанольной среде осаждаются). [c.135]

К 32 мл воды и 30 мл 95%-ного этанола добавляют 10 мл 2,2, 2",2" -этилендинитрилотетраэтанола, 22 мл триэтаноламина ш 6 мл пентена. При определении магния используют 3 мл маскирующего реагента. После добавления маскирующего реагента раствору дают стоять в течение 5 мин. После этого вводят реагент и оптическую плотность раствора измеряют через 3— 15 мин. (не позже тем терез 15 мин.) после перемешивания. После этого эффективность маскирования алюминия триэтаноламином ухудшается. [c.136]

При определении магния в никеле последний и содержащиеся в нем примеси отделяют экстрагированием диэтилдитиокарбаминатов хлороформом следы металлов маскируют при помощи K N [876]. Можно маскировать никель и примеси,цианидами и триэтаноламином [149]. О маскировании тяжелых металлов цианидами в присутствии NHjOH-H l см. в [877]. [c.139]

В материалах, содержащих эначительные количества железа, магний определяют титрованием комплексоном III без отделения железа, после маскирования его триэтаноламином [422, 423]. [c.204]

Хан [744] предложил метод прямого титрования РО/ раствором магнезиальной смеси в присутствии индикатора 1,2,5,8-тет-раоксиантрахинона. Титруют до появления синей окраски. Разработан метод титрования РО/ раствором соли магния в присутствии эриохрома черного [115, 544, 545], фталеинового фиолетового [1135] при pH 10 или лучше хромкислотного синего при pH 9 [1122]. При использовании этих индикаторов кальций маскируют добавкой ЭДТА железо, никель, кобальт, медь и другие ионы также мешают определению, для маскирования их применяют K N. Алюминий связывают триэтаноламином. Кроме того, мешают титрованию окислители, их предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой или гидроксиламином. [c.36]

Цинк определяют с индикаторной буферной таблеткой после маскирования Fe(III) триэтаноламином. Во второй аликвотной части титруют Fe(III) с применением сульфосалициловой кислоты. Вследствие наличия собственной окраски комплекса железа рекомендуют работать с малым количеством железа. [c.267]

Другой способ отделения кальция от магния рекомендуют Герке с сотрудниками [99]. Из раствора, имеющего pH 5—7, осаждают кальций (вместе с ЕгОз) сульфитом натрия в виде сульфита кальция. Затем в фильтрате определяют магний прямым титрованием раствором комплексона с эриохромом черным Т. В присутствии сульфитов переход окраски индикатора, по указаниям авторов, превосходный. Полученный ссадок Са80д(Е20з) авторы не анализируют. Бесспорно, после его растворения можно было бы определить кальций по мурексиду при одновременном маскировании железа триэтаноламином (стр. 420). [c.341]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология