Триэтаноламин, маскирование железа

Важной задачей комплексометрии до недавнего времени являлось маскирование железа и алюминия, которые при проведении различных анализов предварительно удаляли осаждением из раствора. Небольшие количества железа, присутствующие, например, в воде или в золе растений, можно выделить сульфидом или диэтилдитиокарбаматом натрия или экстрагировать этилацетатом и т. п. В последнее время, как уже упоминалось,. Флашка предложил переводить железо в ферроцианид калия. Кроме того, одним из пригодных веществ для маскирования железа, алюминия и присутствующего в виде следов марганца является триэтаноламин, [c.420]

Принцип метода. После разложения исследуемой пробы и маскирования железа добавлением триэтаноламина определяют кальций обратным титрованием избытка комплексона раствором хлорида кальция. [c.447]

Таким образом, комплексонометрическое титрование никеля и кальция проводят из одного раствора, учитывая, что в растворе присутствуют также ионы железа и алюминия. (Железо и алюминий очень удобно маскировать триэтаноламином. Маскирование с этим реактивом особенно благоприятно при последующем титровании с мурексидом). Установлено, что в условиях титрования никеля хорошо титруется кальций и, таким образом, при титровании по мурексиду определяется сумма никеля и кальция. Так как при титровании каль- [c.127]

Определение кальция можно проводить в присутствии больщих количеств Mg, РЬ и Zn, добавляя для их маскирования 2,3-димеркапто-пропанол другие тяжелые металлы могут маскироваться добавкой цианида калия. Железо и марганец могут связываться 1—5 мл триэтаноламина барий и стронций титруются совместно. Титрование может проводиться микрометодом. [c.235]

Особенно выгодно маскирование при помощи триэтаноламина при проведении титрований в присутствии мурексида в качестве металлиндикатора [12]. Триэтаноламиновый комплекс с трехвалентным железом в растворе аммиака окрашен в слабо-желтый цвет, в растворе едкого натра комплексон бесцветен. В таком растворе можно очень точно определить содержание кальция по мурексиду в присутствии большого количества железа, что имеет большое значение при анализах цемента, силикатов и т. п. Можно проводить титрование в присутствии мурексида и в аммиачном растворе, одновременно маскируя железо и алюминий триэтаноламином. Это главным образом относится к определению никеля. Медь таким путем определить нельзя, поскольку она образует с триэтаноламином довольно прочный комплекс. В растворе ед- [c.420]

Многие другие металлы, присутствующие в анализируемом растворе, титруются аналогично, а некоторые металлы, например железо, реагируют необратимо с рекомендуемыми индикаторами. Железо, алюминий и марганец можно маскировать добавкой триэтаноламина. Однако если концентрации этих элементов превышают следовые, даже при использовании указанного способа маскирования может произойти изменение окраски индикатора, что затруднит определение конечной точки титрования. Даже при титровании чистых растворов магния и кальция определить конечную точку титрования довольно сложно, поэтому, [c.285]

Учитывая, что Ре , являющееся главной или побочной примесью в большинстве материалов, образует очень устойчивые комплексонаты, легко видеть, что его маскирование имеет большое практическое значение. Этой проблемой занимаются уже давно и с успехом. Для маскирования Ре в щелочной среде применяются различные методы. Пожалуй, чаще всего применяемый способ, предложенный Пршибилом [53(10), 54(76), 55(89), 59(16)], состоит в образовании комплекса железа с триэтаноламином, в результате чего прекращается реакция железа с комплексонатами и почти со всеми индикаторами. Чтобы применить этот метод на практике, следует обратить внимание на некоторые его детали. Добавка триэтаноламина вызывает подщелачивание раствора, что иногда приводит к выпадению гидроокиси железа, которая потом (часто при нагревании) лишь медленно реагирует с маскирующим веществом. Поэтому целесообразно или исходить из сильнокислого анализируемого раствора, в котором после добавки триэтаноламина медленно создают нужное значение pH, или применять триэтаноламин в виде его солянокислой соли. [c.238]

Триэтаноламин маскирует алюминий (П1), железо(П1), марганец (II) и другие ионы. Другие полиамины применяются для удерживания в растворе или маскирования ионов переходных металлов, а в атих условиях щелочноземельные металлы остаются свободными. [c.43]

Другой способ отделения кальция от магния рекомендуют Герке с сотрудниками [99]. Из раствора, имеющего pH 5—7, осаждают кальций (вместе с ЕгОз) сульфитом натрия в виде сульфита кальция. Затем в фильтрате определяют магний прямым титрованием раствором комплексона с эриохромом черным Т. В присутствии сульфитов переход окраски индикатора, по указаниям авторов, превосходный. Полученный ссадок Са80д(Е20з) авторы не анализируют. Бесспорно, после его растворения можно было бы определить кальций по мурексиду при одновременном маскировании железа триэтаноламином (стр. 420). [c.341]

Хотя трехвалентное железо и образует достаточно прочный комплекс с триэтаноламином, но оно реагирует с эриохромом черным Т, поэтому маскирование железа при применении этого индикатора не целесообразно. Однако если в растворе присутствуют и триэтаноламин и цианид калия, то железо связывается в очень прочный комплекс и возможно титрование с использованием эриохрома черного Т. В таком растворе комплекс трехвалентного железа (поведение его удовлетворителыю еще не объяснено) окрашен в темно-бурый цвет, вследствие чего маскировать таким способом можно лишь незначительные количества железа. Следовательно проблема полного маскирования трехвалентного железа остается еще не совсем решенной. Ее можно будет решить лишь применением других индикаторов взамен эриохрома черного Т. Подтверждением этого являются опыты, проведенные Пршибилом с хромазуролом 8. Этот индикатор (см. стр. 365) не реагирует с трехвалентным железом в присутствии триэтаноламина (не образуется синий лак), вследствие чего имеется возможность определения магния или кальция в присутствии железа. [c.421]

Комплексометрическим определением железа и кальция в плавиковом шпате в последнее время занимался Нильш [26]. Основное внимание он уделил разложению пробы серной кислотой. Он также очень подробно исследовал предложение Пршибила применить триэтаноламин для маскирования железа (стр. 422) при определении кальция. Как отмечает автор, введение триэтаноламина вместе с цианидом калия вполне себя оправдало, вследствие чего он рекомендует этот метод не только для анализа, плавикового шпата и флотационных материалов, но также и при анализе силикатов и т. п. [c.451]

Попытки ввести в раствор комплексообразователи (фтористый натрий, винную и лимонную кислоты, триэтаноламин, смесь лимонной кислоты с триэтаноламином) для связывания железа в комплекс или маскирования железа не привели к положительным результатам. Отделение кобальта от железа аммиаком также не дает удовлетворительных результатов даже при двукратном осаждении кобальт остается в осадке вместе с гидратом окиси железа. Некоторая часть марганца увлекается осадком и титруется трилоном вместе с кобальтом. Отделить кобальт и марганец от железа ацетатным методом также не удалось. Если в двухкомпонентных смесях марганец от железа или кобальт от железа отделяются полностью, то в растворе, содержащем все три элемента, результаты определения кобальта получаются невоспроизводимыми. В дальнейшем для разделения указанных выше компонентов был применен хроматографический метод. [c.76]

Триэтаноламином маскируют алюминий [1066]. Трехвалентное железо, хотя и образует достаточно прочный комплекс с триэтаноламином, но все же реагирует с эрихром черным Т. Триэта-ноламин в сочетании с цианидом калия используют для одновременного маскирования Ре, А1, Мп и тяжелых металлов [859, 1372]. Предлагается маскировать Ре +, А1, Т1 + триэтаноламином и винной кислотой [1664], большие количества Ре " — смесью триэта-ноламина и р-меркаптопропионовой кислоты [1655]. [c.38]

Омега хром черный УЗ — натриевая соль 3-(1,5-диокси-2-нафтилазо)-4-оксибепзол-сульфокислоты — с магнием в щелочной среде образует комплекс красного цвета, сам индикатор при pH 9,5 — 11,5 синего цвета [787]. Оптимальное значение pH для титрования 10,5. Метаиольный раствор индикатора очень устойчив, сохраняется месяцами в этом некоторое преимущество его перед эриохром черным Т. Для маскирования А1 и Т1 можно использовать триэтаноламин железо (до 0,5 мг) лучше всего связать в комплекс с цианидами, триэтаноламином маскировать не удается большие количества железа предварительно отделяют. [c.74]

Железо. Трехвалентное железо окисляет эриохром черный Т. В присутствии железа появляется темная красноватая окраска, которая в эквивалентной точке пе переходит в синюю. Для устранения влияния железа можно применить маскирующие вещества или осадителн (цианиды, триэтаноламин, диэтилдитиокарбаминат натрия и сульфиды). При маскировании цианидами железо надо предварительно восстановить до двухвалентного состояния, иначе образующийся феррицианидный комплекс железа разрушит индикатор (а ферроциапид пе мешает). Железо надо восстанавливать в слабокислои растворе. Из всех восстановителей для этой цели наиболее пригодна аскорбиновая кислота [698,1073]. Она восстанавливает железо быстро и количественно даже в щелочном растворе [698]. После восстановления железа раствор надо нейтрализовать аммиаком до неисчезающей мути, затем ввести K N, лучше в твердом виде. После добавления K N раствор стано- [c.78]

В материалах, содержащих эначительные количества железа, магний определяют титрованием комплексоном III без отделения железа, после маскирования его триэтаноламином [422, 423]. [c.204]

Хан [744] предложил метод прямого титрования РО/ раствором магнезиальной смеси в присутствии индикатора 1,2,5,8-тет-раоксиантрахинона. Титруют до появления синей окраски. Разработан метод титрования РО/ раствором соли магния в присутствии эриохрома черного [115, 544, 545], фталеинового фиолетового [1135] при pH 10 или лучше хромкислотного синего при pH 9 [1122]. При использовании этих индикаторов кальций маскируют добавкой ЭДТА железо, никель, кобальт, медь и другие ионы также мешают определению, для маскирования их применяют K N. Алюминий связывают триэтаноламином. Кроме того, мешают титрованию окислители, их предварительно восстанавливают аскорбиновой кислотой или гидроксиламином. [c.36]

Цинк определяют с индикаторной буферной таблеткой после маскирования Fe(III) триэтаноламином. Во второй аликвотной части титруют Fe(III) с применением сульфосалициловой кислоты. Вследствие наличия собственной окраски комплекса железа рекомендуют работать с малым количеством железа. [c.267]

Приведенный ход анализа в последнее время модифицированы Киннуненом и Мериканто [54] для случая определения алюминия свинца и цинка. При этом они воспользовались опытами Пршибила по маскированию алюминия триэтаноламином и свинца — 2,3-димеркаптопропанолом. Указанный метод годен для анализа бронз с незначительным содержанием железа. [c.466]

Мешают определению кальция элементн, гидролизувщяеся в условиях определения. Для маскирования некоторых из них иохво применить триэтаноламин. Так с помощью 0,25 мл 55й-ного раствора триэтаноламина можно замаскировать 25 мкг железа (Ш), 50 мкг марганца, кобальта или меди. [c.43]

Одной из возможностей является разделение, например отделение марганца от щелочноземельных металлов и магния с помощью тиоацетамида [55 (62)] или от железа осаждением в виде МпОг при помощи КСЮз [55 (68)] или же отделение железа экстракцией [54 (39)]. Конечно, маскирование или последовательное титрование являются более изящными методами и прежде всего менее продолжительными. Первые опыты по маскированию Мп провел Пршибил [53(11)], предложивший триэтаноламин. В щелбчной среде благодаря окислению воздухом образуется интенсивно окрашенный в изумрудно-зеленый цвет комплекс трехвалентного марганца с триэтаноламином, устойчивый к действию ЭДТА. Однако из-за яркой собственной окраски комплекса содержание маскируе- [c.230]

Триэтаноламин маскирует также ионы некоторых других металлов, например А1 и Мп, поэтому особое значение придают маскированию цианид-ионами для специальных случаев, предложенному Флашкой и Пюшелем [54(62)]. Поступают следующим образом к кислому анализируемому раствору прибавляют немного тартрат-ионов, чтобы избежать выпадения гидроокиси железа при окончательном подщелачивании раствора. Затем прибавляют КСМ и немного аскорбиновой кислоты и нагревают до кипения, при этом Ре переходит в гексацианоферрат (П). По окончании реакции раствор становится почти бесцветным. Таким способом можно замаскировать значительное количество Ре. Непосредственно после этого возможно демаскирование ионов 2п и С(1 с помощью формалина [56(47)]. Если Ре присутствует в большом количестве, в растворе может образоваться муть, так как гексацианоферраты (II) многих металлов, включая Са и M.g, имеют незначительную растворимость. В таких случаях можно проводить определения медленно и в горячем растворе, причем муть в ходе титрования снова исчезает, или же применять обратное титрование избытка ЭДТА. [c.238]

Триэтаноламин удобен для маскирования марганца, железа и алюминия в щелочных растворах. Комплекс железа с триэтаполамином в [c.226]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология