Амперометрическое титрование проведение

Техника проведения амперометрического титрования. Проведение амперометрических определений сводится к следующим основным операциям. [c.97]

Перелить поглотительный раствор из абсорбера (как в случае сжигания образца ламповым методом, так и при использовании метода сжигания пробы в кислородно-водородном пламени) в стакан для проведения амперометрического титрования объемом 200 мл. Сконцентрировать пробу методом выпаривания приблизительно до объема 10 мл, если ожидаемое содержание хлоридов менее 15 ppm, и до 25 мл, если ожидаемое содержание хлоридов более чем 15 ppm (смотри таблицу 1). [c.33]

В этом случае проведения амперометрического титрования, необходимо наличие индикаторного электрода, на котором реализуются условия, определяющие возникновение и поддержание предельного диффузионного тока. Таким электродом может [c.303]

Для проведения амперометрического титрования используют любую химическую реакцию, приводящую к удалению определяемого иона. Титрующий реагент может или осаждать титруемое вещество, или связывать его в комплекс, восстанавливающийся при большем потенциале, чем наложенный на индика- [c.304]

Для проведения амперометрического титрования в электролизер вносят аликвотную часть исследуемого раствора и добавляют малыми порциями из микробюретки раствор реагента. После каждого добавления титранта дают установиться равновесию и только после этого записывают показания прибора. Снимают по 4—5 точек до к.т.т. и 4— 5 точек после нее. [c.165]

Ферроцианид калия окисляется на платиновом и графитовом микроэлектродах и в определенном интервале потенциалов дает устойчивый диффузионный ток, пропорциональный концентрации. Благодаря этому ферроцианид калия может быть использован для амперометрического титрования ряда катионов, образующих с этим реагентом малорастворимые соединения. Эти катионы не дают электродной реакции при анодной поляризации электрода, и поэтому до момента эквивалентности не наблюдается изменения силы тока, а при введении избытка реагента ток возрастает пропорционально концентрации ферроцианида калия. (Данную задачу рекомендуется выполнять после проведения вольтамперного исследования ферро- и феррицианида калия с использованием вращающегося графитового электрода.) Титрование проводят на установке ПАТ. [c.175]

Какие электроды можно использовать в качестве индикаторных при проведении амперометрического титрования [c.125]

Для проведения амперометрического титрования необходима простейшая полярографическая установка (см. рис. 12.1). Исследуемый раствор и полярографический фон помещают в ячейку /, снабженную мешалкой. Над раствором устанавливают полумикро-бюретку с раствором титранта. С помощью сопротивления 5 задают рабочему индикаторному электроду постоянный потенциал, а затем производят титрование, измеряя силу тока после добавления каждой порции титранта. [c.215]

Амперометрическое титрование с двумя поляризуемыми электродами. Установка, применяемая для проведения измерений, соответствует описанной в разд. 4.3.4.1, за исключением того, что электрод сравнения заменен вторым поляризуемым электродом, в большинстве случаев такого же типа, как [c.138]

Майер в (1936) показал, что для проведения амперометрического титрования нет надобности снимать все полярограммы. При наложении на капельный электрод постоянного потенциала, соответствующего предельному диффузионному току, отклонение гальванометра прямо пропорционально концентрации деполяризатора. [c.230]

После систематического исследования амперометрического титрования Б послевоенные годы аппаратура, применяемая для амперометрического титрования, значительно упростилась, поскольку оказалось, что для проведения амперометрического титрования вообще не требуется полярографа и анализ можно производить, применяя твердые электроды. [c.230]

Рис. 164, Зависимость величины предельного диффузионного тока от концентрации деполяризатора и выбор рабочего потенциала (фа) для проведения амперометрического титрования (а) и кривые амперометрического титрования (б)

Амперометрическое титрование. Предельный диффузионный ток можно использовать для нахождения точки стехиометричности при проведении титрований. Единица измерения тока — ампер, поэтому такой способ титриметрического анализа называют амперометрическим титрованием. [c.286]

Описание техники проведения амперометрического титрования и подробные указания выходят за рамки настоящей книги. Перечень монографий и обзоров по этому вопросу приведен в конце главы (дополнительная литература). [c.243]

Таблица 9. Примеры условий проведения реакций осаждения, комплексообразования и окисления-восстановления в методе амперометрического титрования

При проведении амперометрических титрований (с использованием вращающегося платинового микрокатода (45, 46]) конечную точку устанавливают по току восстановления I I. [c.100]

Проведение амперометрического титрования возможно в тех случаях ,, когда электрохимически активным являются подлежащее определению вещество или титрант, а также оба они или продукт их взаимодействия. Если все компоненты неактивны, то и тогда в ряде случаев удается провести [c.241]

При амперометрическом титровании обычно нет необходимости записывать полную кривую сила тока — напряжение, а поэтому для проведения титрования вполне пригоден прибор, описанный в гл. I в общем же для этой цели может быть использован любой полярограф. При разработке новой аналитической методики сначала исследуют полярографическое поведение титранта и всех компонентов раствора, поэтому, как правило, амперометрическое титрование и полярографическое исследование проводят на одном и том же приборе. [c.242]

Анализ проб на содержание цианистого водорода производили амперометрическим титрованием азотнокислым серебром и полисульфидным методом (при проведении опытов на заводе). Сульфат аммония определяли через связанный аммиак по методу Кьельдаля, содержание окиси углерода в газах —в аппарате ВТИ. [c.8]

Величина произведения зависит при данном сопротивлении цепи не только от величины электрода совершенно аналогично будет сказываться и увеличение концентрации иона, дающего электродную реакцию. Это следует из уравнения для диффузионного тока 1в. = КС чем больше С, тем больше будет г . Поэтому даже при работе с небольшими электродами можно наблюдать точно такой же сдвиг области диффузионного тока и такие же неправильные участки на кривых титрования, если концентрация иона, дающего электродную реакцию, превышает некоторую величину. Изучение результатов амперометрического титрования различных концентраций различных ионов показывает, что такой предельной концентрацией является обычно концентрация порядка 10-3 При более высоких концентрациях наблюдаются упомянутые выше неправильные участки и загибы , а при меньших концентрациях — прямолинейные участки кривых титрования, отвечающие уравнению 1в. = КС, являющемуся уравнением прямой линии. Эти неправильные участки и загибы не мешают проведению титрования, и при определении положения конечной точки их не следует принимать во внимание. [c.35]

С другой стороны, выделяющийся металл может способствовать проведению амперометрического титрования. Например, титрование солями или солей свинца по току восстановления ионов РЬ + на платиновом электроде при потенциале —0,8 в (НКЭ) становится возможным в слабокислой среде потому, что электрод [c.59]

Состояние поверхности платинового электрода имеет большое значение при проведении амперометрических определений и полярографических исследований. Залогом успешного амперометрического титрования является правильный выбор потенциала индикаторного электрода, основанный на полярографических характеристиках участвующих в реакции ионов и ее продуктов в данных конкретных условиях опыта. [c.62]

Этот пример наглядно показывает, что для успешного проведения амперометрического титрования необходимо учитывать возможность протекания различных реакций на индикаторном электроде в данных условиях и, исходя из полярографических характе- [c.89]

Таким образом, основными условиями для проведения амперометрического титрования с двумя электродами являются следующие [c.99]

Одним из преимуществ платинового электрода, как уже указывалось, является именно тот факт, что он позволяет работать при потенциалах, более положительных, чем потенциал восстановления кислорода, и тем самым совершенно избегать осложнений с этой стороны. При практическом проведении амперометрического титрования, даже при более отрицательных потенциалах, растворенный кислород при помощи продувания инертного газа обычно удалять не приходится. Однако при исследовательских работах, й частности, при снятии вольт-амперных кривых. для последующего их [c.154]

При практическом проведении амперометрического титрования возможны следующие приемы включения установки в работу [c.155]

При амперометрическом титровании обычно можно не делать большого количества отсчетов по гальванометру и бюретке. Часто наблюдается прямолинейная зависимость между силой тока и объемом прибавленного рабочего раствора, и график можно строить по двум-трем отсчетам до и после точки эквивалентности. Абсцисса точки пересечения проведенных прямых указывает объем израсходованного на титрование рабочего раствора. Рассмотренная особенность представляет большое преимущество, в частности, при титровании разбавленных растворов, когда обычный индикаторный метод дает большие погрешности. В последнем случае ошибка обусловлена, главным образом, различными побочными процессами вблизи точки эквивалентности, например гидролиз продукта реакции делает переход окраски индикатора нечетким, чрезмерная растворимость осадков также вносит большую ошибку в результаты определения. [c.260]

Амперометрическое титрование. Для проведения амперометрического титрования методом спадающей или возрастающей прямой удобнее всего воспользоваться полярометрической установкой, описанной выше. На мостике устанавливают определенный потенциал, на 0,2—0,3б более отрицательный, чем потенциал полуволны того иона, волна которого получается на кривой например, при определении никеля —1,10 в) потенциал устанавли- [c.493]

Для многих амперометрических титрований, проводимых с платиновым вращающимся электродом, удаление кислорода не является обязательным, поэтому можно использовать открытую ячейку, изображенную на рис. 13-10. Если кислород мешает проведению титрования, то ячейку можно закрыть крышкой с отверстиями для введения вращающегося электрода, бюретки, солевого мостика и трубок для ввода и отвода азота. [c.466]

Проведение титрования. Поскольку в процессе амперометрического титрования объем раствора увеличивается, измеряемый ток до и после точки эквивалентности не изменяется линейно по мере добавления титранта. Поэтому наблюдается некоторое искривление прямолинейных участков кривой титрования. Для поправки на влияние разбавления и для получения двух прямых линий, которые можно было бы экстраполировать для обнаружения конечной точки титрования, каждое полученное значение тока нужно умножить на фактор (У+и)/1/. До точки эквивалентности V является исходным объемом раствора пробы, а V — количество добавленного титранта. После точки эквивалентности V представляет собой объем раствора в момент достижения точки эквивалентности и V — количество титранта, добавленного после достижения точки эквивалентности. Для того чтобы избежать этой неприятной процедуры, применяют титрант (из микробюретки), по крайней мере в 50 раз более концентрированный, чем проба тогда можно пренебречь влиянием разбавления. [c.466]

Химические методы анализа не утратили своего значения благодаря надежности, высокой точности, а также относительной простоте приборов и техники выполнения анализа. За последние годы в СССР и за рубежом разработано и внедрено в промышленное производство, исследовательскую и лабораторную практику значительное количество приборов и оборудования для проведения качественного и количественного анализа. Ниже рассматриваются некоторые из них. Приборы позволяют производить объемное и амперометрическое титрование, определять микроколичества воды в различных веществах, серы в нефтепродуктах, азота, спирта в спиртосодержащих жидкостях, пределы воспламенения горючих газов и паров, разделять вещества с достаточной степенью чистоты. [c.237]

Основным условием успешного проведения амперометрического титрования является наличие предельного тока восстановления или окисления на электроде при потенциале титрования хотя бы одного из ве-Рис. 58. Кривая амперометрического участвующих в реакции [c.128]

Амперометрическому титрованию должен предшествовать выбор потенциала, отвечающего предельному току исследуемого раствора или реагента (либо обоих веществ). В ряде случаев эта величина может быть известна заранее из литературных данных, в других случаях ее определяют экспериментально, предварительно снимая I—ф-кривую. Для более точного проведения титрования необходимо следить за постоянством скорости вытекания капель ртути из капилляра. [c.129]

Прп проведении амперометрического титрования следует учитывать возможность протекания из электродах катодного восстановления Н " или анодного окисления ОН , а также катодного восстановления растворенного кислорода. Восстановление Н на вращающемся платиновом электроде начинается при нотен[ нале (по отношению к н. к. э.) — 0,65 д п нейтральной, —0.95 в в щелочной и —0,25 в в кислой среде. Эти потенциалы ограничивают катод[1ую область определений ионов. Окисление ОН- на том же электроде начинается при потенциалах (но отношению к и. к. э.) —0,95 в в нейтральной. —0,55 в в щелочной и -1,25 в в кислой среде. Эти потенциалы ограничивают анодную область ампе рометрнчсского титрования. 11г1чало восстановления кислорода в нейтральноГ( среде 0,2 , [c.473]

Техника проведения амперометрического титрования. При проведении амперометрнческого титрования с применением твердых электродов используют те же приемы, что и при снятии вольтамперных кривых (обработка электродов, присоединение их к прибору). Однако показания прибора всегда фиксируют визуально. Для этой цели можно использовать амперотитраторы. Поскольку метод амперометрического титрования относится к инструментальным методам титриметрического анализа, все приемы последнего должны строго соблюдаться. Исследуемый раствор разбавляют в мерной колбе до метки соответствующим фоном (а не водой). В ряде случаев к исследуемому раствору добавляют вещества для снижения растворимости осадка (например, спирт) или для создания определенной кислотности раствора. [c.165]

Зависимость величины предельного тока от количества добавленного реактива представляет собой типичную кривую амперометрического титрования. После полного осаждения цинка ток остается постоянным (рис. 6.34а). Для построения кривой титрования достаточно иметь по 3—4 точки для каждой ветви кривой. Точку эквивалентности находят экстраполяцией. Метод амперометрического титрования отличает от полярографического то, что в полярографическом методе анализа сам определяемый ион должен восстанавливаться (или окисляться) на электроде. Для метода амперометрического титрования это не является обязательным достаточно, чтобы на электроде мог восстанавливаться (или окисляться) хотя бы один из двух участвующих в титровании реагентов или продукт их реакции, т.е. электроактивным может бьггь определяемое вещество, титрант или образующийся продукт. Для проведения метода амперометрического титрования необходимо установить на индикаторном электроде потенциал, отвечающий области диффузионного тока того вещества, которое участвует в электродном процессе и концентрация которого изменяется в процессе титрования. Для этой цели можно использовать реакции осаждения (например, титрование цинка ферроцианидом калия), реакции окисления - восстановления (например, титрование ванадата солью Мора) и реак- [c.765]

Для проведения определений можно применять полярографическую аппаратуру. Целесообразно вначале снять поляро-грамму раствора для установления значения напряжения, соответствующего области диффузионного предельного тока определяемого иона. При амперометрическом титровании это напряжение затем поддерживают постоянным. Однако работу можно выполнять и на упрощенной установке (рис. Д. 118). В ней в качестве неполяризуемого электрода при-меня ют каломельный электрод, а в качестве поляризуемого можно использовать ртутный капельный электрод. Однако для амперометричес- [c.298]

При проведении амперометрического титрования необходимо учитывать то обстоятельство, ч,то введение в раствор реактива увеличивает объем жидкости в электролизере. Концентрация восстанавливающихся (или окисляющихся) ионов при этом определяется двумя факторами — количеством добавляемого реактива и объемом жидкости в электролизере, а сила диффузионного тока не определяется уравнением d = K . Поэтому при амперометрическом титровании обычно пр 1меняют растворы титрантов с концентрацией в 10—20 раз выше концентрации титруемых растворов, тогда изменение объема невелико и им можно пренебречь. Так как объемы титрантов, израсходованных на титрование, малы (вследствие большой концентрации титранта), для титрования пользуются микробюретками. В тех случаях, когда концентрация стандартного раствора близка к концентрации анализируемого раствора, все значения предельного тока, полученные при титровании, пересчитывают на разбавление по формуле [c.182]

Для проведения амперометрического титрования можно использовать и полярографы постоянного тока. Однако целесообразно использовать более простые и дешевые установки, изобрз женные иа рис. 165 и 166, которые могут быть собраны из деталей непосредственно на лабораторном столе. [c.233]

Plie. 168. Выбор потенциала индикаторного электрода для проведения амперометрического титрования на основании поляризационных кривых а — восстановление ионов свинца на ртутном электроде б — восстановление брома на платиновом электроде в — последовательное восстановление свинца и хрома г — редокс-реакция при титровании титана (III) железом (III) [c.236]

Иногда амперометрическое титрование возможно и в том случае, если ни определяемое вещество, ни титрант не являются электроактивными. Титрование возможно, если электроактивен образующийся продукт (рис. 93, в). В качестве индикаторного электрода для проведения амперометрического титрования используют вращающийся платиновый или графитовый электрод. Большое число органических реагентов, окисляющихся при потенциалах поляризации этих электродов и пригодных в качестве титрантов, позволяет найти условия для селективного определения многих элементов. Селективность определения можно повысить, подобрав соответствующие условия для протекания химической реакции в процессе титрования. Это можно сделать, регулируя pH и вводя маскирующие агенты для устранения влияния посторонних примесей. В выбранньк условиях /, необходимо подобрать [c.187]

К достоинствам метода амнерометрического титрования необходимо, прежде всего, отнести эксиресспость и простоту. Для построения кривой титрования достаточно измерить силу тока после прибавления нескольких норций титранта до и после конечной точки титрования. На это требуется гораздо меньше времени, чем па регистрацию вольтамперо-грамм и построепие градуировочного графика в методе прямой вольтамперометрии. Кроме того, обычно нет необходимости удалять растворенный кислород, что также сокращает время выполнения анализа. Для проведения амперометрического титрования не нужна дорогостоящая аппаратура. Установку для титрования можно собрать из имеющихся в лабораториях [c.189]

Изобразите кривые зависимости величины предельного диффузионного тока от концентравди деполяризатора и покажите, как выбирается рабочий потенциал для проведения амперометрического титрования. [c.114]

Титрование Мп(П) раствором перманганата калия до Мп(П1) наиболее удобно проводить при потенциале платинового электрода -f-0,4 в (отн. МИЭ) [154, 594, 595, 661, 1022]. При этом полностью исключается как анодный ток окисления Mn(II), так и катодный ток, образующ ийся при титровании Мл(П1). Кривые титрования получаются отчетливыми. Ионы Fe(III), Al(III), Ti(IV), a(II), Mg(II), Ni(II), o(II) в присутствии пирофосфата не мешают титрованию, так как образуют с пирофосфатом натрия комплексные соединения, не окисляюш иеся КМПО4 при указанном значении потенциала. Сг(П1) дает комплексное соединение с пирофосфатом натрия, состав и прочность которого изменяются во времени и поэтому в его присутствии необходимо выдержать раствор 15— 20 мин. перед титрованием. Восстановители должны отсутствовать. Обычно титрование проводят с одним или двумя платиновыми индикаторными электродами. Использование амперометрической установки с двумя индикаторными электродами обеспечивает резкое возрастание величины тока вблизи точки эквивалентности, что позволяет заканчивать определение без построения графиков. Амперометрическое титрование Ми(II) по катодной волне перманганата с применением медного и графитового электродов дает удовлетворительные результаты. Недостаток графитового электрода — довольно медленное установление величины тока. Медные и молибденовые электроды не пригодны для проведения анодных процессов на фоне раствора пирофосфата натрия. Ниобий-танта-ловый электрод не может служить индикаторным электродом при амперометрическом титровании перманганатом [153]. Были применены серебряные и другие электроды [1006, 1489]. Титрованием Мп(П) перманганатом калия до Мп(1П) определяют марганец в стали, чугуне [661, 1084, 1489] и цинковых электролитах [154]. [c.50]

Амперометрическое титрование с двумя индикаторными электродами в фармакопейном анализе наиболее часто применяется при проведении йодометрического и нитритометрического титрования, а также при определении воды по методу К. Фишера. [c.124]

При амперометрическом титровании катодная предполяризация электрода может привести к тому, что сила тока восстановления титрующего (или титруемого) вещества-окислителя, вследствие его взаимодействия с адсорбированным водородом, окажется настолько малой, что определить конечную точку титрования будет очень трудно. Проведение амперометрических определений будет значительно затруднено также и в том случае, если катодная предполяризация не проводилась, но если в исследуемом растворе по той или иной причине содержится молекулярный водород, так как он будет анодно окисляться и тем самым обусловит высокий начальный ток. Кроме того, в этом случае может проис- [c.50]

Аналогичные, но еще более сложные устройства описаны для тех случаев, когда желательно достичь очень высокой скорости вращения электрода, а именно 20 000—30 000 об1мин. Однако такие скорости вращения по ряду причин (см. гл. VI) не могут быть рекомендованы для проведения амперометрических титрований. Поэтому в настоящем руководстве не представляется целесообразным останавливаться на вопросе о конструкции подобных устройств. [c.128]

Реакционноспособные дисульфидные связи в нативном и денатурированном сывороточном альбумине быка после восстановления сульфитом или 2-меркаптоэта-нолом также можно определять титрованием Hg l2 при pH 2, используя вращающийся слой ртути в качестве индикаторного электрода [136, 137]. Вместо проведения амперометрического титрования можно снимать полярограммы между —0,2 и —0,8 в. Из значения t / для цистеина и из измеренной для образца величины тока получают сумму дисульфида и MiRSH в белке. При этом получают точность того же порядка, что и при титровании. [c.393]

Полярограф лабораторный высокочастотный и переменнотоковый Полярографический концен-тратомер для измерения концентрации ионов меди, цинка, кадмия и хлора Прибор для амперометрического титрования сульф-гидрильных групп в сыворотке крови, а также для определения малых концентраций большинства элементов ТУ 25-П-1071—75 Прибор для проведения анализа методом объемного амперометрического титрования [c.284]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология