Методы анализа микрохимического

Методы количественного микрохимического анализа не отражены в таблицах, так как они отличаются от обычных макроскопических методов анализа (весового, объемного, фотометрического) только изменением масштаба н техникой выполнения определений. [c.235]

Более подробные сведения о качественном микрохимическом анализе цветных металлов и сплавов см. Руководство коллектива авторов Ин-та авиационных материалов, Методы анализа металлов и электролитных ванн , Оборонгиз, М., 1944. [c.130]

В. М. Пешковой, П. К. Агасяна и др. знакомятся с методами фотометрии и спектрофотометрии, спектрального и атомно-абсорбционного анализа, люминесценции, полярографии и амперометрии, потенциометрии, кулонометрии, хроматографии, микрохимического анализа, разделения и концентрирования. По всем названным специальным курсам читаются лекции и проводятся практические занятия в лабораториях. Кроме того, читается еще несколько спецкурсов без практикума комплексные соединения в аналитической химии, органические аналитические реагенты, экстракция в аналитической химии, статистические методы исследования, кинетические методы анализа, рентгенофлуоресцентный анализ, применение электронного парамагнитного резонанса в аналитической химии. Всего на специальные курсы и соответствующие практикумы отводится 540 часов, кроме того, на преддипломную практику — 324 часа. Темпы дипломных работ, на подготовку которых отводится 10 семестр, обычно определяются научной тематикой кафедры. Примерно аналогично ведется преподавание в других университетах, например в Казанском (зав. кафедрой В. Ф. Торопова), Пермском (В. П. Живописцев) и др. [c.218]

При анализе различных включений в сплавах или в минералах, при химических анализах для судебной экспертизы и т. д. имеют большое значение микрохимические методы анализа . В количественном микрохимическом анализе применяются весовые, объемные и др. методы. Для титрования малыми объемами растворов применяют бю )етки специальных форм — микробюретки, которые позволяют измерять объемы растворов порядка I—0,01 мл (и менее) с точностью до 0,01—0,001 мл, а некоторые микробюретки — еще с большей точностью . [c.133]

В принципе все описанные ранее методы (разд. 3—7) можно использовать для проведения микрохимических определений. Соответствующую аппаратуру и приборы следует при этом приспособить к проведению микроанализа. В микроанализе обычно используют предельные возможности соответствующих методов анализа. Так, при взятии обычной для микроанализа навески вещества у = 0,001 г) средняя квадратичная ошибка не должна превышать ау/у = 0,5% (отн.), тогда у = Y — Ко (брутто-вес и вес тары) и [c.422]

Буракова Т Н Усовершенствование метода качественного микрохимического анализа на основе использования кристаллооптических констант Автореферат Л, 1955 [c.175]

Таким образом, применение в химическом анализе микрохимических методов вызвано требованиями практики. Это важно по соображениям экономии реагентов и уменьшения размеров химической посуды, экономии времени для проведения анализа. [c.8]

Чистоту золота контролируют спектральным анализом [639], позволяюш им обнаружить Си, А , Ге,81, Са, А1, РЬ, 8п, Р1, Р(1, Р(1, НЬ. Разработаны химические методы обнаружения А , Си, РЬ, Сс1, В1, Рс1, N1, Со, Zn, Ге, А1, 8н в сплавах золота [1434]. Чистоту золота и изделий из него можно оценить по плотности образца [840]. Последний метод применим лишь для образцов с высоким содержанием золота. Количественные методы определения примесей лучше всего разработаны для самородного золота. Микрохимический метод анализа золотин с определением в них А , Зе, Те, Си, РЬ, В1, Ге, Аз, ЗЬ, 8н, Сс1, 2п, N1, Со, Мн и нерастворимого остатка предложен в [616—619]. [c.212]

Метод анализа малых количеств вещества получил название микрохимического анализа ( микроанализ). В микроанализе оперируют с миллиграммами вещества и с 0,5—5 мл раствора. Для выполнения отдельных качественных реакций требуется 0,001—0,03 мл раствора [12, 17, 64, 68, 118]. [c.7]

Вы, что наибольшие усилия следует направить на развитие микрохимических методов анализа органических соединений Иллюстрируйте свой ответ примерами опубликованных применений, например методиками определения барбитуратов, алкалоидов. [c.247]

Так, литература по экстракционно-фотометрическому анализу смесей алкалоидов в систематическом каталоге будет располагаться в разделах, посвященных химии Методы аналитической химии (экстракция), Методы анализа органических веществ (экстракция), Количественный микрохимический анализ (экстракция) физике Фотометрические методы. Определение оптической плотности (экстракция) медицине Фармакология вопросы очистки лекарственных веществ, определение ядовитых веществ технике Способы разделения и очистки смесей, Методы получения и анализ веществ осо-бой чистоты. Криминалистические исследования юридическим наукам Следственная практика, Использование методов химии, технологии и анализа в следственном деле. [c.250]

Интересные данные о сравнительном использовании методов анализа для определения микроэлементов получены в рамках Международного союза по теоретической и прикладной химии (ИЮПАК). Комиссия по микрохимическим методам и определению следов отобрала приблизительно тысячу химиков, публикующих статьи по определению микроэлементов, и разослала им подробные анкеты. [c.95]

Использование такого статистического метода в микрохимическом анализе привело к тому, что полученные различными авторами данные о показателях преломления часто сильно отличаются от тех значений, которые дает их измерение в ориентированных разрезах. [c.24]

Иммерсионный метод в микрохимическом анализе [c.371]

Исаков П. Д1. Новый метод качественного микрохимического анализа [с помощью реакций, протекающих на поверхности твердых тел. Открытие Ре, Со, N1, Сг, Мп]. Науч. бюлл. Ленингр. ун-та, 1948, № 21, с. 3—8. Библ. 5 назв. 4051 Исаков П. М. Качественное открытие катионов 5-й аналитической группы методом растирания. [Открытие сурьмы Суданом П1, олова(П) молибдатом аммония и мышьяка— нитратом серебра]. Науч. бюлл. Ленингр. ун-та, 1949, № 22, с. 19—21. 4052 [c.162]

Микрохимический метод анализа основывался на широком использовании так называемых микрокристаллоскопических реакций, сопровождающихся образованием характерных кристаллических соединений, различимых под микроскопом. В настоящее время в микрохимическом методе широко применяют и другие приемы исследования. [c.66]

Нагревать пробирки можно на голом огне. При нагревании пробирку закрепляют в держатель (рис. 2,е) и вносят в пламя или погружают в водяную баню. Конические пробирки нагревать на голом огне нельзя их применяют при полу микрохимическом методе анализа, т. е. при работе с малыми количествами раствора, и нагревают на маленькой водяной бане. [c.23]

О других микрохимических методах анализа см. И. П. А л и м а р и н. Успехи неорганического микроанализа и применение его в изучении состава минерального сырья и технических продуктов, Усп. хим. 4, 851 (1935), [c.32]

Таблица состоит из двух разделов мнкрокристаллоскопня н абсорбциометрия. Реакции, приведенные в каждом разделе, описаны с полнотой, достаточной для выбора конкретного метода анализа. Реактивы перечислены в порядке их прибавления в ходе анализа. Выполнение реакций, приготовление растворов реагентов и устранение мешающего влияния других элементов более подробно см. I. И. М. К о р е н м а н. Микро-кристаллоскопия. Госхимиздат, 1955. — 2. К- П. Столяров, Методы микрохимического анализа. Изд. ЛГУ, 1960. [c.235]

Различные физические методы анализа по существу представляют собой микроаналитические методы. К ним относятся особенно эмиссионный спектральный анализ (спектрография) и рентгеноспектроскопия. Эти методы играют ведущую роль в современном микроанализе. В табл. 8.19 приведены важнейшие микрохимические методы анализа. Элементный анализ можно проводить как химическими, так и физическими методами. Особое место среди методов микроанализа занимает спектрография, так как этим методом можно проводить анализ жидких и твердых веществ. При правильном выборе источника возбуждения можно провести анализ чрезвычайно малых участков поверхности [68, 72]. Из полученных данных можно сделать вывод о степени гомогенности данного материала и о распределении отдельных элементов ( локальный анализ ). Структурный анализ микропроб проводят методами ИК-, УФ- и масс-спектрометрии. При анализе смесей веществ необходимо их предварительно разделить. При этом широко применяют сочетание методов газовой хроматографии с ИК- или масс-спектроско-пией [61]. Микроанализ газохроматографических фракций можно проводит [c.422]

Микрокристаллосколия — метод качественного микрохимического анализа, основанный на образовании кристаллов характерной формы при действии реактивов на каплю анализируемого раствора. Кристаллы наблюдают под микроскопом [c.439]

См. лит. при ст. Мембранные методы разделения. МИКРОХИМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ, совокупность методов и приемов качеств, и количеств, анализа, используемых при анали.зе проб массой 10 —10 гдлятв. обра.зца или объемом 0,1 — 1 мл для р-ра. Эксперимент проводят и спец. посуде небольшого размера. Применяют наиб, избирательные методы с низкими пределами обнаружения. В качеств. аиали.зе компоненты идентифицируют в капле р-р по и.зменению окраски или обра.зованию осадка (см. Мтр кристаллоскопия). Р-ции проводят также на фильтровальной бумаге (см. Капельный анализ). Разработаны спец, вариа[ ты тонкослойной и га.зовой хроматографии. Широко используются разл. физ. методы (напр., масс-спектрометрия). [c.342]

Историчжки первыми были разработаны способы элементного анализа орг. в-в (А. Лавуазье, кон. 18 в.), основанные на их овмслении и гравиметрич., титриметрич. или газометрич. определении образовавшихся простых соед. отдельных элементов. Первые методы элементного микрохимического анализа (микроанализа) разработал Ф. Прегль в нач. 20 в. Со 2-й пол. 20 в. для элементного анализа в-в широко применяют автоматич. анализаторы, основанные на сожжении анализируемой пробы орг. в-ва и газохроматографич. разделении и определении продуктов сожжения. Анализатор снабжают компьютером и автоматич. системой ввода проб. [c.402]

Основы количественного органического микроанализа были заложены работами Прегля и его школы, начатыми в 1911 г. В результате этих работ были предложены методы элементарного и функционального микроанализа с использованием навесок порядка 3—10 мг. Основываясь на микрохимических весах Кюль-мана (1906 г.), которые позволяли брать навески с точностью до 0,001 г, Прегль модифицировал существующие методы, а также разработал там, где это было необходимо, новые методы и коренным образом реконструировал оборудование аналитической лаборатории. Результаты работ Прегля и его школы сведены в классической книге Количественный органический микроанализ [48]. Из всех новых методов анализа, кроме хроматографии, система Прегля оказала, по-видимому, наиболее глубокое влияние на развитие химии природных соединений. Оценивая значение и перспективы этой системы, Кук [49] утверждает, что при использовании новой аппаратуры и автоматизации преглевских методов анализа они сохранят первостепенное значение, как самые простые и надежные. [c.32]

Описания методов газового ультрамикрохимического анализа опубликованы К. А. Тимирязевым еще в 1868 г. Качественный и количественный ультрамикроанализ за последнее время развивается советскими (И. П. Алимарин, М. Н. Петрикова, Б. Ф. Ормонт, Ю. Г. Титова и др.) и иностранными (А. А. Бе-недетти-Пихлер, Д. Глик, П. Кирк и др.) аналитиками. Эти методы относились до последнего времени к числу микрохимических, и только недавно группа методов анализа чрезвычайно малых 1К0ли честв, позволяющих решать ряд новых аналитических задач, приобрела и свое название, и достаточную дифференциацию от других методов химического анализа. [c.6]

В литературе описаны способы анализа количеств, еще меньших, чем в ультрамикроанализе,— супермикроанализ, или субмикроанализ [9, 56, 285, 323]. К области супермикроанализа следует отнести анализ навесок и объемов, в 1000 раз меньших, чем в ультрамикроанализе. Однако супермикроанализ еще не обособлен, технические средства ведения анализа здесь такие же, как и ири анализе микрограммовых количеств, и поэтому пока все методы анализа очень малых количеств надо относить к ультра микрохимическим. [c.9]

Аналитическое отделение ЮПАК включает комитет отделения, семь секций, а также три временных комитета. Комитет — руководящий орган отделения, он ответствен за организацию всей работы. Члены комитета избираются на конференциях ЮПАК. В 1975 г. иа XXVOI конференции союза, состоявшейся в Мадриде, был сформирован следующий состав комитета президент — Н. Танака, известный аналитик из Японии, вице-президент — Т. Уэст (Англия), секретарь Дж. Уайт (США), членами комитета избраны Г. Дьюкертс (Бельгия), X. Кайзер (ФРГ), Ф. Пеллерия (Франция), Э. Пунгор (Венгрия), С. Б. Саввин (СССР), Г. Фрай-зер (США), Д. Хьюм (США). В состав отделения входят комиссии 1) по аналитическим реакциям и реагентам 2) по микрохимическим методам и определению микрокомпонентов 3) по аналитической номенклатуре 4) по спектрохимическим и другим оптическим методам анализа 5) по электроаналитической химии 6) по равновесным данным 7) по аналитической радиохимии и ядерным материалам. [c.224]

Использование иммерсионного метода и элемеитарньих кристаллооптических определений повышает надежность и в ряде случаев упрощает методику качественного микрохимического анализа. Существующие микрохимические реакции далеко не всегда являются самыми простыми и рационально выбранными. Операции разделения элементов приходится производить почти так же часто, как и при обычном качественном анализе. Реакции выбираются такие, чтобы выпавший осадок, состоял из кристаллов, характерных по форме. Но форма, внешний облик кристаллов часто меняются в зависимости от примесей, условий кристаллизации и т. п. Проверка показателей преломления и других кристаллооптических свойств продуктов микрохимических реакций дает возможность их идентификации независимо от формы кристаллов и в ряде случаев позволяет обойтись без разделения элементов на аналитические группы. Опыт применения иммерсионного метода к микрохимическому анализу излагается в работах О. М. Аншелеса и Т. Н. Бураковой [35, 36]. [c.264]

Если концентрация соли в анализируемом растворе очень мала, то концентрация анионов в вытекающем растворе будет так же мала, и необходимо иметь надежный метод ее оиределения. Дюкре и Ратуй [23 [ установили, что сульфат-ионы нри концентрации ialO М могут быть определены после их обмена на эквивалентное количество ионов тиоцианата. Значительный интерес представляет также обмен меченых анионов (радиоактивных изотопов). Во всех случаях применения анионооблгенных методов рекомендуется проводить предварительные опыты с известными количествами определяемых анионов. Таким путем решается вопрос о пригодности выбранного ионита для данного анализа. Малые количества слабокислотных или слабоосновных групп в ионите, безвредные при другрхх методах анализа, могут явиться серьезным препятствием к выполнению микрохимических определений. [c.239]

За последнее время успепгно развиваются методы микрохимического анализа растений. Они основаны на принципах обычного биохимического анализа. Практически возможны микромо-дификации всех описанных в предыдущих главах методов исследования НК. Они дают возможность работать с более однородным клеточным материалом. Ценность этих модификаций бесспорна, однако они находятся еще в стадии разработки и апробирования. Более полно микрохимические методы анализа НК растений описаны в книге Дженсена [4]. [c.130]

Кадер Г. М. Количественные микрохимические методы анализа некоторых компонентов водных и солевых вытяжек из почв, Тр. Почв, ин-та им. Докучаева, 1950, 33. с. 300—321. Библ. с. 319—321. 4077 Кадер Г, М. Определение хлора в водных вытяжках из почв азотнокислой двухвалентной ртутью. Почвоведение, 1951, № 12, с. 770-773. Библ. 5 иазв. 4078 [c.163]

При выполнении анализа микромет дсм требуется в 100 раз меньший объем раствора анализируемой пробы или в 100 раз меньшая навеска сухого анализируемого вещества по сравнению с количествами, применяемыми при анализе макрометодом. Поэтому применяемые при микрохимическом методе анализа посуда, приборы и т. п. (см. рис 46) значительно отличаются от применяемых в макрохимическом анализе. [c.66]

Из таких методов анализа особенно большое значение имеет микрохимический метод количестве1шого анализа, позволяющ,ий быстро выполнить определение, имея очень небольшое количество испытуемого вещества (10 и даже 0,1 мг). [c.10]