Дисульфиды аналитическое определение

Аналитическое определение тиолов можно проводить, титруя их ионом металла, как, например, в описываемом ниже аргентометрическом методе. Кроме того, тиолы можно окислить в соответствующие дисульфиды иодом или Си2+-ионом эта реакция также является основой аналитических методов. [c.534]

Сульфоксиды проявляют слабые основные свойства благодаря склонности к образованию водородных связей. Их можно титровать непосредственно как основания хлорной кислотой в уксусном ангидриде. Аналитическими реакциями могут служить также восстановление их в сульфиды и окисление в сульфоны. В качестве восстановителя применяют трихлорид титана, в качестве окислителя — бихромат калия. Другие способы восстановления, пригодные, например, для анализа дисульфидов, для определения сульфоксидов оказываются неэффективными. Сульфоксиды заметно устойчивы к восстановителям более слабым, чем трихлорид титана. Можно проводить восстановление также ионами Сг +. Для окисления таких стойких соединений, как сульфоксиды, требуются также энергичные окислители. [c.590]

Следующие два способа аналитического определения основаны на количественных реакциях присоединения по двойной связи мономера. Первый из них — йодометрический способ, описанный в разделе, посвященном акрилатам [2378, 2379] (см. стр. 431). По второму способу пользуются двумя вариантами 12379] в зависимости от того, работают ли с большей (30—200 мг) или меньшей (2—30 мг) навеской. В качестве реактива применяют спиртовый раствор к-додецилмеркаптана точной концентрации выбор последнего обусловлен тем, что, во-первых, его присоединение ио двойной связи акрилонитрила в присутствии следов щелочи протекает количественно, во-вторых, оп легко окисляется в дисульфид, например [c.481]

Однако эта реакция протекает очень медленно по сравнению с восстановлением дисульфида, и обычно количественное превращение дисульфида достигается раньше, чем заметно может помешать последующая реакция. Например, проводя аналитическую реакцию при нагревании в течение 60 с при 70 °С, при определении диметил-, диэтил- и дибензилдисульфида получили результаты 107, 102 и 120% соответственно. Из табл. 19.2 можно видеть, что рекомендуемая температура реакции для этих дисульфидов равна 25, 40 и 15 °С соответственно при соблюдении этих условий помехами, даже при анализе дибензилдисульфида, можно пренебречь. [c.573]

Для очистки коксового, водяного и природного газов от сернистых соединений разработаны [1—3] и внедрены в промышленность поглотители на основе активной окиси цинка ГИАП-10 и ГИАП-10-2. Степень очистки газа поглотителями определяется характером сернистых соединений. По отношению к сероводороду, сероуглероду, сероокиси углерода и этилмеркаптану можно получить очистку на уровне чувствительности аналитических методов определения. Степень очистки газа снижается при наличии в газе тиофенов, сульфидов, дисульфидов и др. [c.125]

Процессу конверсии предшествует очистка сырья от сернистых соединений. Если исходное сырье содержит сероводород, сероуглерод, серооксиды углерода и алкилмеркаптаны, очистку можно осуществить методом хемосорбции активным оксидом цинка до высокой степени чистоты (на уровне чувствительности аналитических методов определения). При наличии в газе тиофенов, сульфидов, дисульфидов и других устойчивых сернистых соединений требуется предварительная гидроочистка. [c.330]

Методы определения сернистых соединений в сыром и очищенном бензоле подробно разработали Клекстон и Гофферт [418]. Было показано, что приблизительно половинное количество серы, содержащейся в сыром бензоле, приходится на долю сероуглерода. Обычно считают, что остальное количество серы находится в виде тиофена и его производных, однако установлено присутствие также и других ее соединений, например меркаптанов, сульфидов и дисульфидов. Аналитические методики, которые МОГУТ быть рекомендованы для определения сернистых соединений в бензоле, подробно описаны в оригинальной статье. (См. также работу Френча и Клекстона [653].) [c.285]

Аналогичное окислительное расшенление наблюдается при аналитическом определении трифенилметиларилсульфидов путем титрования их раствором бромид-бромата в кислой среде [62] в уксусной кислоте, содержащей немного соляной кислоты,, образуется соответствующий тиофенол и трифенилкарбинол. При дальнейшем окислении тиофенол превращается в дисульфид, а затем в сульфонилбромид. Суммарно процесс выражается уравнением [c.142]

В целях аналитического определения аминодисульфидов были исследованы реакции гидрирования их в различных условиях цинковой пылью в солянокислой среде [558], амальгамой цинка и натрия в кислой среде [559] и электролитическим восстановлением на вращающемся ртутном электроде [560]. Установлено, что эти методы с известным приближением могут быть использованы для количественного определения дисульфидов. В последние годы установлено, что наиболее перспективный гидрирующий агент для восстановления аминодисульфидов — нат-рийборгидр ид [146]. [c.252]

Ответ докладчика. Сернистые соединения можно определять такими же способами, как и другие компоненты нефти. Значительная часть серы, содержащейся в тяжелых нефтепродуктах, присутствует в виде тиофеновых соединений, в частности бензотиофена, дибензотиофена и ряда нолицик.та-ческих соединений с тиофеновым кольцом. Молекулярное строение подобных соединений можно онределить на основе тех же принципов, которые используются при определении тина ароматических соединений. Другими словами, тиофеновые производные ведут себя при масс-спектральном анализе точно так же, как соединения бензольного ряда. Поэтому аналитическое определение всех этих циклических соединений осуществляется весьма легко. Наибольшие трудности встречаются при определении сульфидов, дисульфидов и меркаптанов.Эти соединения обычно не дают четко выраженных пиков в масс-спектрах и они всегда присутствуют совместно с ароматическими компонентами. Таким образом, задача сводится к идентификации таких [c.332]

Многие серусодержащие соединения нетрудно определить методом ГХ непосредственно. Чем более полярно соединение, тем обычно труднее осуществить его количественный анализ методом ГХ. Имея это в виду, по трудности этого анализа соединения (при прочих одинаковых их свойствах) можно расположить в следующей последовательности сульфиды < сульфоны < сульфоокиси. Непосредственно методом ГХ нетрудно анализировать меркаптаны, сульфиды, дисульфиды и трисульфиды [7, 9]. Для прямого определения НгЗ и меркаптанов в водно-щелочном растворе анализируемую пробу вводили в колонку с кислой насадкой (уксусная кислота на носителе хромосорб), которую располагали перед аналитической колонкой. В результате этого происходило нормальное разделение НгЗ и меркаптанов [10]. [c.347]

При окислении различных тиосемикарбозидов также наблюдалось двухстадийное необратимое окисление при ,>1,0 В с образованием на первой стадии дисульфидов. Эти реакции пригодны для аналитических измерений, например амперометрическим титрованием. В работе [38] изучено анодное окисление тио-оксина и ароматических сульфидов. В последнем случае обнаружен структурный эффект затруднения окисления объемистым трег-бутильным радикалом. Предлагается использовать графитовые электроды для определения концентрации весьма сложных органических соединений лигнинов [37, с. 131 38, с. 49], ряда органических комплексонов типа ЭДТА [59], комплексонов — гфоизводных диуксусной кислоты и Ы-арилзамещенных гидро-ксамовых кислот [20]. [c.112]

Аналитические сведения.,Для германия характерна белая окраска осаждаемого из сильнокислого раствора дисульфида, который растворяется в сернистом аммонии. При весовом определении германия в виде двуокиси следует иметь в виду, что при осаждении из сернокислого раствора она увлекает значительные количества серной кислоты. Серную кислоту можно удалить упариванием с концентрированной азотной кислотой, последующим прокаливанием и экстрагированием аммиаком. При соблюдении определенных условий [S hwarz R., Z. anorg. hem., 229, 146, 1936] удается электролитически количественно осадить германий вместе с оловом. [c.569]

Литература, посвященная восстановлению дисульфидов и свойствам тиолов, очень обширна в числе обстоятельных обзоров по этому вопросу наиболее интересный материал для исследований в области химии белка дает статья Сесила и Мак-Фи [12]. Главную задачу в этой области составляла разработка точных аналитических методов для определения 55- и 5Н-групп в интактных белках. Для определения 5Н-групп в простых веществах в течение многих лет применялись мягкие окислители, однако для исследования белков реактивы этого рода, в том числе иод, феррицианид, иодобензо-ат, порфириндин и фосфорновольфрамовая кислота, непригодны. Многие из этих реактивов оказались неспецифичными, вследствие чего полученные с их помощью результаты трудно интерпретировать. Поэтому описание этих методов здесь не приводится некоторые данные о них можно найти в обзоре Шинара и Геллермана [13]. Более надежны методы, в которых используются алкилирующие соединения или вещества, образующие меркаптиды, в сочетании с методом амперометрического титрования. [c.99]

Тетра этилтиурам дисульфид как реактив в аналитической химии. 111. Весовое определение селена. [c.333]