Сернистый газ методы определения

В последнее время все большее распространение находит метод определения содержания воды в органических жидкостях титрованием по Фишеру. Этот способ заключается в прямом титровании влажного материала раствором Фишера [41]. При этом реактив Фишера одновременно служит и как индикатор. Реактив Фишера представляет собой коричневый раствор иода и сернистого газа в пиридине и метиловом спирте. Был предложен следуюш,ий механизм реакции этого реактива с водой [73] [c.592]

В настоящее время нет надежных методов определения тиофе-нов в присутствии других сернистых соединений. Наиболее перспективными являются, очевидно, методы полярографии, а также оптические методы (анализ в инфракрасной области спектра и др.). [c.34]

Наиболее важно определение в воздухе сероводорода и сернистого газа. Методы определения вредных веществ в воздухе описаны в работах [296, 365]. Обзоры методов определения малых концентраций сернистого газа в воздухе и газах приведены в [217, 430, 879] описаны методы определения серного ангидрида и сероводорода [1117, 1143]. Причины, влияющие на точность и воспроизводимость результатов определения SO2 и SO3 в воздухе промышленных предприятий, а также способы математической обработки результатов даны в работе [897]. Газоанализаторы для непрерывного определения серусодержащих газов в воздухе описаны в [365]. [c.171]

Из приведенных материалов ОРГРЭС видно, что метод определения 4 уступает по точности методу ВТИ. Следует отметить, что здесь, как и в других случаях, иа основные погрешности определения накладываются дополнительные, вызванные тем, что погрешность отсчета времени может быть существенно выше 0,5 мич, приближаясь к 1—1,5 мин при наличии в составе сажи, кроме чистого углерода, других горючих компонентов не будет учтено влияние водорода, содержащегося в саже на величину при барботаже применяемой для очистки продуктов горения сернистых соединений перекиси водорода происходит частичное улавливание СО2, влекущее за собой возможность занижения результатов анализа не исключена возможность улавливания аэрозолей серной кислоты в поглотителях с баритом, что ведет к завышению дц. С учетом указанных, а также и ряда других факторов вряд ли следует рассчитывать на то, что фактическая точность этого метода может оказаться выше, чем метода ВТИ. Необходимо иметь в виду, что, к сожалению, в настоящее время мы располагаем лишь скудными сведениями о практических результатах определения по этому методу и только после накопления достаточного количества опытных данных можно будет судить о целесообразности использования этого метода для определения 94 взамен широко распространенного метода ВТИ. [c.283]

Ускоренный метод определения серы в нефтепродуктах заключается в сжигании навески нефтепродукта в потоке воздуха с последующим улавливанием образовавшихся сернистого и серного ангидридов раствором перекиси водорода с серной кислотой. Навеску испытуемого продукта, помещенную в лодочку, сжигают в трубчатой печи, в которой может быть достигнуто полное сжигание тяжелых нефтепродуктов. [c.185]

Необходимость ужесточения стандартного метода определения коррозионности была вызвана тем, что условия испытания последнего оказались слишком легкими для выявления коррозионных свойств как базовых масел из сернистых нефтей, содержащих есте- [c.216]

Сущность метода заключается в окислении масла в специальных колбах в приборе ДК-3 (подробная характеристика прибора ДК-3 дана при описании метода определения коррозионности) в течение 50 ч при 200° С. Температура испытания 200 С установлена, исходя из того, что она приблизительно соответствует рабочим температурам картерного масла. Продолжительность испытания 50 ч выбрана с учетом того, что она должна превышать индукционный период окисления масел из сернистых нефтей, обусловленный наличием в них сернистых соединений. Определение стабильности по этому методу характеризуется образованием нерастворимого осадка и степенью повышения вязкости окисленного масла. Содержание осадка определяют путем разбавления навески окисленного образца растворителем, фильтрования раствора, промывания осадка на фильтре тем же растворителем и определения остатка взвешиванием. [c.219]

Предлагаемая схема группового анализа сернистых соединений включает в себя общеизвестные электрохимические методы определений, применимость которых для анализа нефтепродуктов мы вкратце рассмотрим. [c.436]

Лучшим методом определения общего содержания циана в растворе, невидимому является кипячение с избытком окиси ртути, фильтрование и удаление ртути щелочным сульфидом. Избыток сульфида удаляется взбалтыванием с углекислым свинцом, прибавляя его небольшими порциями, и затем отфильтровыванием. Чистая жидкость после прибавления иоДистого калия титруется,обычным путем азотнокислым серебром, При этом способе практически все цианистые соединения превращаются в синеродную ртуть, которая разлагается щелочным сульфидом на нерастворимую сернистую ртуть и щелочной цианид. [c.50]

В [54] рассмотрены методы определения сернистости угля в диапазоне 0,4—7% с погрешностью 0,11% флуоресцентными методами. Экспрессное определений зольности по рентгеновской флуоресценции представ лено в работе [55]. Излучение от в этом случай [c.37]

Алексенко А. И., Сжигание вязкого сернистого мазута с жидкими присадками и методы определения агрессивности дымо- [c.309]

Этот метод определения сапонинов оказался непригодным вследствие больших потерь при фильтрации и при разложении свинцовых солей, ибо образующийся сернистый свинец адсорбирует сапонин. [c.61]

Вместо сернистого аммония с одинаковым успехом люжет быть применен полисульфид аммония, а также газообразный сероводород. В последнем случае для сохранения щелочной реакции раствора количество добавляемого раствора гидроокиси аммония соответственно увеличивают. Метод определения урана осаждением в виде сульфида не имеет преимуществ перед определением осаждением гидроокисью аммония. [c.63]

Групповой состав сернистых соединений. В настоящее время наилучшим методом определения группового состава сернистых соединений считается метод потенциометрического титрования [35]. ]у[етод основан на преимущественно прямом потонцио метрическом титровании различных групп сераорганическйх соединений при их совместном присутствии в нефтяных дистиллятах. [c.35]

Сущность уточненного в БашНИИ НП метода определения содержания серы в природных и искусственных нефтяных газах заключается в сожжении газов в специальной лампе с применением воздуха (вместо используемого в некоторых лабораториях кислорода) с последующим улавливанием образовавшегося сернистого ангидрида и определением его количества объемным способом. [c.226]

Провести полную аналогию между синтетическими и природными сернистыми соединениями препятствует то обстоятельство, что пока еще не разработан метод определения группового состава высококипящих сернистых соединений нефти и отсутствуют конкретные данные о составе природных сернистых соединений масляных фракций туймазинской нефти [5, 6]. По этой причине исследование ингибитирующих свойств природных сернистых соединений было проведено путем сопоставления стабильности компонентов масла до и после удаления сернистых соединений. [c.122]

Сущность метода. Определение содержания сероводорода в коксовом газе методом осаждения основано на реакции между сероводородом и уксуснокислым цинком, в результате чего выделяется осадок сернистого цинка [c.186]

Для некоторых разновидностей сернистых соединений, содержащихся в бензолах, в отдельных случаях применяют более точные методы, чем приведенный выше метод определения их по разности. [c.314]

Методы определения сернистых азотистых, галоидных и других неорганических газов. [c.4]

Для очистки коксового, водяного и природного газов от сернистых соединений разработаны [1—3] и внедрены в промышленность поглотители на основе активной окиси цинка ГИАП-10 и ГИАП-10-2. Степень очистки газа поглотителями определяется характером сернистых соединений. По отношению к сероводороду, сероуглероду, сероокиси углерода и этилмеркаптану можно получить очистку на уровне чувствительности аналитических методов определения. Степень очистки газа снижается при наличии в газе тиофенов, сульфидов, дисульфидов и др. [c.125]

Определение товарных качеств. ГОСТ 2918-45 на ангидрид сернистый жидкий технический предусмотрены методы определений, приведенные в табл. 159. [c.289]

Метод определения сероводородного числа был предложен Б. В. Айвазовым [1] для более полной характеристики нефтей и правильной их сортировки перед переработкой. Этот показатель можно использовать также для оценки термической стабильности сернистых соединений нефти. Однако, поскольку содержание последних в нефти варьирует в очень широких пределах, использование самого сероводородного числа, отнесенного к 100 г нефти, нецелесообразно. Так, нефть, содержащая значительные количества сернистых соединений, обладающих сравнительно высокой терми- [c.66]

Более подробный метод определения отдельных типов сернистых соединений указали Фарэгером и его сотрудниками (617) яо так как он применим, главным образом, для бензинов, его описание см. в отделе Сера в бензине . [c.57]

Метод определения активных сернистых соединений в топливе носит качественный характер и является пробой на медную пластинку. Тщательно зачищенная пластинка из электролитической меди выдерживается в течение 3 ч в тошпте при температуре 50 °С. Если в топливе содержатся активные сернистые соединения, то пластинка покрывается чёрными, темвукоричневыми или серо-стальным налётами и пятнами. В этом случае топливо бракуется, так как топливо "не выдерживает пробу на медную плвстинку". [c.48]

В качестве экспресс-метода определения серы сжиганием в бомбе можно предложить такой способ работы, при котором сера определяется не весовым, а объемным методом. Навеску снгигают в отсутствие воды. После охлаждения бомбы газы пропускают через 25 jttyi 0,1 н раствора соды для поглощения сернистого и серного ангидрида. Внутренние стенки бомбы и крышки промывают дистиллированной водой над стаканом с раствором последний отфильтровывают от механических примесей и оттитровывают 0,1 н раствором НС1. [c.407]

Для определения малых количеств серы наиболее характерны фотометрические методы. Им посвящены монографии [221, 1464]. Чаще всего методы определения серы основаны на реакциях сульфат-, сульфит- или сульфид-ионов. Определение последнего в виде метиленового голубого превосходит по чувствительности все прочие методы. Легкость перевода в сероводород других анионов серы позволила разработать методики определения серы в самйх разнообразных природных и промышленных объектах. Большое распространение получили методы определения сернистого газа и сульфитов с парарозанилином в присутствии формальдегида. [c.117]

В Институте нефти АН СССР разработан потенциометрический метод определения сульфидов (включая и циклические) в присутствии других сернистых соединений [186]. Он основан на окислении сульфидов уксуснокислым раствором KIO3 до сульфоксидов. Конец титрования определяется по скачку потенциала, обусловленному появлением в растворе избытка ионов IO3. Применяемый для нефтепродуктов растворитель содержит окислитель (I I), который до начала титрования переводит сероводород и меркаптаны [c.442]

По методам ASTM D 1323 ASTMD 3227, DIN 51796 и др. для потенциометрического титрования меркаптановой серы служит спиртовой раствор азотнокислого серебра (это менее устойчивый реагент, чем азотнокислый аммиакат серебра). Применяют стеклянный и сульфид-серебряный электроды. Сероводород перед определением удаляют, остальные сернистые соединения определению не мешают (элементарная сера в количестве не более 0,0005%). [c.153]

Наряду со стандартизированными методами определения элементарной, сероводородной и меркаптановой серы имеются и исследовательские методы. В частности, все вышеназванные сернистые соединения могут быть определены полярографическими методами. Содержание компонентов устанавливают при помощи калибровочных графиков. [c.154]

На основании результатов, полученных при обессеривании газойля нефти Среднего Востока методом каталитического гидрирования [64], было высказано предположение, что сернистые соединения исследованного газойля на 30—40% состоят из структур, имеющих в молекуле бензтиофеновое ядро. Наличие характерической полосы для бензтиофена при 9,48 мц в инфракрасном спектре позволило разработать количественный метод определения небольших концентраций бензтиофена в присутствии нафталина при помощи инфракрасной спектроскопии [68]. Точность этого метода иллюстрируется следующим примером. В техническом образце нафталина было определено химико-аналитическим методом содержанием серы, равное 0,30%, что отвечает наличию в смеси примеси 1,26% бензтиофена методом инфракрасной спектроскопии содержание бензтиофена было найдено равным 1,30%. [c.354]

Анализ сернистых соединений нефтяных дистиллятов сопряжен со значительными трудностями. Строение этих веществ сложнее строения углеводородов, в растворе которых они находятся, а содержание их в нефтепродуктах весьма мало (в среднедистиллятных фракциях высокосернистых нефтей не более 5—7 вес. %). Поэтому ни один из современных аналитических методов не позволяет с исчерпывающей полнотой определить состав нефтяных сернистых соединений. Лишь комбинируя методы определенным образом, удается решить эту задачу. Достоверность результатов во многом зависит от того, как подготовлено сырье для исследования. Насколько важна подготовка материала и насколько она может быть индивидуальна и неповторима для другого сырья, показывает следующий пример. Фракцию 111—150° С нефти месторождения Уассон (США) вначале в изотермических условиях разгоняли на узкие фракции. Из этих фракций специальными комбинированными методами были удалены меркаптаны (опи могли помешать определению соединений других классов). Однако даже такой подготовки оказалось недостаточно. Поэтому узкие фракхщ-подвергли гидрогеполизу. В результате сернистые соединения восстановились до соответствующих углеводородов, которые и были обнаружены методом газо-жидкост-ной хроматографии. Для проверки были проведены параллельные исследования методами ИК- и масс-спектрометрии, которые подтвердили правильность результата основного анализа. [c.75]

Количество сернистых соединений в нефтепродуктах выражают в процентах общей серы или связанной в данной группе соединений. Во все схемы включено определение общей серы. Содержание дисульфидов устанавливают косвенно — после их восстановления цинковой пылью в уксусной кислоте до меркаптанов. Тиофены и органические сернистые соединения более сложной структуры относят к остаточной сере, которую во всех схемах рассчитывают по разности между количеством общей серы и суммой сероводородной, меркаптановой, сульфидной, дисульфидной и элементарной серы. Отсутствие надежного метода определения тиофеновой серы является недостатком почти всех схем. А между тем именно количество остаточной серы часто достигает половины общего ее содержания в нефтепродукте. [c.85]

Однако ддя более глубокого понимания характера химических превращений, происходящих при карбонизации сернистых остатков нефти, такая информация недостаточна, так как существующие методы определения группового состава не позволяют различить углеводородные и сернистые соединения,, которые группируются в одних и тех же хроматографических фракциях при разделении остатков, например,на силикагеле С 2 2. В этом случае необходимы данные, полученные по В03М02Ш0СТИ на молекулярном уровне,что достигается при использовании модельных соединений, близких по структуре к основным компонентам сырья. Особую ценность имеют результаты радиохимических исследований, позволяхщие, во-первых, получать информацию о превращениях модельных соединений в реальных условиях ведения процесса,поскольку индикаторные количества радиоактивного соединения, вводимого в исходное сырье, практически не меняют его состава. Во-вторых, при введении изотопной метки в различные фрагменты модельного соединения появляется возможность проследить деструктивные превращения соединений. [c.41]

Углеводородный состав является важнейшим показателем при геохимической характеристике нефтей [И, 47]. Однако существующие методы определения углеводородного состава дают удовлетворительные результаты при изучении сернистых нефтей только для фракций до 150°, причем наиболее надежно определяется в них содержание ароматических углеводородов. При анализе вышекипящих фракций вследствие значительной насыщенности их сернистыми соединениями и по другим причинам получить достоверных результатов не удается. Поэтому для сопоставления углеводородного состава различных нефтей нами здесь используется только содержание ароматики во фракциях 95—122 и 122—150°. [c.227]

Содержание воды. Химический метод определения воды в бутадиене, описанный Левиным и другими [49], основывается на следующем наблюдении если газ, содержащий нары воды, приходит в соприкосновение с холодным обезвоженным ацетоном, то вода задерживается ацетоном. Она может быть затем определена титрованием кислоты, освобождающейся после обработгги ацетоиа хлористым ацетилом. При определении влаги по другому методу [50] применяют раствор иода, сернистого ангидрида и пиридина в метшчовом спирте этот раствор реагирует с водой с образованием серной кислоты и подпетого водорода. Количество воды [c.40]

Методы определения сернистых соединений в сыром и очищенном бензоле подробно разработали Клекстон и Гофферт [418]. Было показано, что приблизительно половинное количество серы, содержащейся в сыром бензоле, приходится на долю сероуглерода. Обычно считают, что остальное количество серы находится в виде тиофена и его производных, однако установлено присутствие также и других ее соединений, например меркаптанов, сульфидов и дисульфидов. Аналитические методики, которые МОГУТ быть рекомендованы для определения сернистых соединений в бензоле, подробно описаны в оригинальной статье. (См. также работу Френча и Клекстона [653].) [c.285]

Элементный анализ нефти иа содержание углерода и водорода так же, как и для ТГИ, основан на сжигании ее или нефтепродукта до диоксида углерода (IV) и воды. По их количеству рассчитывается содержание С и Н. Метод определения содержания серы основан также на сжигании навески нефтепродукта в кварцевой трубке, а улавливании сернистого газа S0, и окисления его в серный газ SO,. Содержание азота определяют методом Дюма или Къельдаля. Содержание кислорода определяют по разности. [c.59]

В плодах шиповника и других некрахмалистых и малобелковых объектах. Определение можно также проводить с помощью свинцово-сероводородного метода, так как, по данным Института витаминологии Министерства здравоохранения СССР, сернистая кислота полностью выводится из вытяжки в виде РЬЗО (Методическое руководство по определению витаминов. Медгиз, 1960). Свин-цово-сероводородный метод изложен в ГОСТ 7047-55, а также см. Методы определения витаминов. Пищепромиздат, 1954. [c.242]

Сурьма в резине может быть в виде трехсернистой или пятисернистой соли (как краситель) и в виде окислов сурьмы. Метод определения основан на разложении резины серной кислотой, выделении сурьмы в виде сернистой соли и определении ее бромато-метрическим методом. [c.109]

Предлагаехмый усоверщенствованный и уточненный метод определения серы в газах сожжением принципиально не отличается от общепринятого метода, описанного в отчетах ВНИИ НП, за исключением некоторых конструктивных изменений в применяемой аппаратуре. Существенным недостатком принятого ВНИИ НП метода является применение раствора поваренной соли для вытеснения из газометра газа, поступающего на сожжение. В результате основной сернистый компонент нефтяных газов — сероводород — поглощается раствором, что приводит к значительным ошибкам в определениях, особенно при небольших количествах серы. [c.226]

Кривая термообессеривания кокса отображает количественное соотношение различных типов сероорганических соединений в коксе и в какой-то степени в сырье, из которого образовался кокс. Прямых методов определения типов сероорганических соединений в тяжелых нефтяных остатках и тем более в коксе не существует. На основании полученного экспериментального материала все сернистые соединения кокса можно разделить по динамике термообессеривания на две группы 1) разрушающиеся при температуре, характерной для всех сернистых коксов (до 1350°), в течение 5 час. и 2) разрушающиеся при более высокой температуре. Их можно было бы назвать квазиалифатиче- [c.143]