Бокситы фосфора

Галоидирование. Катализаторы, наиболее часто применяющиеся для хлорирования металлическое железо, окись меди, бром, сера, иод, галоиды железа, сурьмы, олова, мышьяка, фосфора, алюминия и меди растительный и животный уголь, активированный боксит и другие глины. Большинство этих катализаторов является носителями галоидов. Так, Fe, Sb и Р в галоидных соединениях способны существовать в двух валентных состояниях в присутствии свободного хлора они поочередно присоединяют и отдают хлор в активной форме. Аналогично иод, бром и сера образуют с хлором неустойчивые соединения. Катализаторы броми-рования подобны катализаторам хлорирования. Для иодирования наилучшим ускорителем служит фосфор. Для проведения процесса фторирования катализатор не требуется. В присутствии кислорода галоидирование замедляется. [c.329]

При определении фосфора в сурьме берут две навески по 1 г тонкорастертого препарата, помещают каждую в кварцевую чашку емкостью 50 мл, приливают 5 мл 6н. соляной кислоты и по каплям при охлаждении 2 мл брома. Чашку помещают на электроплитку, находящуюся в боксе из оргстекла, накрытую кварцевой или графитовой пластиной, и упаривают содержимое чашки досуха. Сухой остаток растворяют в 2 мл 6 н. соляной кислоты и 1 мл брома и вновь упаривают досуха. Эту операцию повторяют два раза (в последний раз бром не добавляют). Остаток растворяют в 2 мл 5 н. соляной кислоты и проводят определение фосфора, как указано при приготовлении эталонных растворов (стр.142 ). Содержание фосфора находят по градуировочному графику. Данные (не менее четырех) параллельных определений обрабатывают методами математической статистики. [c.143]

Для проведения таких операций, как растирание, пересыпание и взвешивание без доступа влаги воздуха, используют специальные боксы с выдвигающимися передними стенками и круглыми отверстиями по бокам, в которых закрепляют резиновые перчатки. В бокс помещают сосуд с осушающим реагентом, чаще всего с пятиокисью фосфора. Если бокс снабдить еще вводом для подачи инертного газа, то в нем можно проводить операции без доступа не только влаги, но и воздуха. [c.640]

Получение водорода из углеводородов в присутствии водяного пара, углекислоты или кислорода Железо, никель, кобальт в смеси с соединениями алюминия, содержащими кис ю-род и один или большее количество элементов кремния, водорода, углерода, бора, фосфора Силикат алюминия, боксит, каолин 161 [c.472]

Окисление фосфора водяным паром в фосфорный ангидрид и водород (промышленный процесс) Окись железа, боксит Медь или другие металлы или их соединения Уголь 2688 [c.174]

Окисление метана для получения водорода употребляют водяной пар, кислород или углекислый газ Смесь железа, никеля или кобальта с соединениями алюминия, содержащими кислород, кремний, углерод, бор, фосфор например каолин или боксит 1064 [c.189]

Смесь железа, никеля и кобальта с содержащими кислород соединениями алюминия и одним или несколькими следующими элементами кремнием, водородом, углеродом, бором, фосфором, например алюмосиликат, боксит, каолин катализатор может также содержать окислы щелочноземельных металлов [c.229]

Полезно использовать для работы с соединениями фосфора, представляющими опасность, стеклянные перчаточные боксы, соединенные с вытяжной вентиляцией. [c.67]

Манипуляции с радиоактивными препаратами отбор проб, их разбавление и дозирование на электроды — проводили в защитном боксе. Дальнейшие операции с подготовленными к анализу электродами производили обычным способом. Были использованы наиболее чувствительные линии элементов. Возможность определения фосфора по линиям 2135,47 и 2136,18 А, соответствующим переходам на уровни, отстоящие от основного на 1,4 эв, была показана ранее. [c.281]

И заполнение кювет производилось в боксе, осушаемом пятиокисью фосфора. При температурных исследованиях использован термостат специальной конструкции [7]. [c.62]

Сухой бокс с пятиокисью фосфора в качестве осушителя для заполнения кювет и хранения осушенных растворителей. [c.110]

Ход определения. Взвешивают в боксе 1,5 г пятиокиси фосфора с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу, растворяют в воде, перемешивают и доводят до метки водой. pH раствора составляет 1,0 (определено на pH-метре). [c.214]

Ход анализа. г красного фосфора окисляют в конической кварцевой колбе 5 мл концентрированной НКОз. После растворения добавляют 40 мл деионизованной воды и раствор нейтрализуют аммиаком до pH 8 (по рН-метру). Содержимое переводят в кварцевую делительную воронку, прибавляют 3 мл насыщенного при комнатной температуре водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия я 3 мл ССЬ, затем взбалтывают и дают отстояться, после чего сливают растворитель. Необходимое количество диэтилдитиокарбамината натрия и растворителя устанавливают экспериментально, фотографируя спектры концентратов, полученных при использовании различного количества реагентов. (Обычно достаточно прибавления 9 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия и 18 мл ССЦ). Собранные вместе экстракты выпаривают во фторопластовой чашке в присутствии 100 мг спектрально чистого измельченного угля. Выпаривание производят в боксе, снабженном инфракрасной лампой и приспособлением для подачи очищенного воздуха. Уголь с адсорбированным на нем примесями подвергают спектральному анализу. [c.255]

В эксикатор 1 насыпают раздробленный сухой лед 11 и подводят, поток Аг, который смешивается с испаряющимся СО2. Холодная смесь газо поднимается наверх и предотвращает утечку паров фосфора из горячей зоны печи. Для этой же цели служат влажные асбестовые прокладки на керамической трубке 4. Для получения возможно более гомогенного продукта реакции Ln с Р лучше, чтобы реакция быстро начиналась при определенной температуре и также быстро протекала. Температура воспламенения-смеси должна быть в интервале 700—800 °С. Для этого печь предварительно нагревают без тигля с веществом до 1000 С и регулируют поток инертного газа таким образом, чтобы пространство печи равномерно им продувалось, сохраняя при этом нужную температуру. Реакционный тигель подве шивают на хромоникелевой проволоке 13, опускают его в горячую печь и-закрывают печь керамической крышкой 6. Температура печи вначале падает до 800°С, но за 1—2 мин восстанавливается, что является признаком начала реакции. Избыток фосфора в виде паров удаляется из peaKHnoHHofr смеси, потоком инертного газа частично выносится наверх и сгорает на воз- духе, а частично конденсируется в нижней холодной части прибора. Через несколько минут реакционный цилиндр вынимают, быстро охлаждают ег в сосуде с сухим льдом и в боксе извлекают образовавшийся фосфид РЗЭ Полученное вещество необходимо нагреть в вакууме при 600 °С для удаления следов свободного фосфора. [c.1201]

Комплексное производс тво. Помимо основного производства в доменной печи глиноземистого шлака и чу уна известны комплексные производства глиноземистого цемента и таких продуктов, как фосфор и серная кислота. Для одновременного получения глиноземистого цемента и фосфора используются апатитовый концентрат, получаемый при обогащении природных апатитов, боксит и кокс. При плавлении шихты в электропечи происходят восстановление фосфора и его возгонка. Остающийся- глиноземистый шлак содержит до 2% Р2О5 и 0,7% F. Получающийся цемент по качеству не уступает нормальному глиноземистому цементу.. [c.405]

После охлаждения реакционной трубки до комнатной температуры ее помещают в вертикальном полон ении в короткий сосуд Дьюара с сухим льдом и переносят в бокс, осушенный пятиокисью фосфора. После того как четыреххлористый углерод затвердеет, трубку вынимают из сосуда Дьюара, надрезают ее прибли.чительно посредине напильником или ножом для резки стекла и разламывают пополам. Часть трубки, содержащую продукты реакции, вновь помещают в сухой лед. Отмеряют 1 мл (берется с избытком) гексафторацетилацетона, выливают его в трубку, содержащую затвердевший хлорид металла, вынимают трубку из сухого льда и нагревают ее, держа рукой в резиновой перчатке. После того как четыреххлористый углерод расплавится, начинается реакция и появляются пузырьки хлористого водорода. Скорость их появления определяется температурой. (Четыреххлористый титан очень хорошо растворим в четыреххлористом углероде, и этот раствор весьма бурно реагирует с гексафторацетилацетоном. В связи с этим реагент следует добавлять к раствору тетрахлорида титана в четыреххлористом углероде по каплям.) Конец реакции определяется по прекращению выделения пузырьков хлористого водорода. Охлаждение трубки с содержимым и нагревание до температуры кипения с обратным холодильником позволяют удалить хлористый водород, что способствует полному хелированию некоторых металлов. Нанример, при комнатной температуре образуется монохелат ниобия, а при температуре кинения наблюдается медленное превращение в трижды хелированное соединение. Твердый остаток или помутнение обусловлены либо примесями, либо неполным превращением окисла металла. Раствор выливают в сухой калиброванный сосуд емкостью 2 мл ж смывают находящиеся на стенках капли четыреххлористым углеродом с помощью маленькой груши, соединенной с гибким капилляром. Подходящая груша и трубка придаются к хроматографическому дозатору [46]. Трубку промывают не менее пяти раз небольшими порциями четыреххлористого углерода, причем эти растворы добавляются к основному раствору. Раствор разбавляют до требуемого объема, добавляя четыреххлористый углерод, и перемешивают. Растворы, содержащие чувствительные к влаге соединения, можно, поместить в ампулы впредь до использования для хроматографического анализа. Операция требует от получаса до одного часа. [c.118]

Применение для сушки пятиокиси фосфора, перхлората магния, цеолитов не представлялось целесообразным в силу возможного попадания в атмосферу бокса микропримесей фосфора, кальция, магния и тр. [c.398]

Подготовка пробы. Навеску пятиокиси фосфора 4 г осторожно гидролизуют 20 мл воды, охлаждают и нейтрализуют раствором аммиака до pH 8 по универсальной индикаторной бумаге, доводят водой объем полученного раствора до40л л и проверяют установленное значение pH, после чего приливают 2 мл раствора 8-оксихинолина в четыреххлористом углероде и изоамиловом спирте и встряхивают смесь в течение 15 минут. После отстаивания отделяют органический слой и повторяют экстракцию еще 3 раза, вводя каждый раз по 2 мл раствора 8-оксихинолина. Экстракты объединяют и промывают в течение 1 минуты встряхиванием с 10 мл воды, pH которой равно 8. После отстаивания экстракт выпаривают на 30 мг графитового порошка в платиновом тигле, помещенном в бокс из оргстекла, под инфракрасной лампой для сушки, не допуская разбрызгивания пробы. Затем приливают к полученному сухому остатку 2 мл азотной кислоты и вновь выпаривают взвесь досуха. Концентрат следов примесей смешивают с 10. мг графитового порошка, содержащего 10% хлористого натрия. [c.32]

Приготовление пробы и эталонов. Анализируемую пробу смешивают с эталонами в соотношении 3 1. Поскольку анализируемые объекты, особенно сернистый фосфор, реагируют с влагой воздуха, растирание проводят в боксе с осушенным воздухом. Осушение воздуха производят свежепрокаленным силикагелем, поместив ело в бокс для подготовки проб за полчаса до начала растирания, [c.52]

Помещают 30 г анализируемого препарата (25 мл соляной либо 22,4 лл азотной кислоты), взятые по объему с точностью до 0,2 мл, в ква рцевую ч шку вместимостью 50 мл (при анализе соляной кис- лоты добавляют 0,5, лл концентрированной азотной кислоты). При- бавляют 0,1 мл раствора сернокислого натрия и выпаривают досуха на водяной бане, помещенной в боксе из органического стекла. Сухой остаток растворяют в 3,2 чл воды и количественно переносят в делительную воронку вместимостью 15 мл. Одновременно готовят эталонный и контрол >ный растворы в двух таких же делительных воронках в одну фосфор не помещают (контрольный), в другую помешают 0.03 чкг Р (эталонный). В каждую воронку доливают воду до объема 3,2 мл. Далее к содержимому каждой из трех воронок прибавляют 0,9 мл 2,5 н. раствора азотной кислоты, 0,1 жл раствора МО- либденовокислого аммония, перемешивают, выдерживают 10 минут и экстрагируют образовавшуюся желтую фосфорно-молибденовую гетерополикислоту 4 мл смеси бутилового спирта с хлороформом в течение 2 минут. После полного расслоения фаз экстракт переносят в другу делительную воронку вместимостью 100 чл, отмывают от избытка молибдата встряхиванием в течение 3 минут с 50 мл промывной жидкости и оставляют до полного расслоения. Отмытый от избытка молибдата экстракт переносят в третью делительную воронку вместимостью 15 мл, прибавляют 1 нл раствора едкого натра и 4 л воды, встряхивают в течение 2 минут и выдерживают 10 минут (для полного расслоения). Органический слой отбрасывают, а щелочной раствор, содержащий молибден, помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл и осторожно нейтрализуют 6 н. раствором азотной кислоты (3 капли) до pH 5-6 (проба на вынос по универсальной индикаторной бумаге). Прибавляют последовательно 2,5 мл раствора йодистого калия, 2,5 мл раствора перекиси водорода, 0,75 мл 2,5 н. раствора азотной кислоты и 0,5 мл раствора крахмала, перемешивают и выдерживают 15 минут по секундомеру, после чего останавливают реакцию прибавлением воды в мерную колбу до метки. Перемешивают и измеряют оптические плотности растворов на фотоэлектроколориметре при 580 нм по отношению к воде. [c.189]

Для определения трехвалентного железа к раствору объемом 120 мл прибавляют 10—15 мл 6Л НС1, удаляют кислород кипячением в атмосфере углекислого газа и титруют при 80 раствором сульфата двухвалентного хрома с платиновым индикаторным электродом [163]. При определении 20—100 мг Ре погрешность не превышает + 4 лг. Результаты не зависят от природы кислоты (НС1 или Нг504) и от ее концентрации в широких пределах. На результаты определения 0,07 г Ре практически не влияет одновременное присутствие 0,05 г А1, 0,01. г Т1, 0,1 г Са, 0,024 г Mg, 0,01 г К и 0,01 г Ыа. Потенциометрический метод был успешно применен для определения железа в глинах, фосфорите, боксите, сидерите и цементе. [c.124]

Для одновременного получения глиноземистого цемента и фосфора используются апатитовый концентрат, получаемый при обогащении природных апатитов, боксит и кокс. При плавлении шихты в электропечи происходит восстановление фосфора и его возгонка. Остающийся глиноземистый шлак содержит до 2% Р2О5 и 0,7% F. [c.521]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология