оксихинолином из аммиачного раствора

Осаждение оксихинолином применяют для определения магния в присутствии алюминия и железа без предварительного отделения этих элементов, а также для определения магния в присутствии кальция. В первом случае магний осаждают оксихинолином из щелочного (N OH) раствора, содержащего виннокислые соли. Железо и алюминий образуют в щелочном растворе с виннокислым натрием устойчивые комплексные соединения, из раствора которых оксихинолин не осаждает этих элементов. Отделение от кальция основано на сравнительно хорошей растворимости оксихинолината кальция в горячем аммиачном растворе, в то время как оксихинолинат магния при этих условиях не растворяется. Последний метод не имеет особых преимуществ по сравнению с обычным методом отделения магния от кальция, так как и в этом случае требуется двукратное [c.398]

Характерными реакциями называют аналитические реакции, свойственные данному веществу. Их различают по селективности. Селективные, или избирательные, реакции дают одинаковые или сходные аналитические эффекты с ограниченным числом ионов (2—5), причем чем меньше ионов, тем выше селективность. К селективным реакциям относят взаимодействие диметилглиоксима (реактив Чугаева) с ионами Ni +, Fe +, Pd2+. Путем регулирования pH селективность многих реакций может быть повышена. Так, из аммиачных растворов 8-оксихинолин осаждает ионы Mg , Ве +, Са +, Sn +, а из уксуснокислых — ионы Си +, Bi +, d2+, V (V) АР+, Zn + и некоторые другие. Высокоселективные реакции назы вают специфичными (см. разд. 1.2). Создание приемов анализа обеспечивающих высокую избирательность по отношению к опре деляемому компоненту, — одно из основных направлений аналити ческой химии. Избирательность реакции может быть повышена [c.114]

Одним из способов отделения калия от магния может быть осаждение последнего раствором 8-оксихинолина ил аммиачного раствора в присутствии солей аммония [55, 747, 1426]. [c.136]

Для открытия галлия, индия, таллия, цинка и алюминия применяли аммиачный раствор 8-оксихинолина в этаноле. Полученные результаты представлены в табл. 35а. [c.91]

Осаждение из щелочного раствора. Осаждением оксихинолином из аммиачного раствора можно отделить алюминий от фосфора, мышьяка, фтора, и бора, а в присутствии перекиси водорода — от тантала, ниобия, титана, ванадия, хрома и молибдена. От урана алюминий отделяют осаждением оксихинолином из раствора, содержащего карбонат аммоний. От элементов, образующих комплексные иоНы с цианидом, как, например, железо, медь, кобальт и никель, алюминий отделяют осаждением из аммиачного раствора, содержащего цианид щелочного металла. В связи с тем что в щелочной среде оксихинолином осаждаются многие элементы. [c.572]

Метод разделения с помощью 8-оксихинолина. Осаждением в виде оксихинолятов из аммиачного раствора или экстракцией оксихинолятов можно отделить железо (III), алюминий, цинк, никель, тнтан, цирконий и т. п. бор при этом остается в водном растворе. [c.715]

В уксуснокислом растворе, содержащем ацетат натрия, можно обнаружить 8-оксихинолином 1 часть кобальта в 312 000 частях воды, а в аммиачном растворе—1 часть кобальта в 100000 частях воды. [c.36]

Лучшими методами разделения бериллия и алюминия являются осаждение алюминия оксихинолином (стр. 148) или газообразным хлористым водородом из холодного раствора хлоридов в смеси равных объемов соляной кислоты и эфира, как указано в гл. Алюминий (стр. 564). При осаждении хлористым водородом осадок хлорида алюминия не захватывает бериллий, но всегда можно опасаться неполноты выделения алюминия. Поэтому фильтрат следует концентрировать выпариванием и. операцию повторять до тех пор, пока не прекратится образование осадка. Нередко эфирно-хлористоводородным методом пользуются для осаждения основной массы алюминия а остающуюся в растворе часть затем дополнительно выделяют оксихинолином в слабокислой среде (стр. 148). Из горячего фильтрата бериллий можно осадить аммиаком в присутствии избытка оксихинолина, необходимо только перед фильтрованием аммиачный раствор охладить. [c.583]

Обычные условия реакции состоят в нагревании оксисоединения со спирто-во-аммиачным раствором бензальдегида. 8-Оксихинолин более реакционноспособен по отношению к аминосоединениям, чем бензальдегид, и реакция протекает даже с такими слабыми основаниями, как амиды кислот, например [c.103]

Имеется указание [10, 15] на возможность качественного определения 8-оксихинолином как магния (при разбавлении 1 2 000 000), так и кальция [15, 16]. Эти катионы в аммиачном растворе образуют с оксином нерастворимую внутрикомплексную соль, которая в отличие от оксихинолинатов стронция и бария обладает яркой флуоресценцией. [c.168]

Из растворов, содержащих едкий натр, оксихинолином в основном осаждаются те же элементы, что из аммиачных растворов, за исключением олова, алюминия, бериллия и щелочноземельных металлов. В присутствии минеральных кислот осаждение оксихинолином не происходит. [c.149]

Магний можно количественно отделить от щелочных металлов осаждением оксихинолином из аммиачного раствора даже в присутствии оксалата аммония. Благодаря применению для разделения этих элементов летучего реагента можно в фильтрате после отделения магния определять также и щелочные металлы, если они не были введены в процессе анализа. Что касается второго случая применения оксихинолина, то он основан на том, что оксихинолином осаждаются многие элементы, и поэтому в фильтрате вместе с щелочными металлами нередко остается один лишь кальций. [c.149]

Оксихинолят цинка получают путем осаждения аммиачных растворов соли цинка спиртовым раствором 8-оксихинолина. Образующийся слабо-желтый осадок отфильтровывают, хорошо промывают водой, затем спиртом и высушивают. [c.273]

Оксихинолин (1) широко применяется в анализе для осаждения ионов многих металлов из буферированных ацетатных или тартратно-аммиачных растворов . Получающиеся при этом оксихинолинаты, например оксихинолинаты А1, Mg, Zn, представляют собой желтые внутрикомплексные соли (П), в которых металл координационно связан с азотом. [c.520]

Применяя осаждение 8-оксихинолином при различном значении pH, удается отделить алюминий от ряда элементов. Так, в ацетатном растворе алюминий отделяется от щелочных металлов, кальция, магния и бериллия в аммиачном растворе—от фосфора, мышьяка, фтора и бора в аммиачном растворе, содержащем перекись водорода,—от тантала, ниобия, титана и молибдена. [c.111]

При ограниченном количестве минерала, когда в одной навеске необходимо определить также и щелочные металлы, для отделения магния применяют различные способы. Наиболее удобным явл яется отделение 8-оксихинолином в аммиачном растворе. [c.178]

Одновалентный таллий осаждается 8-оксихинолином из аммиачного раствора [436]. Отмечается способность 2-метил--8-оксихинолина, 5-нитрозо-8-оксихинолина, а также 5-метил--7-нитрозо-8-оксихинолина давать при pH 5,3—13 оранжевожелтый осадок с одновалентным таллием, а также с алюминием, галлием, цинком и др. [538, 539]. На реакцию с хино-лин-8-карбоновой кислотой мы только сошлемся [638]. [c.37]

Оксихинолинат магния представляет ссбой зеленовато-желтый кристаллический осадок, содержащий 4 молекулы воды. При высушивании при 105° осадок теряет две молекулы воды, а при 130—140° совершенно сбезвожи-вается. Для осаждения оксихинолината магния необходима щелочная среда (pH 9,5—12,7). Осаждение ведут, прибавляя раствор оксихинолина к аммиачному раствору соли магния или, наоборот, нейтрализуя аммиаком кислый раствор, содержащий ионы магния и избыток оксихинолина. В обоих случаях к раствору соли магния необходимо прибавить перед осаждением достаточное количество хлористого аммония, чтобы предупредить образование гидроокиси магния. [c.398]

Полученный аммиачный раствор нагревают до 60—70° и осаждают магний небольшим избытком 2%-ного спиртового раствора оксихинолина. Для осаждения 1 мг магния необходимо около 12 мг оксихинолина (эквивалентное количество), т. е. приблизительно 0,6 мл 2%-ного раствора оксихинолина. Чтобы обеспечить некоторый избыток осадителя, достаточно взять 1 мл 2%-ного раствора оксихинолина на каждый миллиграмм магния. Если приблизительное количество магния в растворе неизвестно, оксихинолин прибавляют до тех пор, пока раствор над осадком не ок расится в желтый цвет, обусловленный образованием интенсивно окрац[ен-ного оксихинолината аммония. [c.399]

Оксихинолин 9H6N0H с аммиачным раствором соли магния образует зеленовато-желтый кристаллический осадок [c.281]

Еще более эффективно применение смеси цианида и перекиси водорода [856, 864, 938]. Люк [938] исследовал влияние 50 элементов на определение алюминия оксихинолином при использовании последней. Экстрагируя по 100 мкг различных металлов из такой смеси, Люк нашел, что при Я,=400 нм не поглощают или поглощают очень мало элементы Ое, Аз (V), 5Ь (V), 5п, Ag, Hg (Н), Си (И), Си (I), С(1, Мо (VI), Т1 (III), Т1 (I), 2п, N1, Со, Ре (III), Ре (II), Сг (VI), Сг (III), Мп, Mg, 51, Ш, Та, N5, Н1, ТЬ, 2г, Се (IV), Се (III), V (V), V (IV), Ьа, 5т, N(1, Рг, В, Р, Ва, 5г и Са. По 10 л г Ре (III), Ре (II), N1, 2п, Си (II) и Си (I) показывают очень малое поглощение или не поглощают. Определению алюминия мешают Ве, Т , Оа, У, 1п, В1, РЬ, и (VI) и 5с. Окраска за счет Ве, 5с, У и РЬ исчезает при пропускании хлороформных растворов через стеклянную вату в другую делительную воронку, содержащую 15 мл буферного (аммиачного) раствора, и встряхивании в течение 3 мин. Классен, Бастингс и Виссер [646] для маскирования мешающих элементов применили смесь комплексона III и цианида. Алюми- [c.119]

Метод хроматографии на бумаге широко используют для отделения марганца от других элементов. Миграция ионов Мп(П) на бумаге детально изучена для разнообразных систем подвижных фаз [810]. Для проявления марганца на хроматограмме используют неорганические и органические реагенты и их смеси [70, 124, 224, 310, 691, 773, 858 1002, 1070, 1071, 1177, 1214, 1318, 1333, 1427, 1430, 1517]. Из неорганических реагентов применяют аммиачный раствор AgNOg ]224], щелочной раствор HjOj ]1318], раствор KJO4 ]858] и другие из органических — бензидин [70, 691, 1002], оксихинолин [691, 1070, 1071, 1427], квер-цетин [691], хлораниловую кислоту [1517], ализарин, глицерин и другие [1517]. [c.142]

Ацетоксихинолин в водных растворах гидролизуется с выделением 8-оксихинолина, осаждающего магний (pH 10). При осаждении 25 мг магния оптимальное количество реагента составляет 2,1 мл 20%-ного раствора 8-ацетоксихиполина. Осадитель надо вводить по каплям в течение 3—4 мин. в холодный аммиачный раствор магния. Реакционная смесь должна стоять 2,25 часа, и после этого ее надо нагревать в течение 20—30 мии. при 50— 60° С. Фильтрование и дальнейший анализ проводят, как при обычном осаждении оксихинолината. Метод пригоден для определения 5—25 мг Mg и дает возможность отделять 12 мг магния от 1 г Na или К и от 15 мг Ва. [c.66]

Осадок практически нерастворим в воде при 20° С (0,1—0,2 мг в 100 мл Н2О), но несколько растворим в горячей воде (0,6— 0,7 мг в 100 мл Н2О) и в водных растворах спирта (0,2—0,3 мг в 100 мл 5%-ного спирта и 40—45 мг в 100 мл 50%-ного спирта). При нагревании осадок плавится с разложением, причем происходит значительная сублимация, поэтому прокаливание и взвешивание в виде ОазОз невозможно. Добавление щавелевой кислоты уменьшает потери, но не устраняет их полностью. Если возникает необходимость закончить определение галлия взвешиванием в виде ОагОз, то о-садок оксихинолината галлия растворяют в горячей 2 N Н2804, осаждают галлий купфероном и прокаливают осадок до окиси. Описываемый метод очень чувствителен. Для весового определения галлия в виде оксихинолината предложены различные варианты О саждения (осаждение из кислых, щелочных, аммиачных, тартратных растворов). В качестве осадителей используют 5%-ный спиртовый раствор оксихинолина, 3%-ный раствор оксихинолина ацетате аммония (при определении больших количеств галлия) илп аммиачный раствор оксихинолина. [c.82]

Осаждение галлия из аммиачного раствора [690]. Осаждение галлия оксихинолином из аммиачных растворов позволяет отделять его от V, Мо и Сначала в сильноаммиачном растворе выделяют основное количество галлия, а остаток его осаждают дополнительно из почти нейтрального раствора. [c.83]

Исследуемый аммиачный раствор галлия (5 мл концентрированного аммиака на каждые 10 мл раствора) нагревают до кипения (при этом гидроокись галлия растворяется с образованием галлата) и добавляют аммиачный раствор оксихинолина до прекращения выделения осадка. После выдерживания на водяной бане в течение 15 мин. осадок отфильтровывают через бумажный фильтр и промывают 1 %-ным раствором аммиака. Фильтрат аккуратно нейтрализуют уксусной кислотой, добавляют 1 мл насыщенного раствора (ЫН4)аСОз и кипятят раствор до нейтральной реакции по лакмусу. [c.83]

Оксихинолип реагирует с солями металлов с образованием соединений, в которых водород гидроксильной группы замещен на металл, как, например, Mg( 9HeNO)2 или Ali gHeNOjig. Осаждение проводится из слабокислых или щелочных растворов, в зависимости от преследуемой цели. Количественные методы осаждения разработаны для меди, висмута, кадмия, ванадия (V), алюминия и цинка, которые выделяются из уксуснокислых растворов, содержащих ацетат, и для магния, осаждающегося из аммиачного раствора Ряд других элементов также осаждается оксихинолином более или менее количественно. Так, например, молибден, серебро, ртуть (II), свинец, сурьма (III) и сурьма (V), ванадий (IV) и ванадий (V), уран, железо (И) и железо (III), титан, цирконий, тантал, ниобий, марганец, никель и кобальт выделяются из уксуснокислых рас- [c.148]

Бодёе чистые осадки пол аются при добавлении оксихинолина к горячим аммиачным растворам соли магшгя . Оксалат аммония замедляет осаждение введения значительных количеств оксалата поэтому в некоторых случаях следует избегать, а при определении малых количеств магния оксалат должен быть разрушен выпариванием с концентрированной азотной кислотой. Рекомендуется следующий метод к 100 мл раствора, содержащего 10—50 мг окиси магния и 2 г хлорида аммония, добавляют 0,5 мл о-крезолфталеина (0,02%-ный спиртовый раствор), вводят 6 п. раствор аммиака до появления фиолетовой окраски (pH = 9,5), а затем избыток аммиака в 2 мл. Нагревают до 60—80 Сив соответствии с содержанием магния медленно при постоянном перемешивании вводят 5%-ный или 1%-ный уксуснокислый раствор оксихинолина (2 н. и 0,4 н. соответственно) до появления небольшого избытка, что определяется по глубокой желтой окраске верхнего слоя жидкости. Затем раствор нагревают 10 мин, на водяной бане и горячим фильтруют через стеклянный тигель с пористым дном, пользуясь фильтратом для перенесения осадка на фильтр. Промывают осадок 50 мл горячей воды. При употреблении для промывания 100 мл горячей воды растворяется 0,09 мг осадка, а при применении 1 н. раствора аммиака — 0,07 мг. [c.150]

Установлено , что галлий можно отделить 1) от титана, циркония и тория — осаждением купфероном в 1 н. растворе щавелевой кислбты, содержащем оксалат аммония 2) от циркония — осаждением фениларсо-новой кислоты (стр. 638) из горячего 2 н. сернокислого раствора 3) от тория — осаждением щавелевой кислотой из солянокислого раствора, свободного от сульфат-ионов, и 4) от ванадия, молибдена и вольфрамА — осаждением основной массы галлия оксихинолином из горячего разбавленного (5 95) аммиачного раствора. Для выделения остающейся в фильтрате части галлия раствор слабо цодкисляют уксусной кислотой, прибавляют 1 мл насыщенного раствора карбоната аммония, кипятят до нейтральной реакции по лакмусу, дают постоять 2 3 ч и затем фильтруют. Полученный осадок обычно бывает загрязнен примесями, и его лзшше растворить и переосадить, прежде чем присоединить к основному осадку. Объединенные осадки растворяют в 2.н. серной кислоте и из раствора осаждают галлий купфероном. / [c.553]

Алюминий количественно осаждается оксихинолином и в виде оксихинолята отделяется от фосфатов, арсенатов, фторидов й боратов в аммиачном растворе от ванадия, молибдена, ниобия, тантала и титана в аммиачном растворе, содержащем перекись водорода от урана в растворе, содержащем карбонат аммония и от бериллия в уксуснокислом растворе (стр. 583). [c.565]

Алюминий и В03М05КН0 также железо, титан, цирконий и т. п., можно количественно отделить от бора осаждением оксихинолином из аммиачного раствора (стр. 148). [c.834]

Цветная реакция осаждения 8-оксихинолином. Органический реактив 8-оксихинолин СеНбН(ОН) образует с аммиачными растворами солей магния зеленовато-желтый кристаллический осадок оксихинолята магния [c.180]

Оксихинолин 9H70N образует с аммиачными растворами солей магния зеленовато-желтый кристаллический осадок оксихинолината магния Mg( gH50N)2. [c.131]

Оксихинолин СдН70 образует с аммиачными растворами солей магния зеленовато-желтый кристаллический осадок оксихинолината магния Mg( 9H60N)2, представляющий собой малорастворимое внутрикомплексное соединение. [c.137]

Отделение алюминия аммиаком неприменимо в присутствии лития, потому что литий осаждается в виде алюмината лития. Отделить алюминий от лития можно, осаждая алюминий оксихинолином при рн 5,5. С другой стороны, отделение магния от лития осаждением магния оксихинолином из аммиачного раствора невозможно. По-видимому, такое разделение достигается экстракцией оксихинолята магния. Представляет интерес и экстракция оксихинолятов других металлов с целью разделения. [c.859]

См. также микрореакции на Hg" при помощи иодистого калия и уротропина (Bi2a) иодистого калия и о-оксихинолина (Bi2b) бромистого калия и бруцина ( d 1) аммиачного раствора пйкриновой кислоты (Си 4). [c.128]

См. также микрореакции на d" при помощи Кз[Со(СК)0] (2п 4) (NH4)2[Hg( NSe 4] (2п2) (КН4)2[2п(СК5)4] (Н 1) иодистого калия в присутствии уротропина (В 2а), хинолина (В1 2в) или о-оксихинолина (В12б) роданистого аммония в присутствии анилина (СиЗ) пирамидона (Со 2) двухромовокислого калия и пиридина (Н 3) аммиачного раствора пикриновой кислоты (Си 4) молибденовокислого аммония (№3). [c.143]

Магний осаждают в аммиачном растворе спиртовым раствором 8-оксихинолина. Осаждение происходит количественно при pH 9,5—12,7. Образующийся зеленовато-желтый кристаллический осадок состава Mg( gH60N)2 4НгО может быть высушен при 100—105° и взвешен в виде М (СвНвОМ)2 - 2Н.,0. После высушивания при 130—140° он полностью теряет кристаллизационную воду и переходит в Mg( gHвON)2. [c.183]

Оксихинолин [40, 64, 111] с ионами цинка в нейтральных, уксуснокислых и щелочных растворах образует оксихинолинат, люминесцирующий желто-зеленым светом. Открываемый минимум — 0,1 мкг при предельной концентрации 1 5-10 При выполнении реакции капельным методом на бумаге максимальная интенсивность свечения наблюдается после обработки разбавленным аммиаком. Реакция малоспецифична. Мешают, давая аналогичный эффект, многие ионы. Если производить предварительное извлечение иона цинка метилизобутилкетоном из аммиачных растворов, число элементов, образующих люминесцирующие оксихинолинаты, сильно уменьщается кроме цинка люминесцируют только бериллий и магний [65]. [c.231]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология