Тиосульфат кулонометрическое

Рис. 23.3. Установка для кулонометрического титрования тиосульфата натрия электрогенерированным иодом

Пример 22, Кулонометрическое определение тиосульфата натрпя проводят титрованием электрогенерируемым иодом при контролируемой силе тока. Какова концентрация раствора тиосульфата натрия, если при электролизе 2 мл пробы током 25 мА эквивалентная точка была достигнута через 386 с [c.79]

Образующийся тиосульфат определяют иодометрически. После обработки политионатов раствором сульфита избыток его связывают формальдегидом [1024]. Предложено [615] кулонометрическое окончание этого метода. [c.104]

В данную главу включены усовершенствованный сульфитный метод и метод кулонометрического определения, с успехом использующийся при анализе резин, содержащих менее 0,05% серы. Определение основ но на взаимодействии тиосульфат-ионов с бро мом, генерируемым при прохождении тока на аноде, опущенном в раствор соответствующего электролита. Низкая исходная концентрация брома в ячейке (2—3 10 моль/л) позволяет надежно определить до 0,05 мг тиосульфата. Ошибка определения не превышает 5%. Определение проводят на кулонометрическом титра-торе БН-1. [c.49]

Рис. ПЛ. Кривая кулонометрического титрования тиосульфат-ионов электрогенерированным бромом

В 1954 г. описан метод непрерывного определения тиосульфата натрия посредством иода, образующегося в результате электролиза иодида калия. Годом позже появилось описание непрерывно действующего кулонометрического титрометра - . [c.224]

Рассмотрим особенности кулонометрического титрования на примере определения тиосульфата [2]. Кулонометрическим методом определение тиосульфата можно провести точнее, чем обычным объемным титрованием. [c.154]

Кулонометрическое титрование тиосульфата иодом проводится в сосуде, имеющем перегородку между катодным и анодным пространствами (в виде диафрагмы или жидкостного ключа). В катодное пространство в качестве фона наливают подкисленный водный раствор КС1 (1—2 г на 100 мл раствора), а в анодное пространство — исследуемый раствор ЫагЗгОз добавляют 1 г KJ на 100 мл раствора и несколько миллилитров раствора крахмала. В сосуд помещают электроды из гладкой пла- [c.154]

Степень обнаружения тиосульфата при кулонометрическом титровании в зависимости от концентрации иода в католите [c.92]

Для этого можно использовать многие реакции, применяемые в практике обычного объемного анализа. Пусть, например, необходимо определить неизвестное количество тиосульфата. Прямое кулонометрическое определение его анодным окислением с достаточной точностью невозможно, так как эта реакция протекает [c.288]

Кулонометрическое титрование тиосульфата натрия проводят иодом, электрогенерированным на аноде из иодида калия, при- [c.84]

Выполнение работы. Предварительно проводят кулонометрическое титрование раствора МагЗгОз, для чего 10 мл раствора переносят в ячейку, приливают 10 мл вспомогательного реагента, 7 капель крахмала и опускают в ячейку генераторный электрод, Титрование ведут при силе тока 5 мА до появления синей окраски крахмала. Фиксируют время генерации /]. Исследуемый раствор Си + доводят в мерной колбе до метки дистиллированной водой, перемешивают, переносят пипеткой 5 мл в ячейку и приливают 10 мл раствора К1- Затем добавляют пипеткой 10 мл раствора МагЗдОз и 1 капель крахмала. Далее проводят титро-зание так же, как при определении тиосульфата натрия. Фиксируют время генерации /г. [c.170]

Тиосульфат натрия можно оттитровать кулонометрически электрохимически генерированным йодом, используя раствор йодида калия в качестве как фонового электролита, так и вспомогательного реагента. [c.148]

Тиосульфат натрия можно оттитровать кулонометрически также с применением биамперометрического метода обнаружения к. т. т. Принципиальная схема индикационной цепи представлена на рис. 44. Через делитель напряжения 7 от источника постоянного тока 8 на индикаторные электроды 4 подают небольшое поляризующее напряжение (>100 мВ), До к.т.т. ток в цепи микроамперметра 5 отсутствует, поскольку в данных условиях в растворе отсутствуют вещества, способные к электрохимическому восстановлению на катоде ( г). [c.149]

Выполнение работы. 1. Подготовка прибора для титрования. Собирают установку для кулонометрического титрования в соответствии с рис. 23.3. Предварительно пофу-жают элекфоды в раствор НКОз на 3-5 мин, затем промывают их под сфуей воды и ополаскивают дистиллированной водой. Анализируемый раствор тиосульфата натрия в мерной колбе вместимостью 100 мл доводят до метки водой, перемешивают и наливают в бюретку 4 (см. рис. 23.3). Закрепляют в ячейке промытые платиновые электроды 2 и помещают ячейку на стол магнитной мешалки 8. [c.286]

Смесь политионатов S40e , SsOe , SgO (10 —10 Л/) обрабатывают растворами сульфита или цианида калия и проводят кулонометрическое титрование образующихся тиосульфат-ионов с использованием двух поляризуемых Pt-электродов. Метод чув- [c.104]

Прямые определения Се без отделения от Fe и других элементов возможно проводить преимущественно в материалах, богатых церием, например ферроцерии. В этих случаях целесообразнее применять объемные методы. Так, в присутствии комплексона в ацетатном буферном растворе с pH 4—5 e(IV) окисляет KJ, тогда как Fe(HI) на него не влияет. Выделившийся иод оттитровывают тиосульфатом [1651]. e(IV) можно титровать и потенциометрически с метиловым оранжевым в 1 N H2SO4 [138]. Наконец, кулонометрический анализ позволяет вести раздельное определение как e(IV), так и Fe(III) на Pt-электродах при контролируемых потенциалах соответственно в +0,80 и +0,20 в по насыщенному каломельному электроду [825]. [c.233]

Определение ионов ЗзОд путем кулонометрического титрования иодом дает настолько точные результаты, что такой прием можно с успехом использовать [467] для стандартизации растворов NaaSaOg, широко применяемых в аналитической химии. Методика стандартизации растворов Na2S203 очень проста. В титрационную ячейку, заполненную солянокислым раствором йодистого калия (последний предварительно тщательно деаэрируют током углекислого газа), вводят аликвотную порцию приготовленного раствора тиосульфата натрия и титруют последний электрогенерированным иодом с биамперометрическим определеипем конечной точки. Обязательно проводят холостое титрование п вносят поправку иа присутствие следовых количеств окислителей в применяемых реактивах (в иодистом калии, соляной кислоте, воде и др.). [c.54]

Описанный метод обратного кулонометрического титрования в среде реактива Фишера может найти различное применение. Один из примеров — определение содержания воды в веществах, выделяющих молекулярный иод при хранении (различные органические производные иода). В этом случае общее содержание иода находят независимым методол , папр нмор титрованием тиосульфатом, а из- [c.108]

Приведенные примеры относятся к так называемой непосредственной кулонометрии. За последние годы особенное развитие получила непрямая кулонометрия, или кулонометрия с генерацией титрующего реагента. В этом случае измеряют число кулонов, израсходованное на окисление или восстановление химического соединения, которое предварительно было введено в раствор в избытке и способно количественно реагировать с определяемым веществом. Для этого можно использовать многие реакции, применяемые в практике обычного объемного анализа. Пусть, например, необходимо определить неизвестное количество тиосульфата. Прямое кулонометрическое определение его (путем анодного окисления) с достаточной точностью невозможно, так как эта реакция протекает с выходом по току, меньшим 100%, и сопровождается выделением кислорода. Тиосульфат можно оттитровать раствором иода (с крахмальным индикатором) или потенциометрически по реакции [c.294]

Ту же реакцию можно провести кулонометрически, если к раствору тиосульфата добавить раствор иодида калия, а затем пропустить ток между платиновыми электродами, помещенными в исследуемый раствор. На аноде иодид окисляется до элементарного иода [c.294]

Кулонометрический метод [92] основан на восстановлении Se иодидом с образованием свободного иода, который восстанавливают избытком тиосульфата. Тиосульфат титруют электрогенерированным иодом. Микросодержания селена (IV) и теллура (IV) можно титровать электрогенерированным гипобромитом [93] или железом (III) [94]. Окисление Se и Те проводят раствором КМПО4, а избыток КМПО4 титруют л<елезом (И), [c.182]

Предложен быстрый кулонометрический метод микроопределения политионатов [41]. Этот метод основан на обработке анализируемого раствора политионата сульфитом или цианидом (реакции 1 и 2) с последующим кулонометрическим титрованием образующегося тиосульфата. Описанный метод, использованный для определения тетра-, пента- и гексатионатов, как сообщают авторы, позволяет проводить определение политионатов с большей точностью, чем другие методы. [c.516]

Для определения 4—85 мкг сульфидов предложено кулонометрическое титрование с внутренней генерацией ионов серебра в основном цианидном растворе [72]. Точку эквивалентности титрования индицируют потенциометрически или амперометрически. Определению сульфидов описываемым методом пе мешают 100-кратные избытки хлоридов, бромидов, иодидов, тиоцианатов и тиосульфатов. Следовые содержания сульфидов можно определить автоматически, используя электрогенерацию иода [73]. Этот метод позволяет определять 1—50 мкг серы в виде сероводорода при объеме образца 10 мл. [c.576]

На использовании тиосульфата натрия в качестве промежуточного компонента основана также методика определения перекиси водорода [600], состоящая в окислении I" перекисью водорода до свободного иода в присутствии соединений молибдена (катализатор), восстановлении Ь избытком стандартного раствора ЗгОз с последующим кулонометрическим оттитровыванием остаточного тиосульфата электрогенерированным I2. Определение Н2О2 выполняют при pH 2,5—4,5. Конечную точку титрования устанавливают биамперометрически (напряжение на индикаторных электродах равно 0,135 в). При определении 0,9—2,6 мкг Н2О2 относительная ошибка колеблется в интервале 4—0,1%. [c.74]

Описана з 1 методика кулонометрического определения о-за-мещенных фенолов и о- и л -диоксибензолов, основанная на иодировании фенильной группы. о-Замещенные фенолы титруют 0,1 н. раствором иода в буферном растворе на основе карбоната натрия в течение 1 мин. Избыток иода удаляют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия, пользуясь крахмалом в качестве индикатора. Для извлечения окрашенного продукта добавляют толуол и аликвотную часть раствора пропускают через фильтровальную бумагу в трубку колориметра. Интенсивность окраски определяют в спектрофото- [c.416]

Ири кулонометрическом определении селепа в растворе селенистой кислоты, подкисленном НС1, титруют избыток тиосульфата иодом, образующимся при анодном окислении иодид-иона [79—81]. (Тиосульфат с селеном реагируют в отношении 4 1). [c.588]

В литературе приводятся примеры разделения и электрохимического детектирования галогенидов и цианида с помощью кулонометрического [18, 19] и амперометрического [20] детекторов. Разделение фторида и цианида показано на рис. 8.10. Цианид как анион слабой кислоты кондуктометрически регистрируется плохо. Электрохимически удовлетворительно детектируются такие анионы, как гипохлорит, сульфид и тиосульфат [20], нитрит и нитрат [21, 22]. [c.198]

Титрование тиосульфата. В анализируемый раствор тиосульфата вводят в избытке иодид и проводят кулонометрическое окисление последнего до иода. Образовавшийся иод (илитрииодид) немедленно реагирует химически с тиосульфатом [c.434]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология