Метод с использованием тиосульфата натрия

Синтез тиолов в лабораторных условиях осуществляют различными способами - взаимодействием галогеналканов с гидросульфидами щелочных металлов, тиомочевиной, тиокислотами, диалкилсульфатами, тиосульфатом натрия, на основе металлорганических соединений, из спиртов, серы и фосфора и др. С использованием этих способов, применяемых без катализаторов, тиолы могут быть получены в значительных количествах. Но указанные методы в основном мало пригодны для синтеза тиолов в больших масштабах, так как основаны на дорогих и часто недоступных реагентах, в процессе синтеза образуется значительное количество отходов. Возможно осуществление синтеза тиолов также некаталитическим превращением некоторых органических соединений серы, например, восстановлением сульфохлоридов, сульфиновых кислот, дисульфидов в растворах с помощью гомогенных кислотных реакций сероводорода со спиртами или ал-кенами при высоких температурах из углеводородов и элементарной серой. Но более целесообразно осуществление синтеза тиолов в присутствии твердых катализаторов, так как в этом случае используется доступное сырье, процесс может быть одностадийным и продукты реакции легко выделяются из реакционной среды. Ниже рассмотрены закономерности протекания гетерогенно-каталитических реакций синтеза тиолов из алканолов и сероводорода, разложением диалкилсульфидов, из сероводорода и олефи-нов, восстановлением ди- и полисульфидов. [c.8]

При восстановлении 1-нитронафталина дисульфидом натрия выход готового продукта в лабораторных условиях составляет 81—82% от теории, а в производстве снижается до 76—78%, причем 30—40% готового продукта имеет пониженную температуру плавления (44,4 °С). Единственным преимуществом этого метода является отсутствие трудоемких операций (все процессы проходят в жидкой среде, твердые шламы отсутствуют), растворителей и высокого давления. Технико-экономические показатели данного метода могут быть значительно улучшены при очистке и использовании тиосульфата, содержащегося в маточниках. [c.244]

Метод с использованием тиосульфата натрия [c.37]

Наиболее распространенным способом мокрой очистки промышленных газов от диоксида серы является использование растворов и суспензий соединений щелочных, щелочно-земельных металлов, алюминия, органических веществ (сульфит-бисульфит-ные методы). При использовании 9,5-10% раствора гидроксида натрия для повышения поглотительной способности добавляют 0,05-0,08% перманганата калия. В случае очистки газов с помощью растворов соды происходит накопление тиосульфата натрия. Чтобы этого избежать, в раствор добавляют 1-3% органических соединений (спиртов, альдегидов). В таком растворе скорость образования тиосульфата в 8-9 раз ниже. [c.248]

В работе [22] метод Мора использован для определения бромид-ионов в присутствии тиосульфата натрия. Сумму обоих анионов определяют аргентометрическим титрованием аликвотной части анализируемого раствора после ее пропускания через колонку высотой 30 см и диаметром , 2см, заполненную анионитом Дауэкс-1 в С1 "-форме. В другой аликвотной части иодометрическим методом определяют содержание тиосульфат-иона. При определении 0,6—1,8 Л13 Вг" в присутствии 0,9—, 8 мг SjO ошибка < 0,3%. [c.78]

Степень использования сырья в производстве тиосульфата полисульфидным методом составляет сернистого натрия 84—85%, бисульфита —92%, серы 90%. На 1 т тиосульфата натрия расходуют 0,235 т сернистого натрия (62%), 0,056 т комовой серы, 1,45 т бисульфита натрия, 3,5 т пара, 2,5 воды, 40 кет ч электроэнергии. Так как сырье (сернистый натрий, бисульфит) вводится в производство в виде водных растворов, то на каждую тонну выпускаемого продукта необходимо выпаривать 870 кг воды — почти половину количества воды, содержащейся в слабом растворе тиосульфата. Однако производство тиосульфата полисульфидным методом может быть организовано по замкнутой циклической схеме, позволяющей полностью устранить из производственного процесса выпарку тиосульфатного щелока °. По этой схеме растворение соды для приготовления бисульфита должно вестись не в воде, а в оборотном маточном растворе от кристаллизации тиосульфата. Полученный тиосульфатно-содовый раствор обрабатывают обычным способом сернистым газом, после чего тиосульфат-но-бисульфитный щелок направляют на реакцию с полисульфидом натрия. При этом образуется концентрированный раствор тиосульфата, который после фильтрования можно направлять непосредственно на кристаллизацию. [c.554]

При восстановлении нитросоединений сульфидами щелочных металлов не всегда образуются растворы, из которых целесообразно выделять тиосульфат натрия. В ряде случаев образуются сточные воды, содержащие смесь сульфидов в среднем на 1 т амина образуется 9 м серосодержащих сточных вод. Возможным методом использования этих сульфидов является упаривание сточных вод. При этом выделяется смесь солей, которую можно использовать в качестве сырья для получения сульфида натрия путем сплавления этих солей с углем. [c.67]

Расчет содержания сахара в миллиграммах в 0,1 мл крови при использовании 0,005 моль/л раствора натрия тиосульфата (феррицианидный метод) [c.179]

Броматометрический метод. 20—50 мг анилина (точная навеска) помещают в коническую колбу на 300 мл с пришлифованной пробкой и прибавляют 20 мл водь(, 50 мл 0,1 и. раствора бромата калия, 2 г бромида калия и после растворения анилина — 30 мл соляной кислоты. После добавления кислоты колбу тотчас же закрывают, тщательно перемешивают и оставляют в темном месте на 15 мин. Затем добавляют 1 г иодида калия, хорошо перемешивают и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия Т использованием крахмала в качестве индикатора. Целесообразно незадолго до достижения точки эквивалентности прилить немного спирта или хлороформа. [c.283]

Описанный метод применен для анализа растворов щелочи, использованной для очистки нефтепродуктов [948], а также для определения тиосульфата в щелочном растворе плюмбита натрия [1385]. [c.113]

Комплекс циркония с ализариновым красным С (ализаринсульфонат натрия) в кислых растворах имеет красно-коричневый цвет в присутствии избытка ализаринового красного С и фиолетовый цвет в присутствии избытка циркония. Комплекс обесцвечивается в присутствии фторида, фосфата, арсената, сульфата, тиосульфата, оксалата и других органических оксикислот. Чувствительность метода ниже чувствительности двух первых описанных выше методов, однако простота выполнения анализа этим методом делает его пригодным для целей рутинного анализа. Метод был использован для анализа воды [119—122]. Так как примеси в воде влияют на результаты анализа, требуется предварительная обработка анализируемых проб. Метод применим для определения 0,1—1,0 мг F-. [c.351]

Международный стандарт ИСО 6777 устанавливает спектрометрический метод определения содержания нитритов в питьевой, природной и сточных водах. Указанным методом можно определить концентрацию нитритного азота до 0,25 мг/л при использовании максимального обьема исследуемой пробы до 40 мл. Предел обнаружения при оптическом слое кюветы 40 мм находится в диапазоне 0,001—0,002 мг/л. Мешающие влияния оказывают ионы хлора, тиосульфата, железа (III) и полифосфат натрия. [c.252]

Осадочно-прокалочный способ получения желтых кадмиевых пигментов с использованием тиосульфата натрия значительно отличается от описанного выше При этом методе вначале нагревают кристаллический тиосульфат натрия Ызг ЗгОзХ Х5НгО при 60—70 °С до полного его растворения в собственной кристаллизационной воде К полученному раствору добавляют кристаллический сульфат кадмия и цинковые белила Массу перемешивают некоторое время при 60—80 °С При этом вода частично испаряется Полученную таким образом шихту подвергают термической обработке при 500—600 °С Продукт про- [c.317]

Осадочно-прокалочный способ получения желтых кадмиевых пигментов с использованием тиосульфата натрия значительно отличается от описанного выше. При этом методе вначале нагревают кристаллический тиосульфат натрия Ка2820з-5Н20 при 60—70°С до полного его растворения в собственной кристаллизационной воде. К полученному раствору добавляют кристаллический сульфат кадмия и цинковые белила. Массу перемешивают некоторое время при 60—80 °С. При этом вода частично испаряется. Полученную таким образом шихту подвергают термической обработке при 500—600 °С. Продукт прокаливания отмывают от водорастворимых солей, сушат и измельчают. Реакции, протекающие при описанном методе получения пигмента, могут быть представлены следующим образом [c.252]

Вследствие необходимости высоких капитальных вложений и трудностей обусловленных протеканием побочных реакций с образованием тиосульфата натрия отрицательно влияющего на процесс варки, существующие методы извлечения хими ческих продуктов из варочных растворов на основе сульфита и бисульфита на трия не могут считаться достаточно эффективными. Существует необходимост в разработке усовершенствованных, более дешевых методов выделения компонен тов, содержащих натрий и серу, с целью их повторного использования в операци варки. [c.338]

Метод с использован нем фотопленки (цит. по В. А. Нахабе). Черно-белую фотопленку светочувствительностью от 32 до 250 единиц ГОСТ освобождают от упаковки, разворачивают и экспонируют при дневном свете или при свете сильной (100—200 Вт) электрической лампы 5—10 мин. Затем ее помещают в фотобачок и проявляют нормальным или, лучще, контрастным фотопроявителем в течение времени, указанного на упаковке (8—10 мин). Слив проявитель, пленку промывают водопроводной водой и закрепляют 25% раствором тиосульфата натрия 15 мин, промывают в проточной воде 10—15 мин и сущат в висячем положении. Сухую интенсивно черную пленку разрезают на кусочки размером 5x5 мм, предварительно удалив края с перфорационными отверстиями. Из одной пленки получается около 1000 таких кусочков. Кусочки помещают в пробирки с ватномарлевыми пробками и стерилизуют 30 мин в автоклаве при температуре 110°С. [c.210]

Гораздо большее значение имеет использование отходов, получаемых при переработке галалита в изделия. В этом случае количество отходов весьма велико. Например, при вырезке кружков для пуговиц из листового галалита остается более 40% неиспользованной галалитовой решетки. Рациональное использование галалитовой решетки, обрезков и стружки является весьма сложной задачей, которая не решена до настоящего времени. Имеется ряд патентов на частичное восстановление первоначальных свойств казеина путем обработки отходов аммиаком, щелочами, перекисью водорода, тиосульфатом натрия и т. д. С целью получения искусственных смол предлагались также методы обработки измельченных отходов галалита щелочью и бензилхлоридом галалитовые отходы испытывались и в качестве наполнителя, при изготовлении бакелитовых пресспорошков или в качестве удобрения для сельскогр хозяйства (в галалите содержится около 12% азота). [c.497]

Последние два металла не извлекаются при pH > 12, РЬ — при pH > 13. Избирательность метода можно повысить предварительным выделением таллия из НС1 диэтиловым эфиром Колич. lg Кех = 2,0 2,3. Молярный коэффициент погашения комплекса при к = = 535 нм равен 96 200. При использовании хлороформа как растворителя цинк экстрагируется при pH = 7 10. Молярный коэффициент погашения при X = 530 нм равен 88 000. Тиосульфат натрия при pH = 4 5 предотвращает экстракцию Си, Н , Ag, Ли, В , РЬ, С(1 и Со. Последний маскируют диметилглиоксимом, С(1 — йодидом и тиомочевйной. Идеальным маскирующим веществом для высокоизбирательного определения цинка является днэтанолдитиокарбаминат (бггс-(2-оксиэтил)-дитиокарбаминат) [c.167]

Потенциометрическое титрование сульфидов нитратом серебра при низких содержаниях сульфидов неосуществимо из-за их гидролиза и образования гидроксида серебра. Применяя плюмбат(П) натрия в качестве титранта, можно определить до 1 ррт сульфидов в присутствии 10 —10 -кратного избытка хлоридов, бромидов, иодидов, сульфитов, тиосульфатов или тноцианатов. Цианид при определении сульфидов описываемым методом должен отсутствовать [69]. Соли свнпца(П) предложено использовать как титрант при автоматическом потенциометрическом титровании нанограммовых количеств сульфидов [70]. Стандартное отклонение определений составляет 2% (при уровне содержания сульфидов 90 нг). Определению сульфидов этим методом не мешают галогениды, ацетат, сульфат, цианид, нитрат, фосфат и ионы аммония. Описываемый метод использован для определения серы в органических соединениях [71]. После сожжения образца серу восстанавливают в токе водорода над платиновым катализатором при 900°С и образующийся сероводород поглощают в специальном сосуде. Автоматически титруют сульфиды стандартным раствором свинца(II) с фиксацией конечной точки сульфидным ионоселек-тивным электродом. [c.575]

Методика определения метил- и этилмеркурхлорида в мясе, рыбе, кулинарно обработанных пищевых рационах, кормах и почве. Основные положения. Принцип метода. Вариант . Метод основан на извлечении органических соединений ртути толуолом посредством экстрактивной перегонки солянокислого раствора, отделения от примесей раствором тиосульфата натрия, экстракции бензолом с последующим разделением и идентификацией на неподвижных фазах неопеитилгликольсукцинате при 130°С или полидиэтиленгликольсукцината при 110°С. Метод позволяет определить 0,005 мг алкилртути в 1 кг объекта с ошибкой до 25%. Этот вариант метода может быть использован для определения метил- и этилмеркурхлорида в мясе, рыбе, яйцах, молоке, кормах и почве. [c.235]

Пара 1Г/31" может играть роль окислителя или восстановителя в зависимости от величины потенциала второй реагирующей пары. Восстановители ( °<0,545 В) определяются прямым методом с использованием в качестве титранта раствора йода. Окислители ( °>0,545 В) определяются в большинстве случаев по методу замещения (Ок - -21- г Вос1+.12) через йод, который оттитровывает-ся раствором тиосульфата натрия. [c.28]

Как и следовало ожидать, одной из наиболее ранних реакций, которую можно было использовать для титриметрического определения платины, была реакция с иодидом калия. Она привлекла внимание многих исследователей, однако аналитического использования ее не последовало. Более полувека назад Петерсон [516] сообщил об успешном титровании тиосульфатом натрия свободного иода, образующегося при взаимодействии соли платины с избытком иодида калия. Он предположил, что реакция между иодидом и солью платины(IV) протекает стехиомет-рически с образованием иодида платины(II) и иода. Петерсон считал полученные им результаты точными, однако это мнение ошибочно. Гринберг и Оклова [517], занимавшиеся разработкой титриметрических методов определения платиновых металлов, провели сравнительное изучение различных вариантов иодид- юго метода. Поскольку применение спиртовых растворов иода ограничено, можно использовать раствор иода в водном растворе иодида калия при этом получаются приближенные результаты, составляющие 94—98% теоретического значения. Полагают, что в результате реакции хлор в хлороплатинате замещается иодом с образованием гексаиодоплатината. Метод длителен и неточен и автором не рекомендуется. [c.112]

Химические методы определения стирола основаны на использовании химических реакций с участием винильной группы. Наиболее широко используется бромид-броматный метод титрования [2]. Бром взаимодействует с винильной группой, с образованием дибромстирола. Избыток реагента после взаимодействия с йодистым калием оттитровывают тиосульфатом натрия. Основным недостатком этого метода является возможность частичного галоидирования двойных связей в цикле. [c.211]

Очистка газов от сероводорода мышьяково-содовым методом (МСО) широко применяется в СССР. Нерешенной проблемой метода МСО является использование отработанных растворов, содержащих 200—260 г/л тиосульфата натрия, 50—80 г/л роданида натрия (при очистке коксового газа ), 15—25г/л сульфата натрия и около0,15 г/л мышьяковистого ангидрида. С этими растворами сбрасываются в водоемы в год около 25 т мышьяковистого ангидрида и 50 ООО т солей натрия Ц]. Переработка растворов на имеющую сбыт продукцию имеет большое народнохозяйственное и санитарное значение. [c.106]

Знание растворимости в четырехкомпонентной системе сульфат— тиосульфат—роданид натрия—вода представляет интерес для выбора и обоснования метода использования отбросных растворов установок мышь я KOBO-содовой очистки промышленных газов от сероводорода. Использование таких растворов, а также возможные пути решения этой проблемы рассмотрены в предыдущей статье (стр. 106). [c.122]

При окислении окиси углерода ангидридом йодноватой кислоты (I2O5) выделяется иод, который титруют по Лейперту [8] 0,01 н. раствором тиосульфата натрия 1 мкл этого раствора соответствует 0,0668 мкг кислорода. Для навесок 20—60 мкг максимальная абсолютная ошибка равна 0,23% (для 15 различных образцов). Поскольку были проведены только единичные определения, стандартное отклонение для этого метода не известно. Максимальная поправка на холостой опыт равна 0,6 мкг кислорода и остается постоянной, несмотря на сравнительно большую поверхность использованного микроаппарата [9]. [c.82]

Феррицианид калия был использован в качестве окислителя несколькими исследователями. Хагедорн и Иенсен кипятили образец с феррицианидом калия и действовали на избыток реагента иодидом калия с последующим титрованием выделившегося иода тиосульфатом натрия. О. и С.Шалесы определяли исчезающий феррицианид фотоэлектрическим методом. Пашке 2 указывает, что количество поглощенного феррицианида строго пропорционально количеству присутствующей глюкозы даже в концентрированных растворах. [c.150]

Для перевода в микромасщтаб с использованием 0,1 н. растворов титрантов вышеупомянутые методики, очевидно, необходимо модифицировать. Родопуло определял небольшие количества хинонов в вине следующим образом. К 50 мл образца добавляют по 10 мл 0,1 М растворов иодида калия и соляной кислоты. После выдерживания раствора в темноте в течение 10 мин добавляют 1 мл 3,5%-ного раствора крахмала и выделяющийся иод титруют 0,01 н. раствором тиосульфата натрия. От этого метода трудно ожидать большой точности. [c.199]

Описываются две модификации метода — титриметрическая и фотометрическая, одной из которых, по желанию, и можно пользоваться. Их чувствительности и точности примерно одинаковы, но чувствительность фотометрической модификации может быть повышена, если воспользоваться спектрофотометриро-ванием в ультрафиолетовой области. В случае использования фотометрической модификации надобность в растворах тиосульфата натрия, йодистого калия и крахмала отпадает и их следует исключить из списка реактивов. [c.163]

Для определения хлороплатината калия, кроме описанного метода, с успехом был использован также другой метод, основанный на превращении хлороплатината калия в иодонлатинат обработкой осадка хлороплатината иодистым калием в нейтральном растворе. Получающийся иодонлатинат может быть оттитрован тиосульфатом натрия в соответствии с реакцией [c.168]

Ионы хлора определяли титрованием азотнокислой закисной ртутью с использованием в качестве индикатора раствора дифенилкарбазона в этаноле [ ]. Анионы сильных окислителей (СгО и МпО ) и ионы иодида определяли окислительно-восстановительным методом при использовании в качестве титрантов растворов тиосульфата натрия и щавелевой кислоты [ ]. Хромат-ионы определяли косвенным методом — титрованием по избытку иодистого калия. Медь определяли комплексонометрическим [c.49]

Мы не можем касаться здесь аналитической техники определения кислорода. Из реагентов, применяемых для этих целей, можно назвать белый фосфор, органические поглотители кислорода (такие, как пирогаллол или лейкосоединения красителей), медь, гипосульфит натрия и хлористый хром. Для растворов самым распространенным является, повидимому, метод Винклера в нем кислород используется для освобождения эквивалентного количества хлора (через промежуточную систему двухлористый марганец — треххлористый марганец), который легко может быть определен путем титрования иодистым калием и тиосульфатом. Если для определения кислорода применяются пирогаллол или лейкосоединения красителей (белое индиго, лейкометиленовый синий), процесс освобождения кислорода может быть прослежен колориметрически или спектрофотометрически. Подобная же методика применима при превращении гемоглобина в оксигемоглобин такой метод определения кислорода был впервые введен при исследовании фотосинтеза Хоппе-Зейлером [5] и позже использован Хиллом [64, 74]. Для тех же целей Остергаут [23, 24] предложил использовать кровь краба, содержащую гемоцианин и синеющую в присутствии кислорода. [c.254]

Для титрования предложено несколько индикаторов. Тиофлуорес-цеин обладает синей окраской в щелочной среде, эта окраска исчезает от прибавления первой избыточной капли титранта. Кроме него в качестве индикаторов предложены дитизон, нитропруссид натрия, дифенилкарбазон и мономеркурифенолфталеин. Общир-ная литература, посвященная использованию описываемого метода, отражена в обзорах [2, 25]. Большим достоинством о-оксимеркурибензойной кислоты является то обстоятельство, что определению сульфидов с ее помощью не мешают сульфиты и тиосульфаты. Мешающие влияния, в общем, определяются типом индикатора. В некоторых случаях индикатор влияет на протекание основной реакции. Например, при использовании нитропруссида титр кислоты оказывается соответствующим следующей реакции [c.565]

Методы анализа с применением заменителей НгЗ. Методы анализа, основанные на использовании заменителей НгЗ, базируются на тех же принципах, что и классический сероводородный метод. В качестве заменителей Н25 используют различные соединения, образующие в водной среде сульфид-ионы тиомочевину, тиоаце-тамид, тиосульфат и другие вещества, выделяющие сероводород при их введении в анализируемый раствор, вследствие чего воздух лабораторных помещений загрязняется меньше. Некоторые авторы относят к заменителям Нг5 сульфид аммония, сульфид натрия, нолисульфиды, а также различные смеси сульфидов с другими реагентами. [c.7]

Осаждение тиосульфатом. В тиосульфатном методе выделяющиеся при гидролизе солей алюминия ионы связываются ионами S2O3 в малоустойчивую H2S2O3, которая немедленно распадается на S, SOj и HjO. Образующийся SO2 удаляется при кипячении, а сера сгорает при прокаливании осадка. Кленнель [647], испытав различные осадители этой группы, нашел, что с тиосульфатом получаются лучшие результаты. Хотя тиосульфат восстанавливает Fe (И I) до Fe (П), полное разделение алюминия и железа с одним тиосульфатом не достигается. Лучшие результаты получаются при использовании смесей тиосульфата с сульфитом натрия [367] или фенилгидразином [919]. [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология