Перегонка очищенной ртути

Очистить ртуть от благородных металлов, например золота в серебра, намного сложнее. Чтобы разделить их, применяют перегонку в вакууме. [c.252]

В особо ответственных и точных работах ртуть перегоняют под уменьшенным давлением. Для учебных целей достаточно очистить ртуть взбалтыванием с раствором азотнокислой ртути (I). Способы перегонки и применяемые для этого приборы описаны в специальных руководствах, см. например П.П. Пугачевич Техника работы со ртутью в лабораторных условиях . М.—Л., Госхимиздат, 1961. [c.244]

Итак, если мы располагаем методами для всех металлов, те эти методы позволят нам получить достаточно чистый металл. Но ни один из этих металлов не получается в чистом компактном виде, и встает вопрос, каким образом можно полученное вещество перевести в компактный металл. Задача очень проста для легкоплавких металлов побочных групп, таких, как галлий, индий, таллий и свинец, которые уже при электролизе выделяются в очень чистом виде. Затем существует несколько легколетучих металлов, которые можно очистить фракционированной перегонкой. Кроме ртути, таким способом можно получить и чистый цинк. Очистка щелочных металлов перегонкой несколько труднее, вследствие их взаимодействия с материалом аппаратуры для перегонки. [c.343]

Для проверки чистоты прибора проводят два отсчета по манометрической трубке при малом объеме пустого пространства над ртутью (баллон 2 весь наполнен ртутью) и при большом объеме этого пространства (баллон 2 пустой). Оба отсчета должны совпадать с точностью до 2—3 мм. Если достигнуть этого не удается, ртуть следует вылить из прибора и очистить перегонкой, а прибор наполнить этиловым спиртом, прокипятить, отогнать спирт и осушить прибор, после чего снова залить в него ртуть и вновь проверить чистоту прибора. [c.148]

По окончании реакции катодный раствор декантируют с ртути, отфильтровывают от незначительных загрязнений и подкисляют избытком серной кислоты (ii=l,l). Гидрокоричная кислота выделяется в виде масла и после хорошего охлаждения закристаллизовывается. Ее можно очистить путем перегонки в вакууме. Основная фракция бесцветна и перегоняется при температуре 194—197°/75 мм рт. ст. Продукт плавится при температуре 47,5—48°. [c.520]

Перед тем как начать измерения, ртуть необходимо очистить. Распространенным способом очистки ртути является обработка ее разбавленной азотной кислотой (1 объемная часть концентрированной кислоты в 20 частях воды) с последующей промывкой водой и перегонкой. Обработка азотной кислотой более эффективна, если ртуть встряхивать с кислотой в течение нескольких минут, чем если ее пропускать через колонку с кислотой. Лучше всего хранить очищенную ртуть в полиэтиленовых бутылках (чтобы избежать накапливания электростатического заряда) в вакууме или инертной атмосфере. Небольшие количества примесей на поверхности ртути можно удалить фильтрацией или сифонированием чистого образца с помощью трубки, опущенной ниже поверхности ртути. [c.145]

При изучении адсорбируемости веществ путем подавления максимумов второго рода нужно добиваться очень высокой чистоты растворов [86, 88] (рис. 220). Прежде всего воду необходимо прокипятить с перманганатом и затем перегнать дважды в стеклянной аппаратуре на шлифах индифферентный электролит также должен быть тщательно очищен перекристаллизацией или перегонкой инертный газ нужно очистить от кислорода и высушить и, наконец, ртуть, применяемую в качестве неполяризуемого электрода, необходимо очистить от следов пыли. Крюкова отметила, что если исследуемый раствор готовился в помещении, в атмосфере которого находился табачный дым, то поверхностноактивные продукты сгорания табака влияли на форму кривых максимумов второго рода. [c.425]

Очень внимательно нужно осматривать уже работавшие манометры, так как иногда в капилляр или запаянное колено вместе с ртутью пробиваются и пузырьки воздуха. Это случается при неосторожной работе, когда, по окончании перегонки, в аппарат впускают воздух, сразу полностью открыв кран. При обнаружении пузырьков воздуха в работавшем манометре его отделяют от подставки и стремятся удалить воздух по описанному выше способу. Если пузырек воздуха таким путем не удалится, то это указывает на загрязнение внутренних стенок манометра. Тогда нужно вскрыть запаянное колено, хорошо промыть и вычистить манометр, снова запаять его и только после этого заполнять ртутью, которую следует также предварительно очистить самым тщательным образом. Наполнение манометра ртутью является очень трудной операцией и ее лучше поручать специалисту. [c.378]

Ртуть очень легко отогнать от сульфида железа и очистить повторной перегонкой. [c.354]

Для изготовления каломельного полуэлемента необходимо приготовить очень чистые ртуть и каломель. Чтобы удалить из ртути такие металлы, как свинец, цинк, медь и т. д., ртуть встряхивают в делительной воронке с 5%-ным раствором азотнокислой закиси ртути, подкисленным азотной кислотой (во избежание образования основной азотнокислой соли закиси ртути). Встряхивание следует продолжать (в зависимости от степени загрязнения) до получаса. Затем ртуть в той же воронке встряхивают с дистиллированной водой. Воду меняют несколько раз до исчезновения розового окрашивания с метилоранжем. Затем ртуть просушивают фильтровальной бумагой и фильтруют через замшу, одетую на кончик воронки. Промывание ртути можно вести и в специальном приборе, описанном в книге Оствальда, Лютера и Друкера В этом приборе ртуть через воронку а с очень тонко оттянутым кончиком, тонкой струей, пропускают через слой раствора азотнокислой закиси ртути б, высотой от 60—160 см. Ртуть собирается в нижней части трубки и вытекает через отверстие в (рис. 23). Чтобы очистить ртуть от серебра и золота, ее приходится перегонять под уменьшенным давлением или в вакууме. Описание аппаратов для вакуумной перегонки ртути можно найти в книге К- В. Чмутова Техника физикохимического исследования Р ]. Для изготовления пасты для каломельного полуэлемента можно пользоваться продажной каломелью. Лучше употреблять свежеприготовленный препарат,. так как растворимость свежеприготовленной каломели больше. Для этого чистую ртуть растворяют в химически чистой разбавленной азотной кислоте и туда же при тш атель-НО М перемешивании прибавляют по каплям соляную кислоту. В осадке получается каломель, смешанная со ртутью. Прозрачный раствор сливают, и осадок промывают сначала водой, затем насыщенным раствором КС1 до исчезновения кисло реакции. Хлористый калий, употребляемый для изготовления каломельного полуэлемента, должен быть заранее дважды перекристаллизован. [c.121]

Ртуть является прекрасным основным веществом для установкн титра pa TBopoii роданидов. Обыкновенную ртуть можно очистить фильтрованием, промыванием 5%-ным раствором азотной кнслоты или раствором нитрата закиси ртути и перегонкой в вакууме, Пове )Хиость ртути должна быть совершенно чистой, и остаток после отгонки 10 г ее не должен превышать 1 мг. [c.423]

При очистке ртути по такой схеме можно получить ртуть, свободную от органических загрязнений и содержащую не более 10 — 10 вес. % металлических примесей за исключением золота, которое, по данным Ризенфельда и Хаазе, а также других авторов, в небольших количествах может содержаться в ртути даже после её многократной перегонки. Если требуется получить ртуть, не содержащую золото и металлы платиновой группы, ее перед высушиванием необходимо дополнительно очистить путем электролитического рафинирования по способу Ньюбери и Науде 11 1 . [c.66]

История металлоорганических соединений началась, как обычно полагают, со знаменитых исследований Р. Бунзена, посвященных какодилу (СНз)4А82 (1841 г.). Несомненно, однако, Что с органическими производными металлов приходилось сталкиваться еще задолго до этого, но они не были опознаны. Бунзен считал, что найденное им интересное соединение метильных групп с мышьяком представляет собой хороший пример органического элемента (который в настоящее время обычно называют радикалом), и тем самым он внес существенный вклад в теорию химического строения. В течение последующих 30 лет был сделан еще ряд столь же важных открытий, как, например, открытие органических соединений ртути, кадмия, цинка, олова, свинца, кремния и многих других элементов, что значительно пополнило наши познания о них. Прежде всего определение первых точных атомных весов этих элементов было значительно облегчено изучением их алкильных соединений. Следует напомнить, что в прошлом столетии, когда совершенство весовых методов анализа уже позволяло точно определять пайные веса, существовала все же путаница между пайными и атомными весами, так как не были известны главные или характеристичные валентности элементов. В этой путанице нельзя было разобраться при помощи обычных методов неорганической химии в том случае, если рассматриваемый элемент, как это часто бывает, образует два или большее число хлоридов или окислов. В то же время каждый элемент из числа металлов образует, как было установлено, только одно летучее соединение с этиль-ными или метильными группами (если он вообще образует подобные соединения), и это единственное этильное или метиль-ное производное можно очистить перегонкой до любой желательной степени. Затем, определив содержание углерода и водорода при помощи хорошо разработанных аналитических методов сожжения, можно однозначно установить число нормальных валентностей металла и отсюда прийти к не вызывающему сомнений выбору атомного веса. Надежно установленные атомные [c.11]

Плёнки на ртути. Нерастворимость органических соединений в ртути и, вместе с тем, большое поверхностное натяжение этой жидкости делают её, по крайней мере теоретически, идеальной подкладкой для поверхностных плёнок. На практике, однако, существуют два серьёзных затруднения в её использовании для этой цели, которые до сего времени не удалось преодолеть в такой степени, чтобы обеспечить возможность систематических исследований плёнок на ртути. Чрезвычайно трудно поддерживать чистоту поверхности ртути. В обычных условиях в воздухе ртуть покрывается плёнкой, которая вскоре делается видимой и нередко становится твёрдой. Тронстад и Фичем дают обзор литературы, посвящённой этой плёнке. До сих пор неизвестно, обусловлена ли она окислами (или другими соединениями) самой ртути или окислами посторонних металлов, присутствующих в ртути в виде примесей. Одной лишь перегонкой рт ть очистить нельзя хорошо известно, что перегонкой нельзя удалить наиболее летучие из окисляемых металлических примесей. Окислительная обработка более эффективна например, перегонка в медленном воздушном потоке и обработка серной кислотой и двухромо окислым калием Шеппард и Кинан выяснили, что повторное покрытие поверхности ртути плёнкой коллодия с последующим снятием её надолго очищает поверхность и делает её менее восприимчивой к самопроизвольному загрязнению. Это говорит о том, что налёт на ртути обусловлен растворёнными в ней неблагородными металлами. По наблюдениям Бурдона, ртуть загрязняется большинством сортов стекла. Вследствие трудности удаления источников налёта, целесообразнее всего держать ртуть во время опытов в атмосфере, свободной от кислорода и, по возможности, от водяных паров. Прибор, отвечающий этим требованиям, описан Фа-хиром [c.137]

Фториды серы в состоянии ее низших валентностей мало изучены и недостаточно охарактеризованы. Тетрафторид серы ЗР был получен с помощью самопроизвольно протекающей реакции между серой и трифтор1щом кобальта. Для замедления этой реакции в смесь добавляется фторид кальция [60]. При соответствующем регулировании эта реакция позволяет получить достаточно чистый продукт, но для этого необходимо отделить встряхиванием со ртутью низшие фториды и окончательно очистить продукт перегонкой в вакууме [160]. Тетрафторид серы кипит при —40° [c.83]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология