Ацетамиды синтез

Фенил-З-ацетамидо--пиразолин. В стакане емкостью 250 мл, снабженном мешалкой, нагревают до 85° 59,2 г (0,58 моля) уксусного ангидрида и затем, поддерживая температуру в пределах 95—105°, вносят постепенно 78,2 г (0,48 моля) -фенил-3-амино-Д -пиразолина. После окончания прибавления сильно загустевшую смесь размешивают при 100° еще 1 час и оставляют на 3 часа при комнатной температуре. Затем к застывшей реакционной массе прибавляют 60 мл метанола, нагревают до кипения и оставляют на ночь-Кристаллы отсасывают, кипятят их 20 минут с 100 мл метанола и после охлаждения до 0° снова отсасывают. Выход продукта 58,1 г, или 60,07 теоретического количества т. пл. 188—190°. Препарат достаточно чист для дальнейшего синтеза. [c.79]

Метоксибензил)-4-ацетамидо-5-меркапто-1,2,4-триазол. В круглодонную колбу, емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 47,2 г (0,2 моля) 3-(4-метокси.бензил)-4-амино-5-меркапто-1,2,4-триазол а (см. Синтезы гетероциклических соединений , вып. 14, стр. 9), 250 мл уксусного ангидрида и смесь кипятят 5—6 ч. После охлаждения до комнатной температуры добавляют 200 мл воды, затем 10%-ный водный раствор едкого натра до pH 9—10. [c.49]

СХЕМА СИНТЕЗА М,К-ДИ(ГЕКСАДЕЦИЛ)АЦЕТАМИДА [c.59]

Стереоселективный синтез дисахарида (входит в состав вещества, определяющего группу крови 0) Ацетамид из ацетангидрида и амина [c.643]

Попытка замены а,у-дибромида на а,у-дихлорид в препаративных методах приготовления циклопропана или его производных постоянно оканчивалась неудачей до работы Хасса, Мак-Би и др. [591, опубликованной в 1936 г. По их методу 1,3-дихлорид обрабатывался цинком в расплавленном ацетамиде (при 130—140 ) в присутствии иодистого натрия и карбоната натрия. Успех этой реакция зависит от обмена галоида между дихлоридом и иодистым натрием. Чтобы реакция проходила лишь с каталитическими количествами иодистого натрия, необходимо регенерировать ион иода из анионизированного иодистого цинка, образовавшегося при реакции циклизации. Эта задача выполняется аце-тамидом и карбонатом натрия, первоначально образующими комплекс и затем вступающими в реакцию обмена. Смит, Поль и Никодемус [29] усовершенствовали метод Хасса-Мак-Би, изменяв реакционную среду па формамид, метилацетамид, бутилбутират, пиридин и изогексановую кислоту все испытанные вещества оказались пригодными. Выходы продуктов были хорошими, и чистота порядка 99%. Особенно удобным оказался формамид, который имеет низкую температуру плавления (2°), что позволяет проводить реакцию при 15—20°. Чтобы предсказать исход синтеза данного циклопроцана из определенного а,у-дибромида, необходимо знать природу дибромиДа. [c.432]

Впервые синтез К,0-бис(триметилсилил)ацетамида (БСА), являющегося одним из самых эффективных силилирующих агентов, описан Биркофером [1]. Он может быть использован для силилирования практически всех видов функциональных групп [2]. Этим вызвано широкое применение БСА в хроматографических исследованиях нелетучих соединений, а также в различных синтезах. У подавляющего большинства тяжелых структур, имеющих гидроксильные, карбонильные, карбоксильные и многие другие функциональные группы в результате силилирования увеличивается летучесть, и тем самым существенно ускоряется хроматографический и хромато-масс-спектральный анализ [3]. [c.11]

Расщепление по Волю представляет собой процесс, обратный ци-ангидриновому синтезу. Нитрильная группа в ацетилированном окси-нитриле удаляется при обработке аммиачным раствором окиси серебра. При аммонолизе ацетоксильных групп образуется ацетамид, который далее реагирует с альдозой, образующейся в результате расщепления нитрила, давая диацетамидное производное, которое гидролизуется до альдозы [c.542]

Реакцию Вюрца применяли при попытках синтезировать циклоалканы из дигалогенидов. В этом случае вместо натрия следует применять цинк, но, к сожалению, выходы не очень хорошие, за исклю-лением синтеза циклопропана. Если взять 1 моль 1,3-дихлорпро-пана, 100%-ный избыток цинковой пыли, 1 моль карбоната натрия и 1/6 моля иодистого натрия в водном этаноле, выход неочищенного циклопропана составляет 95% [27]. Хорошие выходы были также получены при использовании в качестве растворителя безводного ацетамида. Циклопропан может быть также получен взаимодействием триметилендибромида (или 3-бромпропилтозилата) с комплексом двухвалентного хрома с этилендиамином [28]. Циклобутан получают специфической конденсацией под действием амальгамы лития [29], а циклопропилбензол с выходом 75—85% взаимодействием [c.34]

Далее возникает вопрос о путях синтеза ацетамидина — первого компонента пиримидинового цикла. Для получения ацетамидина необходим ацетонитрил, который превращают в ацетамидин путем этерификации его спиртом с получением ацетоиминоэфира и его аммонолиза. Несмотря на наличие ряда лабораторных способов получения ацетонитрила, промышленный способ синтеза не был достаточно разработан [38]. Способ получения ацетонитрила метилированием цианистого калия применим лишь в лабораторных условиях [521. Методы получения ацетонитрила из ацетамида путем дегидратации его фосфорным ангидридом [53, 54], хлорокисью фосфора [55] или толуолсульфохлоридом [56] весьма сложны и дороги. [c.73]

Образование А. используют для защиты аминогруппы и для идентификации первичных и вторичных аминов (преим. в виде ацетамидов и бензамидов), а также карбоновых к-т (в виде незамещенных А., анилидов, бензиламидов). Особое значение методы защиты NH -rpynnbi имеют в синтезе пептидов (см. Белки). [c.128]

С5сн. метод синтеза П.-полициклоконденсация бис-(о-аминотиофенолов) или их гидрохлоридов с дихлорангидридами дикарбоиовых к-т в две стадии сначала низкотемпературной поликонденсацией в р-ре (напр., в М,№диметил-ацетамиде нли N-метилпирролидоне) получают полимер-каптоамид (или полисульфид), к-рый затем подвергают полициклизашш в виде плеики при 200—300 °С [c.614]

Для анализа экдистероидов методом газо-жидкостной хроматографии, а также для проведения их направленных трансформаций возникает необходимость защиты гидроксильных групп. В синтезе триметилсилиловых эфиров экдистероидов наиболее часто используются М,0-бис(триметилсилил)ацетамид и М-(триметил- [c.473]

Реакция. Синтез аминов сольвомеркурированием - демеркурированием олефинов в присутствии ацетонитрила по Брауну. Первоначально полученное производное ацетамида (а) щелочным гидролизом переводят в амин (б). [c.110]

На этой стадии синтеза использованы соответствующим образом видоизмененные методы, описанные Альбертсоном [6] и Снайдером [2].. Меченый ацетамидо-(3-индолилметил)-малоновый эфир получен также Бауденом [4]. [c.271]

Депокас [8] получил глутаминовую-5-С кислоту по видоизмененному методу II (примечание 4). Акрилонитрил-1-С , полученный из окиси этилена, был превращен в ацетамидо-(2-циан-С -этил)-малоновый эфир, который затем был подвергнут гидролизу и декарбоксилированию по описанному методу см. также синтез 2-аминоадипиновой-б-С кислоты, метод II. [c.283]

Вещество, полученное в пробных опытах, плавится при 192—194°. Хотя выход мал, однако другие пути синтеза через ге-нитро-, п-ацетамидо- и п-фталимидобензонитрилы менее удобны, если исходить из цианида-С . [c.336]

Специальными опытами было показано, что оптимальные условия проведения реакции заключаются в кипячении с обратным холодильником смеси цианистого калия с 30%-ным избытком эфира в 70%-ном спирте в течение 12—16 час. Выход 61 %> в расчете на цианистый калий. Выход определен по данным гидролиза этилового эфира 4-цианмасляной кислоты до глутаровой кислоты (см. синтез этилового эфира 2-ацетамидо-2-карб-этокси-5-циан-С -валериановой кислоты). [c.348]

Ацетамидин, употребляемый в подавляющем числе синтезов пиримидинового компонента тиамина, может быть получен из ацетамида через ацето-иминоэфир. Ацетамид, с прекрасным выходом получаемый насыщением уксусного ангидрида или уксусной кислоты аммиаком или при отгонке воды из смеси уксусной кислоты и углекислого аммония 1205 ], дегидратируется при взаимодействии с хлорокисью фосфора при 100—150° С, образуя ацетонитрил. Его также получают непосредственно из уксусной кислоты и аммиака при пропускании смеси их паров над окисью алюминия или окисью тория при температуре 400—500° С [206], над селикагелем при 500° С с выходом 95% [207] или над смесью селикагеля и фосфорной кислоты при 280—300° С с выходом 87% [208]. Для получения ацетонитрила можно подвергнуть парофазной конденсации пентан и аммиак при 520° С над алю-момолибденовым катализатором (выход 43,8%) [209] или этилен и аммиак над окислами металлов, нанесенных на окись алюминия [210]. [c.399]

Третий метод синтеза 1,4-диоксена основан на получении циклопропена из 1,3-дихлорпропана [86]. 1 моль 2,3-дихлор-1,4-диоксана добавляют по каплям к смеси 1 моля соды, 2 молей цинковой пыли и 0,2 моля йодистого натрия в расплавленном ацетамиде. Скорость прибавления дихлордиоксана регулируется скоростью отгонки 1,4-диоксена. Реакция может быть представлена [c.27]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология