Хроматография возвратная

ГПХ высокого разрешения можно применять промышленные приборы, осуществляя рециркуляцию через насос с возвратно-поступательным ходом поршня (рециркуляционная хроматография). [c.70]

Исходная шихта представляет собой смесь изобутилена, изопрена, возвратного метилхлорида, которые поступают со склада в емкость ] для более полного смешивания компонентов используется циркуляционный насос 2. Состав смеси контролируется хроматографом и в зависимости от получаемой марки бутилкаучука производится корректировка смеси. Так, при получении Б К-2045 шихта должна иметь следующий состав [c.197]

Проведение испытания. Охлаждают возвратный изопентан и охлажденным шприцем вводят в хроматограф. Снимают хроматограмму при вышеуказанных условиях. Операцию повторяют не менее двух раз. Определяют на хроматограммах площади пиков гидрохлоридов. [c.48]

Хроматограф Пай , выпускаемый английской фирмой W. G. Pye a. o. Ltd. , поставляется в комплекте с детекторами различных типов. Датчик прибора помещен в термостат, температуру которого можно регулировать в пределах от 30 до 150 °С с точностью до 0,1 °С. Для ввода проб и переключения колонок имеются шестиходовые клапаны с возвратно-поступательным движением золотника. Одна из возможных схем предусматривает наличие двух дозаторов, что позволяет поочередно анализировать два технологических потока. Имеется также специальное переключающее устройство для анализа шести потоков. [c.327]

Для ввода газообразных проб в промышленном хроматографе используют системы с возвратно-поступательным движением штока, вращательным движением шайбы и с возвратно-поступательным движением золотника, а также с клапаном мембранного типа. На рис. IX,1 приведена схема дозатора золотникового типа [3]. Перемещение золотника вправо позволяет направить поток пробы через дозировочный объем, при перемещении влево гдз-носитель транспортирует пробу в колонку. [c.288]

Для обеспечения постоянного количества вещества, отбираемого на анализ при объемном методе дозирования газовых и паровых проб, необходимо поддерживать постоянными температуру и давление пробы. Для обеспечения постоянной температуры пробы дозаторы газов и паров обычно помещают в термостат колонок. Газопаровые дозаторы состоят из пробоотборной петли или канала золотника, объем которых определяет размер пробы, и коммутирующего устройства. Двухпозиционное коммутирующее устройство при одном положении обеспечивает подключение пробоотборной петли к линии анализируемого вещества, а при другом — к линии газа-носителя, вытесняющего пробу в колонку. В качестве коммутирующих устройств в потоковых хроматографах используются мембранные переключатели и золотниковые с возвратно-поступательным перемещением золотника. В первых моделях отечественных и зарубежных хроматографов применялись также переключатели с поворотной коммутирующей шайбой. [c.85]

Хроматографические обогатительные методы делятся на три группы а. Обогащение следов вещества в колонке, в которой основной компонент адсорбируется слабее, б. Обогащение путем удаления основного компонента на колонке, где он сильнее адсорбируется или вступает в химическую реакцию и т. д. в. Обогащение и разделение на одной и той же колонке (метод известен под названием возвратной хроматографии ). [c.235]

Метод, объединяющий обогащение с разделением, называют возвратной хроматографией. Этот метод (рис. 10.43) предусматривает применение подвижного температур.ного градиента в хроматографической колонке. Предполагается, что каждый компонент проходит до той части колонки, где температура соответствует его адсорбционному равновесию (так называемая характеристическая температура), после этого его скорость перемещения по колонке становится равной скорости перемещения [c.236]

Кран-дозатор (рис. 2.8) по существу является петлевым дозатором, в котором дозирующая петля находится в подвижной части крана. Конструктивно такие дозаторы могут быть выполнены в виде пробковых кранов или пластинчатых дозаторов с вращательным или возвратно-поступательным движением пластины. Последняя конструкция применена в отечественном автоматическом хроматографе ХПА 3—150 для ввода проб жидкостей. [c.45]

Рис. 2.2. Насосы, применяемые в жидкостной хроматографии. й насос с возвратно-поступательным движением поршня II — нагнетательный насос 111 — нагнетательный насос, в котором подача жидкости осуществ-. ляется за счет вытеснения ее из резервуара сжатым газом, подаваемым из баллона.

I. Метод возвратного потока [254]. При достижении полимерным образцом середины колонки (система колонок) направление потока растворителя меняется на обратное. Разделение по молекулярным массам, происходящее в процессе хроматографии до середины колонки, компенсируется при возвратном потоке. Дисперсия получающейся хроматограммы характеризует приборное уширение в этой части колонки. [c.134]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ Н-БУТАНОЛА И ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ В ВОЗВРАТНОМ РАСТВОРИТЕЛЕ МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ [c.238]

Щелочная фосфатаза имеет молекулярный вес 80 ООО и состоит из 2 одинаковых блоков, по 380 аминокислотных звеньев каждый. Блоки соединены ионными связями. При гидролизе трипсином получается 35 полипептидов, которые могут быть хорошо разделены электрофорезом и хроматографией Исследование фосфатазы ревертантов показало, что она отличается от обычного белка из клеток дикого типа часто 1, изредка 2 аминокислотными звеньями. Мутация Р - Р приводит к клеткам, неспособным синтезировать активную щелочную фосфатазу. С помощью генетических экспериментов по рекомбинации место повреждения в цепи ДНК установлено с точностью до 2—3 нуклеотидных звеньев. Когда возникает возвратная мутация, происходит новая замена нуклеотида в том же звене или рядом и возникает опять осмысленное сочетание, но необязательно то же самое, какое было до первой мутации. Полипептидная цепь синтезируется на матрице, но одно аминокислотное звено оказывается измененным. Если замена звена [c.418]

Определение состава реакционных смесей при полимеризации 4-метилпентена-1 или З-метилпентена-1 в среде бензина, а также возвратных мономеров проводят на хроматографе с детектором по теплопроводности. [c.74]

Определение состава возвратного винилацетата, выделенного из газа рецикла низкого давления при сополимеризации этилена с винилацетатом на различных инициаторах, проводят на хроматографе с детектором ионизации в пламени. [c.82]

Шихта готовится смешением подаваемых насосами со склада изо- бутилена, очищенного от примесей ректификацией, изопрена, осушенного азеотропной осушкой, и возвратного метилхлорида в емкости 1 циркуляционным насосом 2 (рис. 64). На линии готового продукта установлены хроматографы по данным хроматографического анализа в зависимости от марки получаемого каучука корректируется состав шихты. Примерный состав шихты при получении наиболее распространенных марок бутилкаучука, % (масс.) [c.146]

Насосы постоянного расхода разделяются на две основные группы шприцевые и возвратно-поступательные. Шприцевые насосы, как следует из их названия, по конструкции представляют собой шприц достаточно большой вместимости, в котором электродвигатель через силовую передачу перемещает поршень, выдавливающий растворитель с постоянной скоростью. После прохождения всего рабочего объема шприца поток прерывается для перезаполнения поршня. Из-за этого недостатка и сложности изготовления уплотнений большого диаметра шприцевые иасосы средней производительности (до 5—10 мл/мин) практически вышли из употребления. Однако в связи с быстрым развитием микроколоночной хроматографии, в которой расход подвижной фазы сравнительно невелик, конструкторы насосов вновь возвращаются к этой системе, важными достоинствами которой являются высокая точность, беспульсационная подача растворителя и отсутствие клапанов. Видимо, в ближайшем будущем можно ожидать значительного увеличения выпуска шприцевых насосов малой п роизводител ьности. [c.140]

Разнообразие конструкционных решений, направленных на стабилизацию расхода растворителя, привело к тому, что ассортимент возвратно-поступательных насосов, выпускаемых различными фирмами мира, весьма широк. В то же время не существует насоса, имеющего наивысшие эксплуатационные характеристики для всех возможных областей применения. Хотя наиболее сложные и дорогие модели, естественно, дают наилучшие результаты, но для их эксплуатации требуется, высокая квалификация оператора и обслуживающего персонала. Так, в насосе с тремя головками вероятность засорения клапана значительно выше, а отыскать засоренный клапан гораздо труднее, чем в насосе с одной головкой. Поэтому такие насосы следует применять только при необходимости наивысшей точности подачи растворителя, например в эксклюзионной хроматографии полимеров. Можно считать, что в большинстве вариантов ВЭЖХ вполне удовлетворительную работу обеспечит насос с двумя головками, оптимизированной формой эксцентрика и регулированием расхода путем изменения частоты ходов поршня. [c.142]

В начальный период развития приборостроения для жидкостной хроматографии применялись разнообразные по принципам действия насосы, однако постепенно произошел отсев менее пригодных для ВЭЖХ конструкций, и в настоящее время используются почти исключительно насосы трех типов шпри-цевые пневмоусилительные плунжерные возвратно-поступательные. [c.188]

Хроматограф Фрактоматик . Это прибор итальянской фирмы arlo Erba . Конструкция его очень близка к конструкции описанного выше хроматографа, но наряду с мембранными клапанами для ввода газообразных проб и переключения колонок имеется клапан с возвратно-поступательным движением штока для ввода жидких проб в количестве 5—50 мкл. Прибор оснащен ката-рометром или пламенно-ионизационным детектором. Кроме того, в комплекте с ним обычно поставляют запоминающее устройство. [c.327]

Реакционная смесь (шихта) готовится в аппарате 1 (см. рис. 4.18) смешением очищенных от вредных примесей и осушенных изобутилена, изопрена и возвратной изобутиленметйлхлоридной фракции, подаваемых насосами из соответствующих емкостей. На линии готового продукта установлены хроматографы и по данным анализа в зависимости от марки получаемого каучука корректируется состав шихты. [c.180]

Определение изомерного и углеводородного состава возвратного мономера после полимеризации винилциклбгексана проводят на хроматографе с детектором ионизации в пламени. [c.77]

Пробу возвратного винилциклогексана микрошприцем на 10 мкл вводят в испаритель хроматографа при температуре колонки 60 °С. Через 25 мин (перед выходом пика этилиденцикло-гексана) включают программирование температуры колонки со скоростью 5°С/мин. Колонка нагревается до 160 °С за 20 мин, что на хроматограмме соответствует выходу пика метилцикло-гексилкетона. Дальнейший анализ ведут в изотермическом режиме при 160 °С. [c.77]

Жанню примесей углеводородов в возвратных растворителях их содержание не должно превышать тысячных долей процента. Содержание таких примесей определяли на хроматографе с детектором по теплопроводности. При этом применялась ме-тодш а выдувания примесей углеводородов из большой пробы растворителя (5—10 ли) с концентрированием углеводородов в и-образной охлажденной ловушке длиной 18 см и диаметром 4 мм, содержащей сорбент. Схема прибора приведена на рис. 2. [c.115]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология