Ошибка влияние солей и температур

Метод довольно чувствителен к колебаниям температуры. Изменение температуры на Г приводит к ошибке до 5%. Для протекания реакции необходимо, чтобы концентрация серной кислоты превышала 0,5 М в 2,5 М серной кислоте скорость реакции примерно в 2,5 раза выше, чем в 0,5 М серной кислоте. Скорость реакции возрастает также при увеличении ионной силы раствора и удваивается при увеличении концентрации сульфата или нитрата калия от 1,5 до 3 М. Путем селективной экстракции влияние солей можно устранить. При экстракции отделяются также примеси сопутствующих металлов. При определении осмия непосредственно в щелочных дистиллатах оказывает влияние избыток солей. [c.174]

Исследование влияния других факторов на точность определения удельного веса газа показало, что как температура опыта, так и высота уровня раствора поваренной соли над верхней меткой п не оказывают заметного влияния на точность методики и находятся в пределах ошибки определения. Важно, чтобы в промежутке между определением времени истечения воздуха и времени истечения газа уровень не изменялся. С уменьшением высоты уровня раствора над верхней меткой п время для определения закономерно возрастает. Рекомендуемый аппарат очень прост в изготовлении и доступен для любой лаборатории. [c.231]

Последовательность проведения измерений может иметь большое влияние на получаемые данные. Например, если требуется определить pH раствора каких-либо нескольких солей при постоянной комнатной температуре и предложено провести по три измерения для раствора каждой соли, то целесообразно сначала сделать по одному измерению для каждого раствора, затем еще по одному и, наконец, в третьей серии измерений опять по отдельности получить величины pH для каждого из растворов. Затем вычислить средние величины из трех измерений для каждого из растворов. Однако часто экспериментатор делает подряд все измерения для одного объекта, потом для другого и третьего. В этом случае данные могут включать в себя ошибку, вызванную изменением внешних условий (температура, давление, освещенность и т. п.). Часто на численные значения измеряемых величин может накладываться медленное и плавное изменение (дрейф) характеристик прибора и изучаемой системы, вызванное изменением температуры прибора и установки в целом, непостоянством напряжения электрических источников тока, влажностью воздуха и т. п. Желательно исключить или свести к минимуму эти влияния. [c.44]

Влияние солей и температуры на индикаторную ошибку при титровании в присутствии диметилжелтого [c.157]

Соли Fe(II) для потенциометрического определения золота впервые предложили Мюллер и сотр. [1258, 1259]. Оптимальную кислотность создают введением 1—3 мл 12 М НС1 на объем 60 мл, титруют при комнатной температуре 0,02 N раствором FeSO . При определении 1,91—19,9 мг Аи максимальная ошибка 3,3%. Определению 19 мг Аи не мешают Ag, Hg, РЬ, 5 лг Pd и 9 мг Pt. Мешающее влияние HNO3 при ее концентрации > 0,15 М устраняют введением 15—16 мл этанола или 3 г K2SO4. [c.122]

В работе Карякина и сотр. [130] показано, что при определении воды в кетонах и некоторых других кислородных соединениях, содержащих в качестве примеси соли, возможны ошибки. Это зависит, по-видимому, от природы катиона. Соли натрия, например Na lOi и Nal, не оказывают существенного влияния на поглощение метилэтилкетона при содержании воды в нем менее 50%. Анализ с высокой правильностью может быть проведен с помощью измерений при 7080 см при использовании градуировочных графиков, полученных для стандартных растворов, которые были приготовлены в отсутствие солей. Однако при более высоком содержании воды измерения при 7080 см дают завышенные результаты, а при 6920 см"" —заниженные. В присутствии литиевых солей ошибка становится заметной при более низком содержании воды заниженные результаты получены при измерении в области 7080 см и завышенные — при 6920 см . Присутствие ионов и АР+ также приводит к появлению ошибок. Карякин и сотр. [130] приходят к выводу, что надежные результаты при определении воды в кетонах, содержащих соли, могут быть получены только при использовании градуировочных графиков, построенных для растворов с известным содержанием солей, которое соответствует содержанию солей в анализируемых системах. Ошибка снижается при увеличении содержания воды в образце. Полоса поглощения в области 7000—6900 м" менее чувствительна к изменению температуры, чем полосы в области обертонов при больших частотах. [c.426]

Индикаторные ошибки (поправки) следует устанавливать заново, если титрование производить в стаканах другого размера или если вообще изменить условия выполнения анализа. Следует также учитывать, что на величину индикаторной ошибки влияют, кроме того, концентрация и характер образующейся при титровании соли, наличие посторонних солей, органических веществ и температура раствора. В качестве примера влияния концентрации и характера солей и температуры на индикаторную ошибку приведем данные для титрования в присутствии диметилжелтого 100 мл раствора, содержащего Na l или Na2S04. При титровании щелочью поправку прибавляют, при титровании кислот — вычитают (табл. 5). [c.157]

Специальные методы описаны в литературе по данному вопросу. Можно отметить, что в ранних измерениях электропроводности не учитывался тот факт, что проводимость изменяется с частотой из-за поляризации. Поляризацию нельзя устранить в расплавленных электролитах путем применения платинированных электродов, поскольку платиновая чернь на поверхности при нагревании быстро превращается в неэффективный серый осадок. Поляризационное сопротивление обратно пропорционально квадратному корню из частоты, и его влияние можно устранить путем проведения измерений при различных частотах и экстраполяции полученных значений на бесконечную частоту. Значения проводимости расплавленного хлорида калия прп данной температуре, приведенные в литературе, колеблются в пределах 16%, что связано в основном с ошибкой, вносимой поляризационным сопротивлением [140]. Ван-Артсдален н Яффе [27] измерили общее сопротивление расплавленных электролитов в интервале частот от 2000 до 20 000 гц и провели линейную экстраполяцию на бесконечную частоту зависимости сопротивления от корня квадратного из частоты таким образом удалось определить сопротивление ячейки, не содержащее поляризационной компоненты. Крёгер и Вейсгербер [140] использовали аналогичный метод для измерения проводимости расплавов ЫаКЮз и ККОз. Поскольку большинство расплавленных солей обладает высокой электропроводностью, электродные пространства обычно соединяют капилляром, который увеличивает постоянную ячейки с тем, чтобы ее сопротивление [c.235]

Трудности хроматографической классификации обусловлены несколькими обстоятельствами. Во-первых, использование стандартного набора растворителей исключает индивидуальный подход к каждому веществу. Между тем, наилучшее качество хроматограмм может быть обеспечено только в специфических для каждого соединения условиях. Хроматографирование не в оптимальных условиях может привести к образованию на хроматограммах длинных полос вместо компактных пятен, что сильно затрудняет определение величины Кг. Во-вторых, источником ошибок при хроматографической классификации антибиотиков может быть неконтролируемое влияние примесей (особенно солей). Так как хроматографическую классификацию используют на самых ранних этапах исследования, когда изучаемое вещество в чистом виде еще не получено, то вполне естественно, что изучаемые препараты содержат примеси, которые могут исказить хроматографическое поведение. В-третьих, результаты хроматографии могут быть искажены ошибками самого метода образованием дополнительных пятен, сильной адсорбцией на стартовой линии и т. д. И, наконец, еще одно обстоятельство (вероятно, не последнее) должно быть принято во внимание. На подвинчиость хроматографируемых веществ оказывают влияние такие трудно стандартизируемые факторы, как сорт бумаги, размер и форма камер, температура, количество веществ, наносимых на хроматограммы. Все эти причины порождают значительные трудности при истолковании результатов хроматографических опытов. [c.69]

Метод Поленске обладает рядом недостатков, на которые было обращено внимание многих исследователей. Помимо влияния, которое оказывает на результаты определения форма и величина прибора, значительную роль играют и температура воды в холодильнике во время перегонки и обработка дестиллята. Эти ошибки сглаживаются при строгом соблюдении предписанных условий. Самым слабым местом анализа является потеря некоторой части каприловой кислоты за счет поглощения ее нелетучими кислотами. Поэтому было предложено осаждать перед перегонкой высокомолекулярные кислоты в виде магниевых солей [8, 9]. [c.224]

Понтахром сине-черный К (натриевая или цинковая соль 4-сульфо-2-окси-сс-нафталиназо-р-нафтола) образует с алюминием соединение, флуоресцирующее красным светом в этом соединении отношение красителя к алюминию равно 2 1. Оптимальное значение pH 4,8—4,9. Это комплексное соединение можно экстрагировать амиловым спиртом, в котором оно также сильно флуоресцирует. При увеличении концентрации реагента интенсивность флуоресценции сначала увеличивается, достигает максимума, затем уменьшается. Требуется почти час, чтобы при комнатной температуре интенсивность флуоресценции достигла постоянной величины. Интенсивность флуоресценции зависит почти линейно от концентрации алюминия вплоть до 0,5 ч. на млн. при концентрации алюминия выше 1 ч. на млн. интенсивность флуоресценции остается постоянной при условиях, которые описаны ниже. Чувствительность реакции соответствует 0,01 ч. на млн. алюминия (примерно 0,5 7 А в 50 мл). Интенсивность флуоресценции разбавленных растворов уменьшается по мере облучения. Даже следы железа гасят флуоресценцию алюминия. Железо удобно удалять электролизом с ртутным катодом. Таким же способом можно удалить медь, кобальт и другие элементы, которые мешают определению алюминия. В присутствии титана, который нельзя удалить электролизом, получаются заниженные результаты (40 у титана при определении 10 у алюминия приводят к ошибке примерно в 20%). Ванадий (V) в количестве, в 4 раза превышающем содержание алюминия, мешает значительно сильнее, чем титан, а цирконий не оказывает влияния. О возможном влиянии фосфатов не упоминается. [c.211]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология