Перегонка жидкостей капиллярная

Вопросы, связанные с перегонкой количеств меньше 1 мл, в частности 100—200>., нельзя считать полностью разрешенными. Метод, предложенный Эмихом (26, 27], достаточно прост и позволяет перегнать 1—5 капель жидкости. На рис. 55 изображен прибор в виде стеклянной трубки длиной 60 мм и 4—5 мм в диаметре. Один конец трубки запаивают и к нему припаивают стеклянную трубку или палочку длиной 50 мм-, это позволяет удобно держать трубку. На дно трубки около запаянного конца помещают немного сухого асбеста (количество асбеста должно быть достаточным для впитывания всей перегоняемой жидкости). Середину трубки нагревают на пламени горелки до образования небольшого сужения, как показано на рис. 55, после чего всю трубку прогревают до полного удаления влаги. Трубку хранят в сухой закрытой пробирке. При перегонке жидкость капиллярной пипеткой вносят на слой асбеста ни одна капля не должна попасть на стенки трубки. Придерживая трубку одной рукой под углом в 45°, вращают [c.61]

Нагревание. Когда аппарат для перегонки в вакууме налажен и проверена его герметичность, в колбу наливают жидкость в таком количестве, чтоб она наполнила ее наполовину з) и когда достигнуто желаемое разрежение, колбу нагревают на масляной или металлической бане или же на воронке Бабо ), пропуская во время перегонки через капиллярную трубку слабый ток воздуха. При этом следят за температурой и давлением, при которых переходит каждая фракция. [c.36]

Для наполнения капиллярной трубки шарик на несколько минут помещают -в кипящую воду. Затем, не давая шарику охладиться, опускают конец тонкой части трубки в каплю под лежавшей перегонке жидкости и помещают шарик в охладительную смесь из твердой двуокиси углерода и ацетона. Осторожное встряхивание трубки способствует переходу жидкости в шарик. [c.33]

С целью обеспечения равномерного кипения при перегонке под вакуумом используют не кипелки , а капилляр, через который под слой перегоняемой жидкости засасывается воздух или инертный газ. Капилляр вытягивают из стеклянной, лучше толстостенной, трубки. Конец его должен быть как можно более тонким. Широкий капилляр, во-первых, вызывает слишком бурное кипение, приводящее к брызгоуносу, а во-вторых, не позволяет достигнуть высокого вакуума. Для проверки пригодности капилляра оттянутый конец погружают в пробирку с какой-нибудь подвижной жидкостью, например эфиром, и сильно дуют в трубку. Через слой эфира при этом должны проскакивать очень мелкие пузырьки. Капилляр вводят либо через насадку Кляйзена (рис. 77), либо через второе горло колбы так, чтобы он почти доходил до дна, но не касался его. На верхний конец капиллярной трубки надевают отрезок резинового шланга, просовывают в него тонкую проволочку и зажимают винтовым зажимом. С помощью зажима можно регулировать подачу воздуха в капилляр, увеличивая или уменьшая тем самым интенсивность кипения. [c.150]

Разгонку в вакууме проводят в следующем порядке предназначенное для перегонки сырье загружают (обычно по массе) в колбу не более чем на ее объема, туда же засыпают небольшое количество стеклянных капиллярных трубочек или кусочки пемзы для равномерного кинения жидкости при перегонке из колбы Кляйзена можно ограничиться трубкой с зажимом на одном конце и капилляром, погруженным в жидкость колбы, на другом. При перегонке зажим чуть приоткрывают мелкие пузырьки воздуха, поступающие через капилляр, обеспечивают равномерное кипение жидкости. Б горлышко колбы вставляют термометр (верх ртутного шарика должен быть на нижнем уровне отверстия [c.43]

Для перегонки какой-либо жидкости ее наливают в круглодонную колбу с боковым отводом (рис. 1) закрепляют термометр так, чтобы его шарик находился чуть ниже отводной трубки, а в муфту холодильника по направлению снизу вверх (по принципу противотока) пускают ток холодной воды. В колбу с жидкостью помещают узкие стеклянные капиллярные трубочки, запаянные с верхнего конца. Присутствие воздуха в капиллярах облегчает образование пара, и кипение происходит равномерно, без толчков. Вместо капиллярных трубочек можно пользоваться кусочками необожженной глины (тарелки) или другого пористого материала. [c.21]

Капилляр, вставляемый в прямое горло колбы Клайзена или Арбузова, нужен для регулирования кипения жидкости, которую перегоняют. Через него в перегонную колбу поступают пузырьки воздуха (1—2 пузырька в I сек). Нужно уметь регулировать поступление воздуха через капилляр, так как это является одним из важных моментов в процессе перегонки под вакуумом. Если наружный конец капиллярной трубки оттянут, то для уменьщения поступления воздуха отверстие капилляра слегка нагревают зажженной спичкой. Это нужно делать осторожно, чтобы совсем не за плавить его. [c.166]

От смеси отгоняют воду при атмосферном давлении, продолжая эту операцию до тех пор, пока температура раствора не достигнет 115° (примечание 2), после чего жидкость переносят в круглодонную колбу емкостью 500 мл и присоединяют последнюю к тому же прибору для перегонки, который применялся ранее, но в котором термометр заменен капиллярной трубкой. Затем перегонку продолжают в вакууме водоструйного насоса. Температуру бани в течение 1 часа повышают до 175° и поддерживают ее на этом уровне до тех пор, пока смесь не затвердеет (обычно еще 0,5—1 час), и сверх того в течение еще 1 часа. После этого колбу охлаждают и для удаления из нее препарата разбивают. [c.104]

Специальную колбу Клайзена емкостью 125 жл приспосабливают для перегонки, но в горло ее, предназначенное для капиллярной трубки, вставляют капельную воронку. Для непрерывного удаления растворителя в колбу вводят через воронку порции высушенного эфирного раствора, одновременно нагревая колбу на паровой бане. После того как весь эфирный раствор, а также эфир, использованный для ополаскивания последней порции осушителя, будут упарены, капельную воронку заменяют капиллярной трубкой н начинают осторожно перегонять жидкость в вакууме. Собирают фракции, кипящие в пределах 60—96° (20 мм) и 96—98° (20 мм). Первую из них подвергают повторной перегонке, чтобы получить дополнительное количество второй фракции, кипящей при 96—98° (20 мм) (примечание 6). Общий вес полученного вещества составляет 52—58 г (60—67% теоретич.) (примечание 7). [c.583]

Прибор для перегонки в вакууме состоит из перегонной колбы с термометром и капилляром, холодильника, алонжа специальной формы и приемников (рис. 17). В качестве перегонных колб могут быть использованы колбы Кляйзена, Фаворского. При разгонке смеси жидкостей целесообразно использовать колбы с дефлегматором, что способствует лучшему разделению смеси. В одно горло колбы вставляют стеклянную трубку с оттянутым на конце ее тонким капилляром, доходящим до дна. Проходящие при перегонке через капилляр пузырьки воздуха, а в некоторых случаях инертного газа равномерно перемешивают жидкость, препятствуя перебросу и перегреву ее. Если капилляр недостаточно тонок, то иа широкую часть капиллярной трубки надевают [c.41]

Все перегонные колбы должны иметь специальную горловину или тубус для капиллярной трубки, называемой просто капилляром. Чтобы кипение жидкости было равномерным, не происходили толчки и перебросы жидкости в холодильник, в процессе перегонки через капилляр должен непрерывно поступать воздух или какой-либо инертный газ. Капилляр изготовляют из толстостенной стеклянной трубки. Для определения пригодности капилляра узкий конец его опускают в пробирку с эфиром, а через широкий продувают ртом воздух. Если капилляр был правильно изготовлен, то тогда через слой эфира проскакивают мелкие пузырьки воздуха. Количество воздуха, поступающего в колбу через капилляр, можно До некоторой степени регулировать при помощи зажима на куске шланга, насаженном на выступающую из колбы верхнюю часть капилляра. Следует помнить, что, применяя слишком широкий капилляр, нельзя добиться хорошего вакуума, а просасывание при этом большого количества воздуха через перегоняемую жидкость может вызвать ее разложение. [c.29]

Перегонка в вакууме. Если вещество при атмосферном давлении кипит при такой высокой температуре, что частично разлагается, его перегоняют при пониженном давлении, откачивая из системы воздух водоструйным насосом (остаточное давление 10—20 мм рт. ст.) или масляным насосом (остаточное давление может составить десятые или сотые доли миллиметра ртутного столба). Вещество помещают в колбу Клайзена (рис. 2). В один рог колбы вводят стеклянный капилляр, на внешнем конце которого надет отрезок толстостенной резиновой трубки, зажатой винтовым зажимом, а нижний (капиллярный) конец его опущен до дна колбы. Для равномерного кипения жидкости по этому капилляру подают во время перегонки непрерывную тонкую струю воздуха. Во втором роге колбы Клайзена укрепляют термометр так, чтобы весь его шарик омывался паром, поступающим по отводу в холодильник. Приемник с отводом [c.28]

При нагревании жидкость начинает испаряться, причем пары, конденсируясь на стенках, образуют кольцо дестиллата, которое медленно поднимается вверх по трубке. Когда кольцо пройдет через сужение, нагревание прекращают, кладут трубку горизонтально и по возможности полно отбирают дестиллат капиллярной пипеткой или капилляром для определения температуры кипения (стр. 269). Остаток жидкости сбрасывают на дно трубки центрифугированием и повторяют перегонку до прекращения испарения жидкости. [c.271]

Для получения условия равновесия капиллярного конденсата с прилегающими адсорбционными слоями приравняем нулю вариацию 8F, получающуюся в результате перегонки 8N молей жидкости с поверхности мениска, сохраняя форму последнего, на поверхность адсорбционных слоев. При этом изменяются площади и s на + и адсорбция Г на остальной части площади s . [c.182]

Подойти к понятию связанной жидкости около коллоидной частицы, можно, исходя из схемы, которая была уже нами рассмотрена при изучении процесса капиллярной конденсации (рис. 85 на стр. 186). В этой схеме мы видели, что образованию менисков жидкости в капиллярах предшествовало накопление адсорбированной жидкости на поверхности это можно было объяснить ее изотермической перегонкой на поверхность адсор- [c.398]

НОГО алкоголя, и раствор имеет желтый цвет, даже если взятое тело было совершенно бесцветно при охлаждении горячего раствора в виде-белых ромбических призм осаждается более Vio растворенного тела. В холодном эфире тело растворяется значительно легче, чем в холодном алкоголе, но в воде оно нерастворимо. В капиллярной трубке тело плавится при 87° С в бесцветную жидкость, однако при значительном перегреве легко приобретает коричневый цвет и запах брома при перегонке улетучиваются пары брома и большая часть тела разлагается. [c.98]

Перед началом работы прибор нужно проверить на герметичность, т.е. на способность сохранить созданное вакуум-насосом разрежение в течение нужного времени. Затем в перегонную колбу загружают нитробензол. Колбу наполняют не более чем на половину объема. Чтобы не допустить перегрева во время работы вакуум-перегонки, через жидкость все время просасывают пузырьки воздуха. Для этого в колбу на пробке вставляют стеклянную трубку, оттянутую на конце в тонкий капилляр, доходящий до дна колбы. На наружный конец капиллярной трубки надевают кусок резиновой трубки с винтовым зажимом. [c.146]

Для выпаривания в вакууме, особенно пенящихся жидкостей, удобен прибор (рис. 168), который можно легко собрать из деталей приборов для вакуумной перегонки. Прибор позволяет в мягких условиях получать сухие остатки из различных элюатов. Прибор присоединяют к источнику вакуума и при достижении заданного разрежения непрерывно прибавляют в обогреваемую колбу 1 испаряемую жидкость. Пары растворителя проходят по наклонной насадке 2, конденсируются во внутренней полости холодильника 3, и конденсат стекает в приемную колбу 4. Кран позволяет регулировать скорость отсоса. Воздух (азот) в систему поступает через капиллярную трубку 6. Испаряемая жидкость непрерывно подается из капельной воронки 5. [c.291]

Одновременно с началом перегонки включали нагреватель, имевший постоянную мощность. Скорость испарения жидкости регулировали подъемом или опусканием сосуда Дьюара с хладоагентом таким образом, чтобы температура калориметра оставалась постоянной. При этом количество теплоты, затраченное на испарение жидкости, компенсировалось теплотой, введенной электронагревателем. Сопротивление нагревателя определяли заранее, силу тока (в среднем 0,0750 а) измеряли в каждом опыте с точностью 0,0001 а. Перегонку вели до тех пор, пока приемник не наполнялся жидкостью так, чтобы ока была в капиллярной трубке обычно на это требовалось 100—200 мин. Время прохождения тока через нагреватель отмечали электрическим отметчиком времени с точностью более 0,01%. [c.368]

Для разделения смеси в количествах от 0,05 до 0,5 мл обычно применяют трубку с шарообразным расширением (например, как на рис. 126). Эту узкую (диаметром 5—7- мм) тонкостенную трубку заполняют следующим образом. Шарик нагревают, и после охлаждения разделяемая жидкость благодаря образовавшемуся разрежению втягивается в трубку жидкость можно загружать также с помощью капиллярной пипетки. Техника перегонки в такой трубке, особенно способом обогрева, подробно описана Бертеле и Хумелем [36]. [c.197]

Применительно к перегонке с насыщенным и перегретым водяным паром в разд. 6.1 были рассмотрены косвенные методы измерения расхода пара. Для измерения расхода газов и жидкостей при повышенных давлениях используют ротаметры с поплавками, вращающимися в потоке исследуемой среды. Расходомеры, основанные на счете пузырьков, и капиллярные реометры требуют предварительной калибровки по газовому счетчику, в то время как ротамётры поставляются заводами-изготовителями с калибровочными кривыми для определенных газов и жидкостей со шкалами соответственно в м /ч и л/ч (О °С, 760 мм рт. ст.). [c.463]

Температуру кипения определяют эбулиоскопически - жидкость нагревают до кипения в приборе с обратным холодильником и отмечают температуру. При небольших количествах вещества используют капиллярные способы [б, с. 115]. Обычно достаточно определять температуру кипения по показаниям термометра при перегонке, когда вещество кипит при постоянной температуре. [c.42]

Анализируя одновременно состав дистиллята и жидкости в перегонной колбе, например рефрактометрическим методом, можно при помощи соответствующих диаграмм или формул определить эффективность колонки, т. е. число теоретических тарелок. Эффективность перегонных колонок зависит от величины поверхности соприкосновения жидкости с паром, степени дефлегмации и скорости перегонки. Например, число теоретических тарелок (ЧТТ) обычной перегонной колбы — 1—3 колбы с дефлегматором длиной 10 си — до 5 ТТ колонки длиной 50 см с металлической насадкой — 30—40ТТ колонки газо-жидкостной хроматографии — 700—4000 ТТ капиллярных колонок в газо-жидкостной хроматографии — до 100 ООО ТТ, [c.48]

В главе 6.1 уже были рассмотрены соответствующие косвенные методы измерения количества пара применительно к перегонке с насыщенным и перегретым водяным паром. Для измерения количества газов и жидкостей нри повышенных давлениях в лабораториях чаще всего применяют ротаметры с поплавком. Расходомеры, основанные на счете нулырькоя, а также капиллярные [c.521]

Натшнец, можно применять вакуумную перегонку в токе газа. Как было отмечено в разделе II, 3, нельзя добиться равномерного кипения при давлениях ниже примерно 1 мм рт. ст., если только не применять сильного перегрева. В этих условиях удовлетворительные результаты могут быть часто получены при спокойном испарении с поверхности жидкости без образования пузырьков вообще. Наилучшим методом является вакуумная разгонка в токе газа, при которой инертный газ вводится в виде мельчайших пузырьков ко дну куба через соответствующую тонкую капиллярную трубку (см. раздел III, 1,А). [c.412]

Перегонка водопроводной воды. Собрать прибор по рис. 41. В колбу Вюрца поместить несколько кусочков капиллярных трубочек или кусочков фарфора. Приемник жидкости закрыть пробкой с алонжем и хлоркальциевой трубкой. Произвести перегонку водопроводной воды. Проверить полученную дистиллированную воду на при- [c.50]

Перегонные колбы бывают различной формы. Некоторые образцы перегонных колб изображены на рис. 38. Все перегонные колбы должны иметь специальную горловину или тубус для капиллярной трубки, называемой просто капилляром. Чтобы кипение жидкости было равномерным, не происходили толчки и перебросы жидкости в холодильник, в процессе перегонки через капилляр должен непрерывро поступать воздух или какой-либо инертный газ. Капилляр изготовляют из толстостенной стеклянной трубки. Количество воздуха, поступающего в 33 колбу через капилляр, можно -Арбузова, б-Фаворского [c.31]

Грушевидную колбу емкостью 100 мл снабжают капиллярной трубкой для ввода азота и в колбу помещают 52 мл (0,0111 моля) раствора четвертичной гидроокиси, полученной так, как описано выше. К колбе с помощью трубки большого диаметра присоединяют холодильник, установленный для перегонки. К холодильнику присоединяют две промывные склянки емкостью по 125 мл, содержащие 20 мл 3 н. соляной кислоты, осушительную трубку, ловушку, охлаждаемую жидкил азотом, и, наконец, счетчик пузырьков, в который налита ртуть. Всю систему продувают в течение 30 мин азотом, а затем колбу погружают в масляную баню, нагретую до 85°, и температуру бани повыи ают до 175°. При этой температуре большая часть воды отгоняется и собирается в первой промывной склянке. Когда температура поднимется до 200°, наступает бурное разложение, что заметно по вспениванию в колбе, появлению в холодильнике маслянистой жидкости и быстрому увеличению скорости прохождения газа через промывные склянки. Разложение заканчивается за 20 мин, после чего систему продувают азотом, ловушку закупоривают и взвешивают. Выход олефина составляет 0,631 г (94% теоретического) на основании данных масс-спектрометрического анализа он состоит из 67% бутилена и 33% изоамилена. [c.393]

Когда перегонка закончена, прежде всего прекращают нагревание. Затем закрывают стеклянный кран, идущий к насосу. После этого несколько открывают винтовой зажим, который зажимает резиновую трубку на капиллярной трубке колбы Клайзена, и дают воздуху проникнуть внутрь прибора. Силу просасы-вания воздуха контролируют по поступлению его в колбу Клайзена и по манометру, причем ртуть должна медленно переходить из открытого колена в закрытое. Если впустить сразу много воздуха, ртуть может пробить запаянное колено, и манометр выйдет из строя кроме того, возможно разбрызгивание остатков жидкости в перегонной колбе и загрязнение ими дистиллята. Когда поступление воздуха полностью прекратится и манометр придет в свое нормальное положение, можно приступить к разборке аппарата. Прежде всего отнимают приемник, затем колбу Клайзена. Из колбы осторожно вынимают сначала термометр, а затем капилляр. [c.379]

Для приготовления кипятильных капилляров кусок подходящей стеклянной трубки суживают сначала примерно до 2 мм и оттягивают на микропламени в тонкий волосок. Наличие просвета проверяют, опуская капилляр в эфир и продувая через него воздух. Часто бывает необходимо для достижения хорошего кипения подогнать диаметр капилляра к условиям перегонки. Большие количества проходящего через капилляр воздуха снижают вакуум, кроме того, характер кипения некоторых жидкостей существенно зависит от частоты пузырьков газа. Наружный конец капиллярной трубки снабжается коротким куском резиновой трубки с винтовым зажимом. В полость трубки вставляют нитку, кусочек проволоки или щепочку, чтобы поперечное сечение трубки не могло полностью закрыться. [c.137]

На рис. 20 показан прибор для простой перегонки в вакууме. Задержка кипения устраняется при перегонке в вакууме с помощью кипнлляра 1 — тонкой стеклянной трубки с капиллярным отверстием. Эта трубка припаяна к керну нормального шлифа 14,5, верхний ее конец соединен с атмосферой, а нижний заканчивается в нескольких миллиметрах от дна колбы. При создании вакуума из капилляра в жидкость постоянно выходят маленькие пузырьки воздуха и тем самым обеспечивается равномерное кипение. [c.44]

Имеются дисперсные системы, состоящие из А гассы капиллярных ходов например—почва, торф, пористые строительные материалы. В таких пористых системах, содержащих жидкость, происходит изотермическая перегонка, при которой жидкость (вода), смачивающая пористое вещество, будет перегоняться с менисков большего на мениски меньшего радиуса, благодаря чему произойдет перемещение жидкости (воды) в пористой дисперсной системе. Понятно, такое перемещение возможно при условии наличия менисков внутри самой системы. [c.117]

Раствор из конуса для работы под давлением переносят капиллярной пипеткой в сосуд для перегонки, который должен быть или сухим, или промыт перед употреблением концентрирю-ванной соляной кислотой. Конус промывают 5 X концентрированной соляной кислоты, которзто также переносят в сосуд для перегонки. Затем сосуд помещают в металлический нагревательный блок, в который он входит полностью до бокового отростка. Трубку а соединяют тонкой резиновой трубкой с подводкой очищенного воздуха, который сушат, пропуская через трубку с хлорнокислым магнием ( ангидроном ) или хлористым кальцием. Скорость пропускания воздуха регулируют, помещая в резиновую трубку кусок ваты и ставя в этом месте трубки винтовой зажим. При закрытом винтовом зажиме боковой отросток б вводят в микроконус, содержащий 0,04 мл воды. По поверхности конуса пускают струю воды, охлажденной льдом. Скорость воздуха регулируют так, чтобы в микроконусе в течение 1 сек. по- являлось не более двух пузырьков. Блок нагревают до 130° и поддерживают эту температуру. Перегонку продолжают до тех пор, пока объем раствора в сосуде для перегонки не уменьшится до 10—15 X. Если в нагревательном блоке нет окошек для наблюдения, то необходимо время от времени вынимать сосуд из блока для того, чтобы видеть, как протекает перегонка. Когда, наконец, в сосуде для перегонки остается только 10—15 X жидкости, его вынимают из нагревательного блока и боковой капиллярный отросток извлекают из микроконуса. Резиновую трубку снимают с трубки а и к остатку в сосуде для перегонки прибавляют 10 X 12 М раствора соляной кислоты. Перегонку повторяют до тех пор, пока объем остатка не сократится опять до 10—15 X. Вторую порц ию дестиллята собирают в тот же микроконус, в котором находится и первая перегонку прекращают по способу, описанному выше. Внешнюю часть трубки, по которой идет дестиллят, перед выключением тока воздуха промывают 0,01 мл воды. [c.124]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология