нитроанилина толуола

Рис. УП1.35. Хроматограмма анилинов и ароматических нитросоединений [162], полученная на колонке с неполярной фазой при использовании ТИД 1 — нитробензол 2 — 2-хлоранилин 3 — 2-нитротолуол 4 — 3-хлоранилин 5 — 4-хлоранилин 6-4-изопропиланилин 7 — 2,6-дихлоранилин 8 — 3-нитротолуол 9 — 4-нитротолуол 10 — З-хлор-4-метиланилин 11 — 4-броманилин 12 — 4-хлор-2-метиланилин 13 — 2,5-дихлоранилин 14 — 2,4-дихлоранилин 15 — 2,4-диаминотолуол 16 — 2,6-диамино-толуол 17 — 3,4-дихлоранилин 18 — З-хлор-4-метоксианилин 19 — 1,4-динитро-бензол 20 — 2,6-динитротолуол 21 — 1,3-динитробензол 22 — 1-метил-6-нитроани-лин 23 — 1,2-динитробензол 24 — 2-метил-З-нитроанилин 25 — 5-метил-2-нитро-анилин 26 — 4-метил-З-нитроанилин 27 — 2,4-динитротолуол 28 — 2,3-динитротолуол 29 — 2-метил-5-нитроанилин 30 — 3,4-динитротолуол 31 — 2,4,6-тринитрото-луол 32 — 2-метил-4-нитранилин 33 — 4-амино-2,6-динитротолуол 34 — 2-амино-4,6-динитротолуол (вн. ст. — нитрилы гепта- и октадекановых кислот).

Определение 2,6-дихлор-4-нитроанилина [99]. Навеску исследуемого вещества, содержащую 0,01—0,1 мг 2,6-дихлор-4-нитро-анилина, растворяют в толуоле, добавляют 5 г гранулированного цинка, 15 мл воды и 0,5 мл 1 н. хлористоводородной кислоты. Смесь кипятят 1 ч с обратным холодильником, после чего толуол отгоняют. Водный раствор, в котором теперь находится 2,6-дихлор- [c.88]

Сырьем для получения этих красителей служат так называемые промежуточные продукты, представляющие собой производные ароматических углеводородов бензола, толуола, нафталина и др. К промежуточным продуктам относятся анилин, бензидин, толуидин, нафтиламины, нитроанилины, фенолы, нафтолы, динитрохлорбензолы, антрахинон и многие другие. [c.268]

Этим же путем в промышленности получают 2-амино-5-нитро-толуол (56), 2-метокси-4-нитроанилин (57) и 4-метокси-2-нитро-анилин (58). [c.152]

В бензоле или толуоле, высушенных взбалтыванием с жидким сплавом металлического калия и натрия, а также в четыреххлористом углероде, свежеперегнанной над фосфорным ангидридом, реакция между бензаль-я-нитроанилином и и-анизидином [c.1573]

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром (рис. 3 в Приложении I капельная воронка заменена термометром), вносят 7 г -нитроанилина, 20 мл воды и 90 мл концентрированной соляной кислоты и при перемешивании нагревают смесь на водяной бане при 80 С до тех пор, пока весь п-нитроанилин полностью не растворится (синтез ведут в вытяжном шкафу). Затем, продолжая энергичное перемешивание, охлаждают полученный раствор на водяной бане до 20 °С (часть л-нитроанилина при этом выпадает в виде мелких кристаллов) и прибавляют к нему через горло, в котором укреплен термометр, 12 мл 30%-ной перекиси водорода (плотн. 1,108 г/см ). По окончании реакции (понижение температуры реакционной смеси) перемешивание продолжают 2,5 ч, после чего добавляют 50 мл воды. Выпавший 2,6-дихлор-4-нитроанилин отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой, тщательно отжимают, высушивают при 80°С в сушильном шкафу и перекристаллизовывают из толуола (15 мл толуола на 1 г вещества). Выход около 10 г (507о от теоретического) т. пл. 190 °С. [c.162]

Реакция дикетена и анилина с образованием анилида ацетоуксусной кислоты была открыта Уилсмором и Чиком [260, 261]. На этой реакции основан промышленный способ получения различных анилидов ацетоуксусной кислоты, применяемых в качестве промежуточных продуктов в синтезе красителей. Во МН0ГИХ случаях, даже с ароматическими аминами, конденсация протекает достаточно быстро в водной среде, в которой растворен или суспендирован амин. Подробно эта конденсация описана в работе Бёзе [26]. При изучении кинетики реакции была установлена в общих чертах зависимость скорости реакции от константы диссоциации амина [174]. В случае очень слабых оснований, например дифениламина, л<-нитроанилина или карбазола, в качестве катализаторов применяются третичные амины. При реакции с аминами с константой диссоциации, меньше 9-10" Лейси и Конноли [168] предложили использовать такой катализатор, как триметиламин в качестве инертного растворителя они рекомендовали толуол. Перекалив и сотр. [195, 198] в качестве катализатора реакций этого типа применяли пиридин они получили N-ацильные производные индола [ср. 121] и фталимидина. [c.239]

Получение хлоранила Из 2,6-дихлор-4-нитроанилина. 12 г дихлорнитроанилнна восстанавливают 13 г гранулированного олова и 300 см коицентрированной соляной кислоты. Затем раствор иаг]5евают до кинения, добавляют 10 г кристаллической бертолетовой соли, через некоторое вре.чя приливают воды и отсасывают выпавший осадок. Выход сырого продукта 90% теоретического количества. После однократной Кристаллизации из толуола получается очень чистый хлоранил. [c.219]

В виде светло-кремового или бесцветного твердого вещества. После кристаллизации нз 95%-ного этанола получают препарат (т. пл. 52—54" ), вполне пригодный для проведения следующей стадии — термического разложения в толуоле. Окись бензофуразана еще удобнее получать окислением о-нитроанилина гипохлоритом [8]. [c.361]

Скорость окисления анилина быстро увеличивается в течение первых 40—50 ч и медленнее — при последующем окислении. Анилин сравнительно легко усваивается микроорганизмами, Примерно так же хорошо окисляются все изомеры толуидинов, о-аминобензойная кислота, 1-нафтила.мин, о-этиланилин. все крезолы, фенол, м- и и-аминофенолы, толуол, этилбензол, бутилбензол. Значительно хуже, особенно по сравнению с анилином, окисляются все фенилендиамины (в 4—8 раз медленнее), о-аминофенол (в 3 раза), нитробензол и нитроанилины (в 2— 6 раз), хлоранилины (в 2—3 раза). Очень медленно окисляются ж-аминобензолсульфоки слота, бутиланилин, дифениламин. Практически не окисляются бензолсульфамид, сульф-анилинамид, азобензол, азоксибензол, гидразобензол, бензол-сульфокислота, о- и /г-ам-инобензолсульфокислоты. [c.282]

И оставляют стоять в водяной бане в течение 30 мин. Фтористый водород удаляют и оставшийся грязнозеленый раствор выливают в большой объем воды со льдом. Гидролиз фтористоводородного л-нитроанилина протекает медленно и заканчивается после прибавления углекислого магния. Эта обработка не затрагивает соли тринитроанилина, который остается в растворе. Нитроанилин экстрагируют эфиром, очищают возгонкой в вакууме при 150—170° и 7 мм и кристаллизуют из толуола температура плавления п-нитроанилина 146,3°, температура плавления ацетильного производного 213°. Водный раствор подщелачивают и три-нитроанилин экстрагируют эфиром. Кристаллизация из воды дает продукт с т. пл. 113,7°, ацетильное производное плавится при 152,4°. [c.59]

Гидроксинафтил-1 -азо-4 -нитробен-зол (пара-красный) 4-Нитроанилин, Р-нафтол В Красный 246 (т.пл. Толуол) 80 [c.283]

Из азоамина оранжевого О (о-нитроанилина) получают диазоль оранжевый О (мол. в. 532), из азоамина алого 2Ж (2,5-дихлоранилина)—диазоль алый 2Ж (мол. в. 580). Примером стойкой двойной соли, получаемой из моноазокрасителя, может служить диазоль темно-фиолетовый К (мол. в. 831). Моноазокраситель получают из З-нитро-4-амино-толуола и крезидина (4-метокси-3-ам1ИНотолуола). [c.256]

Препятствием в производстве и особенно применении динитробензола является его ядовитость. Вследствие этого производство динитробензола в мирное время обычно сводится лишь к удовлетворению потребности в нем анилинокрасочной промышленности для приготовления ж-нитроанилина и ж-фенилендиаминй, являющихся полупродуктами для сернистых красителей. В военное время производство динитробензола резко возрастает, и его часто получают в цехах производства тротила (когда отсутствует толуол), так как исходные и промежуточные продукты, применяемые при производстве тротила и динитробензола, достаточно близки по свойствам. [c.253]

Напишите схемы получения а) ж-нитрофенола изж-динитро-бензола б) нитрила /г-нитробензойной кислоты из бензола в) нитрила л-толуиловой кислоты из толуола г) ле-дибромбензола из п-нитроанилина д) анти-и-метоксифенилдиазотата натрия из анизола е) 2,4-динитрофенилгидразина из бензола. [c.142]

Ход определения. Навеску смолы 0,1 г, взятую с точностью 0,0002 г, растворяют в 5 мл толуола и переводят в делительную воронку емкостью 35—40 мл. Содержимое воронки обрабатывают в течение 3 мин при взбалтывании 2 мл раствора едкой щелочи. Дают раствору отстояться до тех пор, пока верхний (толуольный) слой не станет совершенно прозрачным. Нижний (водный) слой сливают в стакан емкостью 25 мл, нейтрализуют 0,5 мл соляной кислоты плотн. 1,19 г/см до слабокислой реакции по конго красному и добавляют 5 мл воды. Выпавшую в осадок смолу отделяют фильтрованием через два плотных бумажных фильтра, промывая ее 2—3 раза холодной водой. Помещают фильтрат в мерную колбу емкостью 50 мл. Затем добавляют при перемешивании 2,5 мл раствора карбоната натрия и 10 мл раствора диазо- -нитроанилина, [c.237]

Построение калибровочного графика. В делительные воронки емкостью 25—30 мл вводят из микробюретки от 0,5 до 5,0 мл (с интервалом 0,5 мл) стандартного раствора гидрохинона в толуоле. Во все воронки доливают толуол до объема 5 мл и по 2 мл раствора едкой щелочи, сильно взбалтывают 2—3 мин и после того, как потемневший нижний Ълои станет совершенно прозрачным, его осторожно сливают в мерную колбу емкостью 100 мл. В мерную колбу затем приливают микропипеткой 0,50 мл солянок кислоты плотн. 1,19 г/см и 5 мл раствора карбоната натрия, после перемешивания добавляют 10 мл свежеприготовленного растворе диазо-п -нитроанилина. Смесь взбалтывают, доливают водой дс метки и перемешивают. [c.342]

Значение энергии активации вязкого течения чувствительно к очень небольшим добавкам производных бензола, имеющих метиловые или этиловые заместители, причем величина Е растет сильнее при добавке соединений, имеющих собственные диполи. Так, в смесях с Н-23 Е = 3501 К) добавка 3 мол. % бензола увеличивает Е до 3591 К, -ксилола — до 3782 К, толуола ( 1 = 0,37 Д) — до 4120 К, этилбензола (/1 = 0,39 Д) — до 3990 К. При этом значение вязкости меняется слабо. Наличие у молекул немезогена дипольного момента по-разному влияет на энергию активации. Так, если молекулы добавки способствуют разрушению комплексов (ассоциатов), значение Е уменьшается (3,6мол. % хлорбензола (д = 1,60 Д) или нитробензола ( л — 3,9 Д) снижают энергию активации вязкости раствора добавки в Н-23 до 3270 К). Если молекулы добавки способны образовывать водородную связь с молекулами мезогена, величина Е растет (3,6 мол. % раствор анилина (р = 1,5 Д) в Н-23 дает значение Е = 3592 К, у 2,8 % нитроанилина (/1 = 6,8 Д) в той же матрице Е — 4343 К). До сих пор речь шла об ароматических немезогенах. Соединения, молекулы которых имеют тетраэдрическую форму, несколько увеличивают энергию активации вязкости раствора тем сильнее, чем больше дипольный момент у молекулы 5 мол. % раствор хлороформа (/i = 1,24 Д) в Н-23 имеет Е = 3533 К, ацетонитрила (д = 3,51Д) —Е = 3854К. [c.178]

Определены примеси в технически чистых бензоле (НФ сквалан или тегра-н-амилси-лан), толуоле (НФ пикрат л-нитроанилина) и ксилоле (НФ пикрат флуорена, Р,Р -окси- дипропионитрил или пикрат п-нитроанили-на). Испытанные НФ обладают высокой избирательностью по отношению к углево- дородам различных классов. [c.150]

В 1919 г. К. Мейер [2] опубликовал результаты изучения реакции сочетания диазо-тированного л-нитроанилина с пипериленом н 2,3-диметилбутадиеном. Он также изучал реакции сочетания о-, л-динитроанилина с бутадиеном, изопреном, 2,3-диметилбутадиеном и пипериленом. Далее он [З] распространил эту реакцию на ароматические углеводороды — толуол, метаксилол и др. В отличие от предыдущих случаев ему не удалось изолировать продуктов азосочетания. Исключение составила реакция сочетания мезитилена с дназотированным пикрамидом, когда был получен 2,4,6-тринитро-бензолазометилен. [c.1005]

Хейер [34] предложил метод идентификации и обнаружения фенолов в водных сбросах на слое кизельгура G с добавкой карбоната натрия для совдания щелочной реакции. В качестве элюента использовали систему толуол — этанол — ацетон (60 6 0,5). Зоны проявляли путем опрыскивания свежеприготовленным ди-азотированным п-нитроанилином. Количественное определение проводили с помощью денситометра. Для разных фенолов в зависимости от их количества в пробе чувствительность составляла 0,04—0,3 мкг в зоне, а точность определения (воспроизводимость) 6—18%. [c.593]

Прямым нитрованием нитробензола нельзя получить о- и п-дннитробензолы с препаративными выходами, поэтому их получают обычно из соответствующих нитроанилинов окислением, или при помощи реакции диазотирования. л<-Д№ нитробензол — бесцветное кристалличесййе вещество, кристаллы в виде пластинок или игл хорошо растворим в спирте, бензоле, толуоле, почти нерастворим в холодной воде. Мол. вес 168,10 т. пл. 89,8° С т. кип. 297° С. [c.230]

Амины, из которых получают диазосоединения для холодного крашения, носят название азоаминов. Впервые для этой цели был применен л-нитроанилин. Он дает недостаточно прочные красные окраски. Более прочные окраски образуют п-хлор-о-нитроанилин, п-нитро-о-аминоанизол, л-нитро-л-амино-толуол и ряд других аминов, содержащих атом хлора или нитрогруппу, а также метильные и метоксильные группы. Эти амины применяются преимущественно для окраски в цвета алый, красный и бордо. Очень прочный красный цвет дает а-аминоантрахи-нон. Для получения желтого и оранжевого цветов применяются [c.202]

Азоамины. Ко второй группе простых азогенов относятся амины применяемые в качестве диазосоставляющих при образовании на волокне нерастворимых азокрасителей. Они носят название азоаминов, причем к этому групповому наименованию прибавляются слова и буквенные обозначения, указывающие цвет и оттенок наиболее важного красителя, образуемого с участием данного азоамина. Например, о-хлоранилин — Азо-амин желтый О, о-нитроанилин — Азоамин оранжевый О, п-нитроанилин — Азоамин красный Ж, 4-нитро-2-аминотолуол— Азоамин алый Ж, 2,5-дихлоранилин — Азоамин алый 2Ж,4-нитро-2-ами-ноанизол — Азоамин алый К, 4-хлор-2-аминотолуол — Азоамин красный С, 4-хлор-2-нитроанилин — Азоамин красный 2С, 5-нитро-2-амино-толуол — Азоамин красный 4С. Для повышения устойчивости окрасок и углубления цвета в молекулы азоаминов вводятся различные заместители — атомы галогенов, трифторметильная, нитрильная, метокси- [c.354]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология