Углерод четыреххлористый обезвоживание

Четыреххлористый углерод можно применять повторно при последующих операциях. Значительная его часть теряется, и ото является главным недостатком способа. При фильтровании щавелевой кислоты почти невозможно получить обратно более 80% четыреххлористого углерода. Около 18% остаются связанными безводной щавелевой кислотой и испаряются, когда кислоту сушат 2% теряются в результате испарения во время обезвоживания. [c.524]

Щавелевая кислота может быть обезвожена нагреванием приблизительно до 100° в сушильном шкафу или на масляной бане ири 145—150° обработкой концентрированной серной кислотой применением для отгонки воды органического соединения, например четыреххлористого углерода. Предварительная проверка метода с концентрированной серной кислотой показала, что этот метод менее пригоден, чем другие. Слабое место методов удаления воды нагреванием заключается главным образом в отсутствии точных указаний на условия обезвоживания. [c.526]

В большинстве случаев для обезвоживания четыреххлористый углерод достаточно просто перегнать, так как он дает азеотропную смесь с водой, кипяш,ую при 66°С. Вода удаляется с первыми порциями дистиллята, которые отбрасывают. Четыреххлористый углерод считается безводным после того, как начнет перегоняться прозрачная жидкость [c.71]

ПРИМЕЧАНИЕ. Безводную щавелевую кислоту с т. пл. 186— 187° С (с разложением) можно получить из кристаллической кислоты длительным высушиванием в сушильном шкафу при 95° С. Обезвоживание щавелевой кислоты может быть также достигнуто путем азеотропной отгонки воды с парами четыреххлористого углерода . [c.216]

Моногидрат сульфата марганца (II) теряет кристаллизационную воду при 150—200° Если это обезвоживание происходит в присутствии паров четыреххлористого углерода (т. кип. 76°), то водяной пар вызывает гидролиз, четыреххлористого углерода, неосуществимый в растворах [c.617]

Перегонка смеси двух жидкостей, нерастворимых друг в друге, применяется также для высушивания органических веществ путем так называемой азеотропной отгонки воды. С этой целью осушаемое вещество смешивают с органическим растворителем, например, бензолом или четыреххлористым углеродом, и подвергают смесь нагреванию в приборе для перегонки. При этом происходит отгонка воды с паром органического вещества (при температуре, лежащей пиже, чем температура кипения самого низкокипящего компонента смеси, например, бензола или ССЬ). При достаточно большом количестве органического растворителя может быть достигнуто полное обезвоживание осушаемого вещества. Так, например, получают безводную щавелевую кислоту. Этот же прием может быть использован для удаления воды, образующейся при химической реакции, из сферы реакции, что способствует сдвигу равновесия реакции вправо (см., например, получение толуолсульфокислоты, с. 103). [c.35]

Томатную пасту помещают в 3-л широкогорлую склянку и заливают 1300 мл метанола для обезвоживания. Склянку закрывают пробкой и смесь энергично перемешивают. Затем оставляют стоять 1—2 ч и снова встряхивают. Если проба на ощупь остается клейкой и, следовательно, трудно фильтруется, добавляют еще некоторое количество метанола. Суспензию отсасывают на воронке Бюхнера с бумажным или полотняным фильтром. Желтый фильтрат отбрасывают. Темно-красную лепешку переносят снова в склянку и осторожно перемешивают со смесью 650 мл метанола и такого, же количества четыреххлористого углерода. В первый момент смешения периодически приоткрывают пробку для выравнивания давления. Затем устанавливают склянку на качалку и встряхивают в течение 20 мин. Суспензию фильтруют на воронке Бюхнера или центрифугируют. Фильтрат содержит два расслаивающихся растворителя, нижний слой окрашен в темно-красный цвет, верхний — в оранжевый. Окрашенный остаток разминают и повторно экстрагируют половинным количеством той же смеси растворителей. Конец экстракции определяют по окраске остатка, который при отжатии на фильтровальной бумаге должен быть желтоватым, но не красным. Объединенный экстракт переносят в большую делительную воронку, сливают нижний слой, а к верхнему, метанольному, добавляют воду, встряхивают и после отстаивания отделяют еще некоторое количество раствора четыреххлористого углерода. Затем тщательно отмывают нижний слой от метанола и других примесей. Для этого делительную воронку укрепляют на штативе над раковиной, внутрь воронки вставляют до дна стеклянную трубку, соединенную шлангом с водопроводным краном, и пропускают в течение 10 мин слабую струю воды. Промывные воды сливаются в раковину через верхнюю часть воронки. [c.165]

В промышленности все более широкое применение находит метод азеотропного обезвоживания и очистки органических растворителей. Жидкие вещества, дающие с водой двух-, трех- или четырехкомпонентные смеси с минимумами на кривой температур кипения, могут быть легко осушены путем перегонки. Например, безводный бензол кипит при температуре 80,3°. Азеотропная смесь, состоящая из 29,6% воды и 70,4% бензола, кипит при температуре 69,3°. Если перегонять бензол, содержащий небольшое количество воды, то прежде всего отгоняется смесь приведенного выше состава, до тех пор, пока не остается только бензол, полностью освобожденный от воды, который затем отгоняют. Этим же методом можно осушить толуол, четыреххлористый углерод, бензин, пиридин и т. д. В тех случаях, когда с помощью отгонки двухкомпонент-мй азеотропной смеси не удается осушить жидкость (например, этиловый спирт—вода), к смеси добавляют еще одну жидкость, образующую с ними трехкомпонентную азеотропную смесь подходящего состава, и, отгоняя ее, сушат исходное вещество. Например, добавив около 10% бензола к 95%-ному этиловому спирту, фракционной перегонкой через эффективную колонку (не менее 8—10 тарелок) получают безводный спирт. Применение этого метода все же ограничено, так как не для всех жидкостей удается подобрать подходящие азеотропные смеси. [c.117]

Для обезвоживания щавелевой кислоты четыреххлористый углерод является во всех отношениях наиболее подходящей жидкостью. Он негорюч, при температуре его кипения вода хорошо отгоняется с ним, но безводная щавелевая кислота возгоняется очень мало. Его плотность настолько близка к плотности щавелевой кислоты, что последняя легко вз iyчивaeт я в нем. Если для обезвоживания взять бензол, то отпадают первое и третье преимущества при толуоле отпадают все три, так как хотя вода в этом случае, и извлекается быстрее, чем при четыреххлористом углероде, зато скорость возгонки щавелевой кислоты настолько возрастает, что из-за этого возникают значительные затруднения. Кроме того, кислоту нельзя хорошо смешать с жидкостью ни - Кого удельного веса, в результате чего легко образуются плотные комки. Толуол все же применяется для этой цели . [c.524]

Кристаллогидрат хлорида р.з.э., полученный растворением окиси в соляной кислоте до pH I—-1,5 и упариванием раствора на водяной бане досуха, загружают в лодочку. Обезвоживание хлоридов р.з.э. производят, пропуская через кварцевую трубу пары четыреххлористого углерода вначале ири температуре 100° в течение 1 часа, затем поднимают температуру до 200—250° и выдерживают продукт при этой температуре еи.ье 1 час, после чего температуру поднимают до 450—500° и выдерживают продукт еще 1—-1,5 часа. Хлориды европия, самария, гадолиния, тербия и гольмия легко окисляются кислородом воздуха до оксихлоридов, поэтому обезвоживание Их кристаллогидратов проводят в атмосфере азота, для чего азот из баллона барботируют чере. баллоичик-испаритель, и насыщенный парами четыреххлористого углерода подают в трубчатую печь. После охлаждения печи до 100° лодочку с хлоридом помещают в сухую камеру, где затем расфасовывают полученный продукт. [c.128]

Первая фракция ( 60, г) разделяется на два слоя. Верхний слой представляет собой 70%-ный водный раствор хлорацетальдегида с небольшой примесью четыреххлорнстого углерода и используется для получения димергидрата хлорацетальдегида. Нижний слон (140 г)—четыреххлористый углерод, содержащий 0,4—0,6% хлорацетальдегида, может быть использован повторно для последующего азеотропного обезвоживания димергидрата хлорацетальдегида. [c.14]

Динитрат уротропина нерастворим в спирте, эфире, хлороформе, ацетоне, четыреххлористом углероде. На воздухе он медленно разлагается с выделением азотной кислоты. Диннтрат гигроскопичен кристаллы его могут содержать до 20% воды. При сушке влажных кристаллов вместе с кристаллизационной вддой улетучивается азотная кислота. Сушка (обезвоживание) кристаллов на практике осуществляется промывкой их спиртом. [c.503]

Препаративные методики получения трихлорида хрома основа- ны на хлорировании СГ2О3 при 850—950 °С равными объемами СО и СЬ или смеси 2 масс. ч. СггОз и 1 масс. ч. животного угля. Ре- j комендуется также обезвоживание гексагидрата в перегретых па-, рах четыреххлористого углерода. Безводный СгСЬ получают вое- становлением СгСЬ смесью водорода и хлористого водорода, сво-1 бодных от кислорода и воды [010, т. 2, с. 190 011, с. 390]. [c.354]

Большое внимание в работе уделялось тщательному обезвоживанию препаратов. Для этой цели перед использованием порцию комплекса растворяли в безводном бензоле, после чего последний отгоняли в вакууме. Операция повторялась несколько раз. Бензол перегоняли над металлическим натрием, а четыреххлористый углерод над Р2О5. Содержание воды контролировали по полосе vqh в ИК-спектре. Спектры растворов в бензоле и четыреххлористом углероде измерялись на спектрометрах ИКС-14 и ИКС-16. Материал окон кювет — плавленое хлористое серебро, прокладки — тефлоновые. Толщина слоя обычно 50 мк. Концентрации — 0.1—0.3 М комплекса. Все операции по составлению растворов и заполнению кювет производили в боксе с сухой атмосферой. [c.32]

Приготовление раствора родана. В качестве растворителя служит 100-процентная ледяная уксусная кислота, перегнанная над хро-мовыдм ангидридом ее готовят, исходя из 99-процентной кислоты, которую для окончательного обезвоживания обрабатывают 10 о уксусного ангидрида и затем перегоняют. Если исследуемые непредельные соединения плохо растворимы в уксусной кислоте, к ней прибавляют 30 6 чистейшего четыреххлористого углерода, перегнанного над пятиокисью фосфора. Приготовленный таким образом растворитель фильтруют по 200 мл в склянки с притертыми пробками к каждым 200 мл добавляют 6 г чистейшего роданида свинца и оставляют на 8 дней без доступа света. По мере надобности к приготовленному раствору роданида свинца в уксусной кислоте при. швают по каплям из бюретки 0,6 мл брома и перемешивают до обесцвечивания. Дают отстояться и быстро фильтруют через высушенную при 100° воронку с двойным фильтром. Раствор родана должен быть совершенно бесцветным. [c.21]

Этим способом можно обезвоживать такие вещества, как высококипящие углеводороды, анилин, нитробензол и т. п. Если данное вещество практически нелетуче, но одновременно гигроскопично, его можно обезводить, действуя паром вещества, образующего гетероазеотроп с водой. Например, в случае легкоплавких веществ, нерастворимых в углеводородах, применяются пары углеводородов. Для этой же цели употребляется четыреххлористый углерод, имеющий высокую плотность. Вещества, подлежащие обезвоживанию (главным образом соли), нерастворимые в СС14, суспендируются в нем, и от суспензии при непрерывном и энергичном перемешивании отгоняется азеотроп с водой. Безводное вещество остается в виде взвеси. В этом случае обезвоживаемое вещество должно быть легче четыреххлористого углерода (или другого компонента). [c.66]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология