Дихлорэтановая кислота

Рис. 5. Кривые ДВ дибензоилвинного ангидрида (1) и полиамида дибензоил-винной кислоты (2) в дихлорэтановых растворах

ДИХЛОРУКСУСНАЯ КИСЛОТА (Дихлорэтановая кислота) [c.95]

За это время отгонка воды и выделение углекислого га за прекращаются. Всего отгоняется 350—400 мл воды. Реакционную массу охлаждают до 80°, приливают 3 л безводного дихлорэтана, продолжают охлаждение до" 20°, отфильтровывают калиевую соль VI, осадок промывают дихлорэтаном (3X3 л). Получают 8,8 кг сырой калиевой соли, которую растворяют при 40 в 15,5 л воды. Раствор обесцвечивают 0,3 кг угля и 50 г гидросульфита натрия, фильтруют, отделяют водный слой от дихлорэтанового и из водного раствора выделяют VI. Для этого к раствору VI при 70° и при перемешивании прибавляют 10% соляную кислоту 9 л до pH 4,5. Смесь охлаждают до 20°, выпавший VI отфильтровывают, промывают 7 л воды и сушат. Получают 2,21 кг (71% на IV) 95% VI, т. пл. 180—189° (в пределах 2°). [c.130]

Отщепление гидроксильной группы и получение витамина А-ацетата. Дихлорэтановый раствор пропускают через колонку 78 с сульфатом натрия для подсушки. Далее его направляют в реактор 79, снабженный рубашкой и мешалкой, куда из мерника 80 приливают 48%-ный раствор бромистоводородной кислоты в уксусной кислоте при 0°, приливают воду, перемешивают 10 мин и через стеклянный фонарь на спускном штуцере отделяют органический слой. Последний спускают в реактор 81, куда из смесителя 82 направляют водный раствор бикарбоната натрия, а-токоферол и перемешивают 3 ч. Органический слой отделяют через стеклянный фонарь реактора 81 и направляют в смеситель 83, куда добавляют сернокислый натрий для подсушки. [c.35]

Получение п-нитро-а-метоксистирола. В литровую колбу, снабженную мешалкой и термометром и погруженную в баню с водой, охлажденной до 3—5 , помещают 327 г азотной кислоты уд. веса 1,4 и 440 г серной кислоты уд. веса 1,83. К полученной смеск, в течение часа, при температуре 26—29°, прибавляют при энергичном перемешивании 200 г (1,17 Ai) метилового эфира хлоргидрина стирола. Реакционную массу размешивают 3 часа при той же температуре и затем выливают ее при перемешивании в соответствующую емкость, содержащую литр ледяной воды.. Выделившееся масло извлекают 250 мл дихлорэтана. Дихлорэтановый слой отделяют и промывают водой до отсутствия кислой реакции на конго. Из полученного раствора отгоняют на водяной бане дихлор- [c.72]

Чтобы выделить алкалоиды из дихлорэтанового или хлороформного экстракта, его взбалтывают с разбавленным раствором минеральной кислоты. Основания переходят в соли и растворяются в воде остальные вещества остаются в органическом растворителе. Кислый раствор подщелачивают, при этом выделяются. алкалоиды. Их отфильтровывают или извлекают соответствующим растворителем (эфир, хлороформ). [c.21]

Этиловый зфир изоиикотиновой кислоты (VI). 2,864 кг безводного этилового спирта прибавляют при температуре не выше 75—80° к V, полученному на предыдущей стадии. Реакционную массу кипятят 1 час, охлаждают до 15—20°, добавляют 5 кг льда и нейтрализуют 20% рас-твором едкого натра ( 3 л) до исчезновения кислой реакции (по конго), поддерживая температуру в массе нё выше 20°. Затем прибавляют в течение 3 часов 8 л 20% раствора соды до pH 10,0—11,0, этиловый эфир изоникотиновой кислоты (VI) отделяют, а водно-щелочной раствор - экстрагируют дихлорэтаном (3x1,5 кг). Дихлорэтановые экстракты иi VI объединяют, сушат сульфатом натрия, фильтруют, упаривают и оста- VI ток перегоняют. Получают 4,346 кг (90%) VI, т. кип. 120—122° (20. мм). [c.184]

Дихлорэтановая кислота (дихлорук-сусная кислота) снсьсоон 1) 128,85 6) 86,3 [c.238]

Дихлоруксусная кислота Дихлорэтановая кислота сьснсоон Токсическое действие. Проявляет общетоксическое действие, 3 класс опасности. Раздражает глаза, дыхательные пути, кожу. Проникает через неповрежденные покровы и оказывает резорбтивное действие. При длительном воздействии повреждает печень, почки, нервную систему и глаза [c.626]

Многие алкилбензолсульфокислоты запатентованы в качестве детергентов и эмульгаторов [76]. Продажные препараты обычно представляют собой смеси, получаемые сульфированием вторичных алкилбензолов, которые в свою очередь синтезируются взаимодействием смеси олефинов или алкилхлоридов с бензолом в присутствии катализатора (обычно хлористого алюминия или серной кислоты). Исключением является продукт сульфирования лаурил-бензола [76 б], получаемого восстановлением лаурофенона. В этом случае сульфирование производится хлорсульфоновой кислотой или олеумом в дихлорэтановом растворе. Алкильная группа может содержать заместители, как, например, в продукте сульфирования [76 в] соединений, образующихся в результате конденсации олеина [76 в] или олеиновой кислоты [76 е] с бензолом. [c.18]

Дальнейшее извлечение алкалоидов производят дихлорэтаном и дихлорэтановые вытяжки обрабатывают 10%-ной серной кислотой. Из сернокислого раствора выделяют аммиаком смесь алкалоидов, которые в виде битартратов разделяют, основываясь на их различной растворимости. [c.523]

Метокси-8-нитрохинолин (IV). К 334 мл воды при перемешивании приливают 110 мл конц. серной кислоты, поддерживая температуру 50—60°С. Затем при той же температуре приливают 360 мл 28% сернокислого раствора м-нитробензолсульфокислоты, полученного прибавлением к 280 мл 20% олеума при 45—50°С и перемешивании в течение 30—40 мин 92,5 г нитробензола с последующим нагреванием 2 ч при 120—125°С (контроль конца реакции получения м-нитр0"бензолсульфокислоты — полное растворение отобранной пробы в воде при отсутствии запаха нитробензола). Затем прибавляют 132 мл глицерина и 125 г 2-нитро-4-метоксиацетанилида (Ш). Смесь нагревают 4 ч при 132—136 °С, охлаждают до 18—20 °С и выливают при перемешивании и 2,5 л воды. Обесцвечивают 40 г угля, отфильтровывают. Фильтрат при перемешивании и охлаждении обрабатывают водным раствором аммиака (1,1 л) до pH 4—5, поддерживая температуру 30—35°С. Водный маточный раствор сливают с выделившегося смолистого осадка. К осадку добавляют 1,8 л технического дихлорэтана и 300 мл воды. Массу кипятят 1 ч, охлаждают до 25—30 °С. Дихлорэтановый слой, содержащий IV, отделяют, обесцвечивают углем и упаривают. К остатку при 35—40°С приливают 100 мл метанола и охлаждают при перемешивании до 15—18°С. Осадок IV отфильтровывают, промывают на фильтре 2 раза по 25 мл метанола. [c.158]

Диэтиловый эфир р-цианэтилмалоновой кислоты (П1). К 1137 мл I прибавляют 47,2 г натрия. Когда он полностью прореагирует, маесу нагревают до 80°С и приливают 496 мл П с такой скоростью, чтобы температура оставалась в пределах 85—90°С. Перемешивают до тех пор, пока температура не понизится до 70 С, и охлаждают до 20 °С. Затем приливают 20 мл 98% уксусной кислоты (pH достигает 5—6), перемешивают 15 мин, проверяют pH раствора, добавляют 680 мл дихлорэтана и 480 мл БОДЫ. В водный раствор переходят ацетат натрия и побочные продукты полимеризации акрилонитрила. Дихлорэтановый слой отделяют, промывают водой 2 раза по 200 мл и упаривают при давлении 100—150 мм рт. ст. Остаток перегоняют в вакууме, собирают фракцию с т. кип. 164—168°С (8 мм рт. ст.). Выход 1002 г (65,5%), считая на П. [c.163]

Дибромбутан (И). К 20,4 кг (100,8 мол) 40% бромистоводороя-ной кислоты приливают при перемешивании 6 кг (61,2 мол) серной кислоты (уд. в. 1,84) и затем в течение 1 /2—2 часов 1,55 кг (21,54 мол) тетрагидрофурана, (I), нагревают до кипения (62—67°). Нагревание продолжают 20—23 часа до прекращения кипения реакционной массы прн 105°. Массу охлаждают, нижний слой — II —сливают, а верхний экстрагируют дихлорэтаном (3x1,5 л). Дихлорэтановые экстракты и [c.33]

Нитрил 1-фенилциклопентаи-1-карбоновой кислоты (III). 1,8 кг (45 мол) едкого натра и 1,64 кг (13,6-мол) цианистого бензн а перемешивают до тех пор, пока температура не снизится до 20—25°, добавляют за 1 /5 часа при 50—55° 3 кг 11, оставляют на 30 минут, затем в течение 1 часа поднимают температуру до 80—90° и оставляют на 8—10 часов при этой температуре. Реакционную массу охлаждают до 30—35°, прибавляют Г,5 л воды и 1,5 л Дихлорэтана, перемешивают 15 минут, отделяют дихлорэтановый раствор III, а водно-щелочной слой экстрагируют дихлорэтаном (3x500 мл). Дихлорэтановый экстракт промывают водой (3x800 мл) до нейтральной реакции и сушат сульфатом натрия. Дихлорэтан отгоняют, остаток перегоняют. Получают 1,9 кг (80,1%) III, т. кнп. 135—142° (10 мм). [c.34]

Ди-метиламид тилимидазол-4, 5-дикарбоиовой кислоты (VI)., 45 мл технического V, полученного на предыдущей стадии," охлаждают и к нему приливают 33 мл 30% р/створа метиламина. Реакционную смесь в герметическом сосуде перемешивают при охлаждении 3 часа и оставляют на сутки. Затем добавляют 100 мл воды и 100 мл дихлорэтана, кипятят при перемешивании до полного растворения осадка, рас-, твор охлаждают, отделяют слой дихлорэтана, водный слой экстрагирукм дихлорэтаном (3X75). Дихлорэтановые экстракты упаривают на водяной бане досуха. Остаток (19,7 г) дважды перекристаллизовывают из [c.168]

Раствор от предыдущей стадии, содержащий IV, упаривают в вакууме i (температура 75—90°). К остатку приливают 4,725 л абсолютного спирта, i 1,575 л беизола и отгоняют на колонке воду в виде азеотропа с бензо- лом и спиртом (отгоняется 0,25—0,3 л водно-спиртовой смеси). Массу охлаждают до 20°, прибавляют 0,9 кг сериой кислоты и 0,3 л спирта н нагревают до 74—76°. Нагревание продолжают до прекращения отделе- ния воды (0,2—0,3 л водно-спиртовой смеси). Отгоняют смесь спирта и бензола, к остатку прибавляют 1,5 л воды, 2 кг лйда, 4 л дихлорэтана и при 5—10° вносят 5 л насыщенного раствора соды (до pH 10,0). Дихлорэтановый слой отделяют, а водный — экстрагируют дихлорэтаном (4X2 л). Экстракты сушат поташом, дихлорэтан отгоняют в вакууме, остаток перегоняют. Получают 0,503 кг (26% на. I) 91% V, т, кип. 72—87° (4 мм). [c.200]

Водный слой подкисляют 15% раствором серной кислоты ( 1.6 л) до pH 5,0—6,0, масляный слой V отделяют, всгдный — экстрагируют дихлорэтаном (3x1 л). Дихлорэтановые экстракты соединяют с основным продуктом, промывают 1 л 7% раствора бикарбоната натрия до pH 7,5, затем водой (2X1 л) до pH 7,0 и сушат сульфатом натрия. Дихлорэтан отгоняют в вакууме, остаток при стоянии кристаллизуется. Получают [c.244]

Через два дня (см. пояснение к методике, п. 1) дихлорэтановую вытяжку процежив1Ют через марлю фильтрат высушивают над прокаленным Сернокислым натрием в течение 10—15 минут и вновь фильтр) -к)Т через бумажный фильтр. 100 ил отфильтрованной выгяжки вносят в делительную вороику емкостью 200—300 мл-, туда же приливают точно отмеренные пипеткой 50 мл 0,1 н. раствора серной кислоты, и смесь в1балтывают в течение 10 мииут. [c.133]

К дихлорэтановому экстракту в делительную воронку вливают 10—15 мл насыщенного раствора бромида калия и 0,5 мл 1 %-ного раствора диантипирилпропилметана в уксусной кислоте (1 1), встряхивают 1—2 мин и оставляют на 30 мин. Спускают водную фазу, а органическую фильтруют в кювету 1 см и измеряют оптическую плотность при 395 нм по экстракту из холостой пробы. [c.66]

Температурный градиент депарафинизации в дихлорэтановом процессе составляет 5—6 °С. Одним из основных недостатков этого метода является малая устойчивость дихлорэтана при нагреве в присутствии влаги. При этом СНзС —СНдС разлагается с образованием соляной кислоты, которая корродирует аппаратуру. [c.61]

Метод Массагетова. Измельченную в ступке среднюю пробу аиабазиисодержащего сырья помещают в склянку или колбу с притертой пробкой ем костью 250—300 мл, вливают 150 мл дихлорэтана и 10 мл 25%-ного раствора едкого натра. Смесь взбалтывают 2—3 мин несколько раз в день. Через два дня дихлорэтановую вытяжку фильтруют через марлю, фильтрат сушат 10—15 мин над прокаленным сульфатом натрия и вновь фильтруют через бумажный фильтр. 100 мл отфильтрованной вытяжки вносят в делительную воронку емкостью 200— 300 мл, вливают 50 мл 0,1 н. раствора серной кислоты и смесь взбалтывают 10 мин. [c.65]

Окисляется ДМСО в бензольном, хлороформном, уксуснокислом, дихлорэтановом и эфирном растворах моноперфталевой кислотой [c.120]

Проводят восстановление в чугунном аппарате-редукторе, куда загружают протравленные соляной кислотой чугунные опилки, нагревают массу при работающем обратном холодильнике до 50° и при перемешивании самотеком добавляют уксусную кислоту (для предотвращения гидролиза сложного эфира). После этого медленно, с помощью автоматического дозера, подают нитроэфир . Температура реакционной массы должна быть в пределах 65—68° ее поддерживают автоматически терморегулятором РПД или 04ТГ410. По окончании прибавления всего количества нитроэфира реакционную массу выдерживают в течение нескольких часов. Так как одновременно выпадает и шлам, то анестезин экстрагируют дихлорэтаном, который заливают в охлажденную до 60° реакционную массу. Экстракцию дихлорэтаном при включенном обратном холодильнике повторяют несколько раз. Затем подщелачивают кальцинированной содой и перемешивают. Последние дихлорэтановые вытяжки используют для следующей экстракции вместо чистого дихлорэтана. Шлам содержит, помимо чугунных опилок, еще около 0,5% анестезина. Он является отходом, сильно усложняющим производство, и не утилизируется. Первые две дихлорэтановые вытяжки анестезина передают в вакуум-выпарной аппарат и отгоняют из них дихлорэтан. Отгонку около 80% дихлорэтана вначале ведут при обычном давлении и температуре 83,7°, а затем — при остаточном давлении 21,3 кн/ж2 и температуре 45°. [c.331]

П-нитробензойная кислота (I) в дихлорэтановом растворе при помощи тионилхлорида превращается в хлорангидрид п-нитробензойной кислоты (П). Затем при взаимодействии полученного хлорангидрида с этоксимагниймалоновым эфиром получают п-нитробензоилмалоновый эфир (П1). Последний подвергают омылению со слабой серной кислотой и декарбоксилируют в п-нитроацетофенон (IV). [c.500]

Смотреть страницы где упоминается термин Дихлорэтановая кислота: [c.979] [c.211] [c.280] [c.438] [c.450] [c.38] [c.185] [c.59] [c.95] [c.264] [c.147] [c.280] [c.150] [c.38] [c.185] [c.150] [c.139] [c.140] [c.141] [c.62] [c.62]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология