Пикриновая кислота в этаноле

Рнс. 63. Пикриновая кислота, р. этанол. [c.799]

Определение в виде пикрата. Гравиметрическое определение калия в виде пикрата было предложено в 1881 г. [1420, 1421] для анализа поташа. Метод основан на малой растворимости пикрата калия в 98—99%-ном этаноле (1 2500) и сравнительно большой растворимости пикрата натрия (I -80). Исследуемую соль смешивают с 4-кратным количеством пикриновой кислоты, смачивают водой и выпаривают на водяной бане. Остаток осторожно растирают и несколько раз экстрагируют пикрат натрия и избыток пикриновой кислоты 98—99%-ным этанолом. Экстрагирование продолжают до тех пор, пока при выпаривании нескольких капель этанолового экстракта не будет наблюдаться заметный остаток. Полученный таким способом [c.51]

В пробирке смешивают 0,5 г растертой в порошок тиомочевины, 0,5 г алкил-бромида или алкилиодида и 5 мл 95%-ного этанола и кипятят 2 мин. В другой пробирке растворяют 0,4 г пикриновой кислоты в возможно малом количестве кипящего этанола. Оба раствора смешивают и оставляют до охлаждения. Пи-крат 8-алкилтиомочеВинЫ отфильтровывают и перекристаллизовывают из этанола. [c.250]

Раствор для опрыскивания I. 1%-ный раствор пикриновой кислоты в этаноле. Раствор для опрыскивания П. 5%-ный спиртовой раствор КОН. [c.489]

Обнаружение азотистого иприта по полученным производным. В простейшем случае идентификацию можно проводить определением температур плавления перекристаллизованных из ацетона гидрохлоридов. Гидрохлорид бис-(2-хлорэтил)-метиламина плавится при 110°С, а трис-(2-хлорэтил)-амина — при 130—131 °С. Для этой же цели пригодны соответствующие пикраты. Водный раствор испытуемого вещества смешивают с насыщенным водным раствором пикриновой кислоты. При достаточном количестве хлор-этиламина выпадающие желтые пикраты можно перекристаллизо-вывать из этанола, слегка разбавленного водой, и определить их температуру плавления. Пикрат бис-(2-хлорэтил)-амина плавится при 133°С, а пикрат трис-(2-хлорэтил)-амина— при 135°С. При такой же температуре плавится и пикролонат трис-(2-хлорэтил)-амина, получаемый при действии пикролоновой кислоты. [c.86]

В углу квадратного листа бумаги размером 30 хЗО см наносили пятно исследуемой пробы и хроматографировали обычным методом. После этого вырезали узкую полоску бумаги с пятном пикриновой кислоты в горизонтальном направлении. Бумагу сушили и повторно хроматографировали в системе растворителей неподвижная фаза—вода, подвижная—этанол аммиак (1 1). [c.239]

Пикраты катионных красителей получают следующим образом. Анализируемый краситель растворяют в воде при комнатной температуре, затем проводят очистное фильтрование и к раствору добавляют раствор пикриновой кислоты в водном этаноле. Реакционную массу перемешивают 30 мин при комнатной температуре и оставляют для более полного выделения пикрата в осадок. Последний отфильтровывают и промывают водой до полного удаления избытка пикриновой кислоты. Затем суспендируют в фреоне 113, фильтруют и промывают тем же растворителем. Полученную соль сушат в вакуумной сушилке. [c.315]

Получен пикрат VI осаждением спиртовым раствором пикриновой кислоты. Желтые волокнистые иголочки, 128° С (из этанола). В литературе не описан. [c.309]

Так как практически невозможно найти растворители, которые отличались бы только по диэлектрической проницаемости, но не по основности, результаты вычислений по уравнению (17) плохо согласуются с экспериментальными данными. К тому же сольватирующая способность и полярность растворителя не могут быть учтены только диэлектрической проницаемостью, так как наряду с чисто кулоновским взаимодействием играют роль также неспецифические и специфические взаимодействия типа ион-дипольного, диполь-дипольного, водородных связей и т. д. Например, константа кислотности пикриновой кислоты при переходе от этанола к воде в отличие от карбоновых кислот увеличивается только примерно в 1500 раз. Так как заряд пикрат-иона благодаря мезомерии распределен по всему иону, последний сольватируется не очень хорошо, и поэтому его стабильность при изменении сольватирующей способности растворителя меняется не так сильно, как у карбоксилат-иона, в котором заряд сконцентрирован в основном на двух атомах. [c.43]

Рнс. 63. Пикриновая кислота, р. этанол. 59 45 40 35 [c.799]

Пикриновая кислота была очищена путем трехкратной кристаллизации из смеси вода и этанола (I I). Т, пл. Ш,5°С. [c.241]

Необходимый для работы раствор пикрата кальция готовят кипячением 24 г пикриновой кислоты и 10 г СаСОз со 100 мл воды Раствор фильтруют, фильтрат выпаривают досуха, остаток растворяют в 100 мл этанола и фильтруют [c.79]

Сырой продукт растворяют в 25 мл этанола, добавляют к нему кипящий раствор 9,2 г ( 40 ммоль) пикриновой кислоты в 100мл этанола и полученный раствор оставляют медленно охлаждаться. При этом выпадает пикрат 2,4,6-коллидина в виде длинных желтых игл. Через 2 ч осадок отфильтровывают, промывают этанолом и сушат. Другую порцию кристаллов получают концентрированием маточного раствора до 75 мл. Общий выход составляет 9,80 г (88%), т. пл. 153-154°С после перекристаллизации из этанола т. пл. 155-156 С. [c.374]

Поскольку практически невозможно найти растворители, отличающиеся друг от друга только диэлектрической проницаемостью при равных кислотности и основности, расчеты по уравнению (4.10) обычно плохо согласуются с экспериментальными даннылми. Кроме того, сольватирующая способность и полярность растворителя определяются не только его диэлектрической проницаемостью. Помимо чисто электростатического кулоновского взаимодействия существуют другие типы специфического и неспецифического взаимодействия, в том числе ион-ди-польное, диполь-дипольное, образование водородных связей и ионных пар и т. д. К тому же модель, используемая для описания электростатического взаимодействия, не учитывает реальные форму и размеры конкретных ионов. Например, в отличие от карбоновых кислот константа кислотности пикриновой кислоты при переходе от этанола к воде возрастает только в 1500 раз (см. табл. 4.1). Это объясняется делокализацией отрицательного заряда аниона пикриновой кислоты по всей довольно большой молекуле, в результате чего энтальпия сольватации этого аниона значительно уступает энтальпии сольватации анионов карбоновых кислот. Это означает, что при повышении сольватирующей способности растворителя стабильность пикрата меняется в иной степени, чем у анионов карбоновых кислот, в которых отрицательный заряд в большей или меньшей степени локализован только на двух атомах кислорода. [c.131]

Морфолон растворим в воде, меньше растворим в этаноле и диоксане и лишь умеренно в холодном бензоле и эфире, тогда как 2-метил-З-морфолон лучше растворяется в органических растворителях [87]. Оба соединения дают осадки с йодной ртутью и не дают их с пикриновой кислотой. При нагревании с алкоголятами натрия или калия они образуют N-соли щелочных металлов. Нерастворимая серебряная соль, полученная из 3-морфолона и нитрата серебра, реагирует с йодистым метилом при нагревании в запаянной трубке с образованием 4-метил-З-морфолона. [c.426]

Пикриновая кислота (2,4,6-тринитрофенол) gH2(N02)з0H получают нитрованием фенола. Желтые кристаллы, т.пл. 122-122,5 °С, растворим в воде (1,22%), этаноле (4,91%), диэтиловом эфире (1,43%) и других органических растворителях. Применяется в производстве азокрасителей в качестве бризантного взрывчатого вещества для выделения и идентификации органических веществ. [c.356]

Как правило, для определения pH достаточно от одной до трех капель 0,1—0,5% раствора индикатора на 10 мл исследуемого раствора или вспомогательного буферного раствора. Если индикатор слабо растворим в воде, то удобно применять его водорастворимую соль можно также растворить кислотную форму индикатора в разбавленном щелочном растворе или 50%-ном этаноле. Следует г- чательно избегать избытка щелочи. Кольтгоф рекомендует следующие составы растворов одноцветных индикаторов Михаэлиса (сь табл. VI. 2) пикриновая кислота и динитрофенолы— 0,04% водиле растворы солей натрия мононитрофенолы— 0,1% водный рас-хвор фенолфталеин — 0,04% раствор в 30%-ном этаноле салицю.ювый желтый — 0,1% спиртовый раствор для pH 10—11 и 0 025% раствор для pH 11—12. [c.132]

Например, р/Сд о-оксибензойной и пикриновой кислот в воде соответственно равны 2,98 и 0,80, а Api< A=2,18. В то же время в среде этанола и ацетона их р/Сд и соответственно Ар/Сл заметно различаются в этаноле рКл равны 8,60 и 3,93 Ар/< а = = 4,67 в ацетоне р/Сд равны 9,53 и 3,17, а Ар/Сд= 6,36. [c.171]

Спиртовой фильтрат концентрируют досуха при пониженном давлении и получают сырой хлоргидрат 2-метоксибензиламина с выходом 19%, рассчитанным на исходный N-хлорметилфталимид. Сырой продукт можно очистить обработкой его водного раствора горячим водным раствором пикриновой кислоты. Образующийся пикрат 2-метоксибеизиламина можно вновь превратить (получив вначале основание с т. кип. 120—122°/16 мм) в чистый хлоргидрат 2-метоксибензиламина с т. пл. 148—149° (из этанола). [c.133]

Ход анализа. Фильтр с пробой помещают в химический стакан в.местимостью 50 мл и трижды обрабатывают этанолом порциями по 2,5 мл. Экстракты объединяют. В пробирку вносят 2, 1л экстракта, добавляют 2 мл 0,5 М раствора гидроксида натрия, 0,5 мл насыщенного раствора пикриновой кислоты и пере- мешивают. Пробу помещают на водяную баню, нагретую до 80 °С, и выдерживают 30 мин. По охлаждении измеряют оптическую плотность раствора при >. = 490 нм по отношению к воде и нулевой пробе, т. е. пробе после обработки фильтра АФА-В-20 с нулевым содержанием нитрилов. Содержание нитри.яов в пробе находят по градуировочному графику. [c.161]

Чистоту красителей контролировали экстраднонно-фото-метрическим титрованием пикриновой кислотой. Родаминовые красители перекристаллизовывали из абсолютированного этанола. Цианиновые — очищали от примесей экстракцией последних из водных растворов красителей бензолом и эфиром с последующим высаливанием красителей хлористым калием и перекристаллизацией из абсолютированного этанола. [c.182]

Давно известно, что пикриновая кислота и 1,3,5-тринитробен-зол образуют кристаллические аддукты с ароматическими углеводородами и аминами. Известен и тот факт, что растворы иода в некоторых растворителях, таких, как четыреххлористый углерод, имеют красный цвет, а в бензоле, этаноле и других растворителях — коричневый. Причина этих явлений состоит в образовании комплексов с переносом заряда [I, 2]. В случае иода спектр красного раствора, а также паров относится к молекулярному иоду 1 , которому соответствует максимум поглощения около 500 нм (е = 10 ). Эта полоса присутствует и в спектрах коричневых растворов, однако в них имеется и другая, более интенсивная полоса приблизительно при 300 нм (е = 10 ), хвост которой простирается в видимую область и является причиной изменения цвета раствора. Из работы [3] следует, что полоса при 300 нм обусловлена образованием комплекса, состоящего из одной молекулы иода и молекулы растворителя. В растворах существует равновесие, в котором растворитель, например бензол, ведет себя как основание Льюиса (донор электронов), а иод — как кислота Льюиса (акцептор электронов). Стрелка в формуле комплекса указывает на направление смещения электронной плотности [c.108]

Очистка веществ проводилась главным образом пере кристаллизацией. Оценку качества очистки производил по температуре плавления [16]. Так, пикриновая кислот марки X. ч. после перекристаллизации из этанола имел температуру плавления 121.8°, что согласуется с лит ратурными данными [17]. Бензойная и салициловая ки( лоты марки ч. очищались сначала двойной перекриста лизацией из воды, а затем возгонкой. Терефталевая ки( лота марки х. ч. двансды перекристаллизовывалась н воды. Очистка антраниловой кислоты возгонкой приводил к некоторому осмолению продукта, поэтому антранилова кислота марки ч. очищалась двойной перекристаллиз цией из этанола. Сведения о температуре плавления оч1 щенных продуктов приведены в табл. 1. [c.18]

С растворителем. Они утверждают далее, что дисперсионные взаимодействия с растворителем будут сильнее в спирте, чем в воде, так как атомы растворителя будут эффективнее взаимодействовать с растворенным веществом, если они связаны в единую молекулу ковалентными связями, чем атомы молекул воды, в которой пространство, окружающее растворенную молекулу, в основном представляет собой пустоты между молекулами растворителя. Такая стабилизация пикрата в этаноле должна вносить вклад в наблюдаемое возрастание относительной силы пикриновой кислоты в этом растворителе. Аналогично сравнительно большая устойчивость ионных пар пикрата триметиламмония, чем пикрата аммония, может быть объяснена дисперсионными взаимодействиями с алкильными группами триметиламмония, причем вычисленная энергия этих взаимодействий удовлетворительно объясняет наблюдающееся различие этот эффект, возможно, является одним из фа.кторов, приводящих к изменению основности аминов при введении алкильных заместителей. [c.316]

При фракционировании серомукоида сначала сульфосалициловой кислотой, а затем этанолом был получен продукт, содержащий 10,4% азота, 18,8% гексоз (в пересчете на глюкозу) и 10,6% глюкозамина. При этом впервые было отмечено, что гликопротеин имеет изоэлектрическую точку при значениях pH 3,4. После дальнейшей очистки пикриновой кислотой были получены фракции с более высоким содержанием гексоз, однако возможно, что при этом происходило некоторое разрушение гликопротеина [17]. [c.69]

Методика. Обрабатывают смолу ( 50 мг) на стеклянной воронке (внут-p fiHiiH диаметр 1 см) дважды 2 мл раствора пикриновой кислоты, а затем промывают 40 мл чистого метиленхлорида. Добавляют М,М-диизопропилэти-ленампн (2 мл), затем метанол (2 мл) и вновь амин (2 мл), удаляя жидкость каждый раз путем отсасывания. Фракции промывок объединяют и разбавляют 95%-ным этанолом до 250 мл. Измеряют поглощение при 358 пм. Для комплекса амин — пикрат е== 14500. [c.315]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология