Рентгеновские спектрографы чувствительность

Чувствительность рентгеновского спектрографа [c.138]

ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ РЕНТГЕНОВСКОГО СПЕКТРОГРАФА [c.139]

Другим возможным источником ошибки в спектрографических определениях является дискриминация, возникающая вследствие различных траекторий движения ионов разных масс. Ошибка может быть внесена и при калибровке фотопластинки. Воздействие света или рентгеновских лучей на пластинки отличается от воздействия положительных ионов [76]. Поэтому при калибровке обычно используется образец с известным изотопным составом, и линии эталонного и изучаемых образцов возникают на пластинке одновременно. Например, медь (которая обладает изотопами с массами 63 и 65) изучали в присутствии цинка. Относительная распространенность изотопов цинка была определена ранее на масс-спектрометре, и эти данные использовали для калибровки каждой экспозиции в интересующем диапазоне шкалы масс. Точность, достигаемая при подобных измерениях, равна 0,3%. Относительное содержание нескольких изотопов в элементе, используемом в качестве калибровочного, как это у называлось выше, может быть установлено непосредственно при помощи большого числа экспозиций различной продолжительности. Для линии данного изотопа строится кривая почернения, и путем сопоставления времени, необходимого для получения определенной плотности линий различных изотопов, устанавливается их относительная распространенность. Боль- шинство элементов впервые было исследовано этими двумя методами. Ошибки возникают из-за нелинейной зависимости между почернением и экспозицией, а также из-за неравномерной плотности линий на пластинке. Это связано с трудностью оценки интегральной экспозиции, когда почернение не является ее линейной функцией. Чувствительность фотопластинок, используемых в масс-спектрографии, изменяется даже по длине данной пластинки. Для того чтобы, обнаружить и исключить ошибки, вызываемые этим фактором, для каждого спектра обычно несколько раз повторяют экспозиции. [c.73]

Относительная интенсивность рентгеновских спектральных линий для большого числа элементов в настоящее время хорошо известна. Она не зависит от условий получения спектров, химического состава пробы и содержания в ней анализируемого элемента. В принципе это позволяет использовать рентгеновские спектральные линии в качестве марок интенсивности для построения характеристической кривой эмульсии. Для этого, конечно, необходимо, чтобы спектральная чувствительность используемого для получения спектра прибора не зависела от угла отражения, иными словами, чтобы пространственная разобщенность линий рентгеновского спектра элемента на спектрограмме не приводила к искажению истинного соотношения их интенсивностей. Этому условию не удовлетворяют, например, спектрографы типа Иоганна с постоянным по величине протяженным фокусом рентгеновской трубки при равномерном качании кассеты спектрографа. По некоторым причинам здесь наблюдается систематическое искажение величины интенсивности рентгеновских спектральных линий элемента, приводящее к относительному возрастанию интенсивности коротковолновых линий. Это делает нерациональным использование описываемого метода построения характеристической кривой при работе с такими приборами. [c.42]

Так как незначительность избытка напряжения по сравнению с потенциалом возбуждения для линии гафния (которая даже при У= 18 кв составляет лишь 60% потенциала возбуждения линий) ограничивает величину предела чувствительности этого метода анализа и делает интенсивность j-линии гафния в большей мере, чем это имеет место в других случаях, зависящей от колебаний величины рабочего напряжения на рентгеновской трубке прибора, то при проведении анализа по описываемому методу следует применять специальные меры для уменьшения поглощения лучей на пути от анода рентгеновской трубки к фотопленке и для поддержания постоянства условий возбуждения спектров. Анализ проводится в вакуумной области спектра с помощью фокусирующего спектрографа с изогнутым кристаллом [c.213]

Рентгеноспектральное определение ртути может быть проведено эмиссионным методом (по первичным рентгеновским спектрам) и рентгенрадиометрическим методом. При прямом рентгеноспектральном определении ртути анализируемое вещество помещают на антикатод рентгеновской трубки и получают спектр в рентгеновском спектрографе. Одним из недостатков эмиссионного рентгеноспектрального метода является сравнительно большая длительность анализа. При определении ртути к атому обстоятельству добавляется еще и невысокая чувствительность метода — порядка 10 %. Метод амиссионного рентгеновского анализа применен для определения ртути в неорганических препаратах, биологических материалах, аарозолях и других объектах с предварительным концентрированием ртути. Имеются работы по прямому определению ртути в неорганических материалах [13, 620, 750]. [c.131]

В целях создания равномерной шкалы чувствительности прибора можно осуществлять неравномерное качание кассеты спектрографа так, чтобы время пребывания кассеты в каждом из отражающих положений было бы пропорционально величинам isin 0 — Такая система качания кассеты спектрографа была предложена авторами недавно созданного светосильного рентгеновского спектрографа для мягкой области спектра — РСД-2 [98]. При равномерном качании кассеты в спектрографах этого типа, аналогичного результата можно достигнуть путем закономерного (по тангенсоидальному закону) изменения расстояния между заслонкой, ограничивающей размеры действующего изогнутого кри-с талла и его поверхностью. [c.134]

Известно, что глубина проникновения рентгеновских лучей в кристалл тем больше, чем менее совершенным является его строение и чем меньшую роль в рассеянии лучей играет так называемая вторичная экстинкция, которая обусловлена дополнительным ослаблением интенсивности падающей на кристалл радиации благодаря ее отражению от вышележащих строго параллельных слоев атомов идеально совершенного кристалла. В использованном спектрографе клин непосредственно соприкасается с поверхностью кристалла. Поэтому роль входной щели прибора играет расстояние от поверхности кристалла до наиболее глубоко лежащего слоя, принимающего участие в отражении рентгеновских лучей. Это делает форму и, главное, ширину рефлекса на рефлексограмме очень чувствительными к степени совершенства различных участков отражающего кристалла. Систематически измеряя эти величины по мере перемещения клина вдоль поверхности кристалла, можно построить своеобразные топографические карты, характеризующие степень совершенства отдельных его участков. Так, было, например, обнаружено значительное расширение рефлексов, возникавших при отражении рентгеновских лучей от областей кристалла, расположенных между двумя блоками и образовавшихся в результате процесса иррационального двойникования . Это хорошо согласуется с представлениями Бриллиантова и Обреимова о том, что в пространственной решетке кристалла вдоль такой промежуточной полосы имеется набор всевозможных ориентаций, промежуточных между ориентациями соседних блоков. [c.43]

Перезарядка спектрографа пленкой может производиться вручную или автоматически, при помощи сконструированного для этой цели специального устройства. Оно включает в себя пленочный магазин, в который загружается рулон пленки, механизм для подачи пленки и кассету для извлечения пленки из прибора после экспонирования. В качестве фотоматериала могут быть использованы те сорта кинопленки, которые характеризуются наибольшей чувствительностью к рентгеновским лучам, или рентгено-пленка специальных марок. Устройство кассеты и механизма, служащего для извлечения проэкспонированной пленки, изображено на рис. 39. [c.96]

Такое же убедительное доказательство достоверности того, что составляло основу атомно-молекулярной гипотезы, было дано изучением строения кристаллов при помощи рентгеновских лучей. В 1912 г. М. Лауэ показал, что при пропускании пучка этих лучей через тонкую пластинку кристалла возникает дифракция преломленные лучи правильно распределяются по определенным законам вокруг первичного луча. Согласно Лауэ, кристаллы представляют собой дифракционные решетки для волн длина которых в 10 ООО раз меньше длины волны обыкновенного света. Экспериментальное решение проблемы, поставленной Лауэ, было дано в том же году В. Фридрихом и П. Книппингом, сконструировавшим спектрограф, позволяющий получать фотограммы или рентгенограммы, по которым можно суднть не только о кристаллической системе исследуемого тела, но и установить положение атомов в кристалле. В 1915 г. В. X. и В. Л. Брэгги, отец и сын, опираясь на идею Лауэ, изучили ту же проблему весьма чувствительным и поэтому особенно подходящим для чисто кристаллических тел методом и пришли к важным открытиям относительно их строения [c.419]

Последним вопросом, рассматриваемым здесь в связи с анализом легких элементов, является чувствительность рентгеновских спектров, как абсорбционных, так и эмиссионных, к химическому состоянию элемента (см. 1.22). Влияние химического состояния обычно не очень существенно, но оно может проявиться в изменении N , обусловленном смещением максимума интенсивности по щкале длин волн, которое в свою очередь вызвано изменением химического состояния анализируемого элемента. Такое смещение максимума интенсивности аналитической линии по сравнению с положением этой линии, зарегистрированным для чистого элемента, может привести к изменению распределения числа счетов относительно их прежнего среднего значения. Аналитические затруднения такого рода существенно возрастают, если химическое состояние элемента в неизвестных пробах не определено или если таких состояний несколько. Исследования [37] влияния химических связей на положение /Са-линии серы показали, какие изменения можно при этом ожидать (см. 1.24). Хотя обычный аналитический спектрограф и не будет разрещать эти химические смещения, можно показать, что изменение в распределении интенсивности аналитической линии при измерении угла установки гониометра заметно, если такие смещения имеются. [c.235]

При измерении интенсивности спектральных линий большое значение имеет степень контрастности, с которой они выступают на фоне непрерывного спектра рентгенограммы. От этого в большой мере зависит чувствительность анализа.Поэтому при выборе величины рабочего напряжения на трубке спектрографа приходится учитывать также интенсивность непрерывного спектра, возникающего одновременное линиями характеристического рентгеновского излучения. Теория [79] и эксперимент [80], хорошо согласуясь, указывают на то, что спектральная интенсивность непрерывного рент1еновского спектра линейно в зависимости от напряжения, приложенного к трубке [c.105]

Здесь — элемент телесного угла 9 — угол Брегга — Вульфа R — радиус кривизны отражающего кристалла а — постоянная прибора, равная расстоянию между кристаллом и фокусом рентгеновской трубки Se — оптимальный для данного угла отражения размер фокусного пятна, а г = — R sinQ. Иными словами, для создания идентичных условий съемки для различных линий, располагающихся в конечном интервале углов отражения, размер фокусного пятна рентгеновской трубки спектрографа должен изменяться по тригонометрическому закону, а не оставаться постоянным, как это имеет место в щироко используемых приборах. Это обстоятельство приводит к неравномерности щкалы чувствительности спектрографа и к убыванию чувствительности при возрастании угла отражения. [c.134]

Как в методе Хевеши и Костера, так и в методе, разработанном Боровским и Блохиным, количественное определение гафния в минералах проводится по относительно слабым и Tl- линиям этого элемента. Это неизбежно приводит к уменьшению точности и чувствительности определений. Поэтому при определении малых содержаний гафния в циркониевых минералах иногда используется иной путь решения поставленной задачи [123]. Пользуются тем, что аналитические линии гафния и накладывающиеся на них линии циркония имеют различные потенциалы возбуждения 11,3 кр для гафния и 18 кв для циркония. Поэтому, если при анализе минерала выбрать рабочее напряжение на рентгеновской трубке спектрографа меньшим или близким к потенциалу возбуждения линий циркония, то можно, независимо от процентного содержания этого элемента в пробе, воспрепятствовать появле- [c.212]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология