Анализ органических растворителей и их смесей

Разделение органической массы углей, которая представляет собой сложную смесь самых различных соединений, на отдельные группы веществ, каждая из которых обладает общими свойствами в отношении действия органических растворителей, щелочей, минеральных кислот и других химических реактивов, называется групповым анализом. Предложено много методов группового анализа различных видов твердого топлива. Наиболее целесообразными для группового анализа торфа являются следующие обработки а) последовательное экстрагирование битумов в аппарате Сокслета эфиром и бензолом б) обработка водой при 60 °С с целью выделения простых сахаров в) обработка кипящей водой с целью гидролиза пектиновых веществ г) обработка на водяной бане 2%-ной соляной кислотой с целью гидролиза гемицеллюлозы д) обработка 2%-ным едким натром на водяной бане для экстракции гуминовых кислот е) обработка 80%-ной серной кислотой с целью гидролиза целлюлозы и ее определение по количеству образовавшейся глюкозы, причем остаток принимается за лигнин. [c.161]

Для определения в почве и твердых образцах (мусор, отходы и др.) диоксинов образец почвы смешивают с сульфатом натрия в отношении (1 2) и далее экстрагируют смесь органическими растворителями и проводят пробоподготовку так же, как и в случае анализа воды (см. раздел 1.2). На рис. Х.20 приведена хроматограмма диоксинов, выделенных из городского мусора, а идентифицированные по масс-спектрометрам изомерные диоксины перечислены в табл. Х.9. [c.585]

Экстракция происходит быстро и полно, отделение надежно. После экстракции, кроме фотометрического анализа, можно применять полярографию, фотометрию. В фотометрии экстрагируемое вещество получают в виде окрашенного, чаще всего внутрикомплексного, соединения ( 28), обычно хорошо растворимого в органическом растворителе. Экстракция устраняет влияние солевого эффекта, гидролиза, посторонних окрашенных веществ, увеличивает чувствительность определения. Например, смесь фосфата, арсената и силиката анализируют так. Переводят эти анионы молибдатом аммония в окрашенные гетерополикислоты. Извлекают фосфорномолибденовую кислоту смесью [c.81]

При анализе взаимосвязи структуры растворителя и растворимости в нем различных соединений, особенно со сложной молекулярной структурой, следует помнить, что большинство органических растворителей полуфункционально. Они содержат как полярные, так и неполярные группы. Например, одноатомные спирты имеют полярную функциональную гидроксильную группу и неполярную— алкильный радикал. Если первая из них склонна к структурированию и сильной специфической сольватации полярных молекул (или отдельных нх фрагментов), то вторая ве способна заметно структурироваться. Она сильно соль ватирует лишь неполярные молекулы или их фрагменты (универсальная сольватация). Не удивительно поэтому, что низшие спирты растворяют как полярные, так и неполярные молекулы. В связи с этим можно рассматривать полифункциональные растворители как смесь полярных и неполярных растворителей с чрезвычайно прочной связью двух компонентов. [c.246]

При анализе сырой или вулканизованной резиновой смеси ингредиенты извлекаются из нее путем экстрагирования органическими растворителями. Этот экстракт содержит, как правило, смесь нескольких ингредиентов, и поэтому его предварительно подвергают разделению с помощью хроматографических методов жидкостно-адсорбционной, бумажной или тонкослойной хроматографии. Экстракт, разделенный на фракции, каждая из которых содержит преимущественно один ингредиент, может быть исследован с помощью химических и цветных реакций, а также с помощью физических методов, в частности с помощью инфракрасной или ультрафиолетовой спектроскопии [30]. [c.143]

Метод основан на растворении паров бутана в органических растворителях (керосине, соляровом масле и др.). При анализе газовую смесь разбавляют в бюретке равным количеством воздуха. [c.87]

Однако более предпочтительна работа с истинными растворами комплекса металла. Для этого используют органические растворители, смешивающиеся с водой (такие как спирт), которые образуют водную смесь, поддерживающую и реагент, и хелат в растворе. Однако для того, чтобы достаточно увеличить растворимость хелата, необходимы большие объемы органического растворителя. При этом возможно высаливание неорганических солей. Альтернативой является экстракция хелата органическим растворителем, не смешивающимся с водой. Этот вариант почти всегда является более предпочтительным при анализе следов элементов. [c.236]

Таким образом, когда распыляют постоянный объем проб и эталонов с различной вязкостью и учитывают площадь кривой, ошибка сокращается, но не ликвидируется полностью. Это, по-видимому, объясняется следующим. Прибор настроен на оптимальный режим работы (в частности, по расходу ацетилена и окислителя) по одному из эталонов, которые приготовлены на топливе ТС-1. Это значит, что горючая смесь, состоящая из ацетилена и раствора (топлива ТС-1), оптимальна для эталонов, но не для смеси вязкого образца с топливом ТС-1. Из-за высокой вязкости раствора образца количество его, которое всасывается и затем попадает в пламя за единицу времени меньше, чем эталона, следовательно, атомизация происходит в бедном, неоптимальном пламени. Таким образом, при всасывании вязкого образца сигнал снижается не только из-за меньшего поступления в пламя определяемого элемента, но также в результате ухудшения характеристик пламени вследствие его обеднения. Ведь органический растворитель в отличие от воды оказывает значительное влияние на характер пламени. Когда анализ ведут пп площади кривой, то учитывают лишь замедленное поступление металла в пламя, но не ухудшение качества пламени. [c.138]

При исследовании нефтей сведения об асфальтово-смолистой части их обычно ограничиваются данными о содержании смол и асфальтенов. Массовая корреляция компонентов этой части нефти, равно как и соответственных компонентов из состава рассеянных битумов, осуществляется по единственному признаку — отношению их к определенному органическому растворителю, с помощью которого этот компонент отделяется от общей массы нефти или от смеси веществ, предварительно сорбированной на вполне определенном, строго обусловленном методикой анализа сорбенте. При этом исследователи единодушно, признают, что идентификация и корреляция изучаемых компонентов в данном случае имеет условный характер, так как каждый из компонентов представляет собой сложную смесь различных по составу и строению веществ, имеющих общую способность растворяться или не растворяться в том или ином растворителе. [c.31]

Основы метода. Подвижной фазой служат органические растворители, частично смешивающиеся с водой фенол, з-колли-дин. изомасляная кислота, смесь 1 1 н-бутилового и бензилового спиртов, крезолы. Внешне метод похож на давно известный метод капиллярного анализа, однако разделение здесь основано не на адсорбции, а на различиях в коэфициентах распределения разделяемых веществ между дву.мя несмешивающимися жидкими фазами. На бумажной хроматограмме разделяются свободные, незамещенные аминокислоты и пептиды. Скорость движения аминокислот (Яр-) вполне совпадает со скоростью, рассчитанной по коэфициентам распределения. [c.390]

Одним из многообещающих аспектов применения органических растворителей в полярографии комплексов является возможность анализа металлов после экстракции их хелатов. Сочетание этой экстракции с последующим полярографированием неводного экстракта нри определенных условиях не только повышает селективность метода определения, но и его чувствительность [16]. Увеличение чувствительности можно достигнуть, переводя испытуемое вещество из большого объема водной фазы в небольшой объем органического растворителя для полярографирования. Этот метод успешно применяется для анализа следов металлов, например при определении свинца в виде диэтилдитиокарбамата, экстрагированного хлороформом, в тройной смеси растворителей хлороформ, метилцеллозольв и вода [17]. Последняя смесь очень часто применяется в подобных исследованиях. Метилцеллозольв выполняет в этом случае функцию гомогенизатора системы, где хлороформ служит экстрагентом, а вода создает условия для проводимости. Однако такая смесь дает сравнительно узкую область возможной поляризации р.к.э. — до 0,8 в (нас. к.э.). Рациональное использование экстракционно-полярографического метода основано на знании электрохимических свойств соответствующих комплексов, поэтому изучение последних в органических средах имеет значение и в этом отношении. До сих пор не делалось попыток обобщить накопленный материал по полярографии комплексов с органическими лигандами в органических и смешанных растворителях. [c.258]

Сочетание экстракции с методом атомной абсорбции позволяет снизить Сн определяемого элемента. Так, при определении микроэлементов (железо, кобальт, никель, цинк, свинец и медь) в морской воде для их концентрирования использовали смесь органических реагентов и органических растворителей. Подача в пламя раствора анализируемых элементов в органическом растворителе дает возможность снизить С в 3—5 раз. Благодаря отделению (в процессе экстракции) определяемых элементов от основных компонентов матрицы (воды) устраняются многие помехи на последующих стадиях анализа, в том числе помехи, связанные с физическими свойствами раствора из-за присутствия большого количества солей. [c.241]

Чистота посуды имеет особое значение. Посуду для анализа тщательно промывают после каждого употребления. Особенно эффективное средство очистки стекла и фарфора — хромовая смесь (дихроматЧ-серная кислота), которую готовят растворением 20—30 г измельченного дихромата калия или натрия в 1 дм H2SO4 (конц.). Очищающая способность этой жидкости заключается в ее окислительном действии. Безводная смесь может реагировать с органическими веществами даже со взрывом, о чем нужно помнить при обработке сосудов с неизвестным содержимым. При разбавлении хромовая смесь теряет свои свойства, ее хранят в толстостенных закрытых сосудах. Если смесь приобретает зеленый цвет (хром восстановлен), она становится непригодной для работы. Для очистки шлифов от смазки лучше использовать органические растворители — бензин, бензол или тетрахлорид углерода. [c.240]

Описанную технику можно распространить на неводные растворы. Найдено, что ее можно применять при анализе соединений, содержащих литий, кальций, стронций и барий, присутствующих в нефтепродуктах . Операции, проводимые при определениях, аналогичны описанным при анализе воды, за исключением того, что в качестве растворителя, требуемого для разбавления, применяют смесь равных объемов бензола и изопропилового спирта. Для приготовления стандартов можно использовать продажные нафтенаты металлов, растворимые в органических растворителях. [c.161]

Растворитель, представляющий собой индивидуальное химическое вещество или смесь веществ, исследуется в соответствии с обычными методами анализа органических соединений. [c.382]

В основе этого метода лежит тот факт, что диэлектрическая проницаемость (ДП) большинства веществ намного меньше соответствующего значения для воды. Анализ проводят на установках для измерения ДП в ячейках, параметры которых находят по эталонным жидкостям с известной величиной ДП [49]. Этим методом может быть проанализирована любая бинарная смесь воды и органического растворителя. Метод принят в качестве стандартного при определении влажности брома (ГОСТ 454—70). Широкое распространение диэлькометрический метод получил при определении влажности зерна и муки (влагомеры зерна АФИ-1, ИВЗ), изделий целлюлозно-бумажной и других отраслей промышленности. [c.242]

Перспективным направлением для качественного анализа является комбинированное использование осадочной хроматографии в сочетании с распределительной. Идея такого рода комбинации в хроматографическом методе разделения смесей заключается в следующем. Вначале получают первичную осадочную хроматограмму ионов на бумаге, пропитанной органическим осадителем, а затем промывают ее не водой, а органическим растворителем, способным частично растворять осадки и переносить их с различной скоростью. Например, можно получить осадочную хроматограмму путем нанесения раствора, содержащего смесь катионов меди, кобальта и никеля (двухвалентных) на бумагу, предварительно обработанную рубеановодород-ной кислотой и парами аммиака, а потом разогнать образовавшиеся зоны осадков водно-бутаноловым и водно-про-паноловым растворителями [161]. [c.209]

После Ескрытия амиулы металл растворяют в этаноле, затем растворяют осадок вводе и доводят концентрацию раствора по рубидию до 1%, прибавляя смесь (1 1) воды с этанолом. Для анализа используют атомно-абсорбционный метод на основе монохроматора ЗМР-3 с приемником излучения ФЭУ-22, пламя — смесь пропана с воздухом. Источник света — безэлектродные ВЧ-лампы типа ВСБ-2. Рубидий не влияет на определение натрия. Чувствительность анализа повышается за счет применения органического растворителя и нагревания аэрозоля [421]. [c.165]

Описан ряд методов разделения и определения РО , SiOg и AsOf, основанных на селективном экстрагировании их в виде гетерополикислот различными органическими растворителями с последующим фотометрическим окончанием анализа [1, 401, 598, 920, 1001]. Филиппова и Кузнецова [401] описали метод раздельного фотометрического определения фосфора, мышьяка и кремния при их совместном присутствии. Для отделения фосфора (в виде фосфоромолибдата) применяют смесь H I3 — бутанол (3 1). Затем отделяют As смесью бутанол — этилацетат (1 1). Из полу- [c.90]

Примером применения адсорбционной хроматографии для разделения органических веществ является разделение смеси цетена, стеарата холестерина и олеиновой кислоты. Смесь этих веществ в петролейном эфире пропускают через колонку с силикагелем и последовательно промывают избытком петролейного эфира, причем в элюат переходит нетен. зятем тпихлопэтяном—в элюат переходит стеарат холестерина н, наконец, промывают эфиром, вымывающим олеиновую кислоту. Таким же путем можно разделить изомеры питроанилина в растворе в петролейном эфире на колонке из гидроокиси кальция. При промывании избытком растворителя на колонке сверху вниз образуются три зоны верхняя ярко-желтая зона п-нитроанилина, средняя желтая—ж-нитро-анилина, нижняя коричневая—о-нитроанилина. Для обнаружения зон органических веществ на адсорбционных колонках широко применяют люминесцентный анализ. Например, если смесь фенола, резорцина, галловой кислоты и флороглюцина с хлоридом [c.535]

Большинство методов анализа нефтяных остатков и битумов использует различие растворимости их компонентов в органических растворителях. Основы такого деления были заложены Маркусоном. Значительное распространение в России получил метод, который заключается в следующем. Навеску анализируемого вещества около 1 г растворяют в 4 мл бензола. К раствору при перемешивании добавляют 100 мл н-гептана (изооктан, пентан). Смесь оставляют в темном месте на 24 часа, после чего отфильтровывают через предварительно промытый бензолом, высушенный и взвешенный бу- [c.757]

М раствор метилата натрия в безводном этилацетате, содержащем 0,15 г фенолфталеина на 1 л раствора. Для анализа отбирают пробу жидкого образца, содержащего около 40 мг воды, приливают в коническую колбу с притертой пробкой вместе с 10 мл метилата натрия. Колбу закрывают и помещают в водяную баню при 40 °С на 10 мин. Затем смесь титруют 0,2 н. раствором соляной кислоты в абсолютном этаноле, который готовят, пропуская сухой хлористый водород в охлажденный этанол, и титруют водой или тримето-ксиаминометаном в присутствии метилового красного. По разности результатов титрования холостого опыта и образца рассчитывают содержание воды в образце. Гласс сообщает о применении этого метода для анализа таких органических растворителей, как диок- [c.62]

В системах, содержащих дироданидную соль диантипирил-метана (ДАМ-2Н5СЫ) и смесь органических растворителей, наблюдается расслаивание [1], причем область расслаивания имеет различную форму. Знание концентрационных границ ее существования очень важно для выбора оптимальных условий экстракционного выделения и разделения солей металлов при химическом анализе и разработке технологии. [c.121]

Бумажная распределительная хроматография. Часто вместо силикагеля в качестве твердого носителя для полярной фазы удобно использовать фильтровальную бумагу. В этом случае лучше всего применять органический растворитель, частично смешивающийся с водой, например бутанол или коллидин. Типичным примером применения этого метода является анализ смеси аминокислот, выполняемый следующим образом. На полоске фильтровальной бумаги размером 2,5X15 см в середине узкой стороны на расстоянии около 2,5 см от одного конца помещают небольшую каплю анализируемого раствора (рис. 18.2). Эту точку отмечают карандашом. Затем растворитель выпаривают и полоску подвешивают за другой конец в высоком сосуде (рис. 18.3). Нижний конец полоски, утяжеленный бумажной скрепкой, погружают в смесь бутанола и воды. Верх стеклянного цилиндра закрывают куском картона, так чтобы висящая полоска бумаги омывалась парами обоих растворителей. Поднимаясь вверх вследствие капиллярности, жидкость компоненты образца переносит с различными [c.257]

Автором этой книги совместно с Юпусовым разработана комбинированная система распылитель — горелка, позволяющая горючие газы заменить горючей жидкостью и достичь удовлетворительных 1результатов анализа (рис. 10). Корпус щелевой горелки 1 имеет по всей длине полость. В эту полость вставлена U-образная металлическая перегородка 2, которая образует дно и стеики распылительной камеры 3. На дне перегородки имеются многочисленные мелкие отверстия. Распылительная камера сверху закрыта щелевой насадкой 4. На торцах корпуса горелки, которые образуют торцы раопылительной камеры, расположены два концентрических или угловых распыли еля 5 vi 6. Всасывающие трубки от распылителей погружены в сосуды 7 и S с горючей жидкостью, представляющей собой смесь анализируемого вещества с органическим растворителем. [c.48]

Определение морфина в коробочках мака по ГОСТу. (Определение суммы алкалоидов). 250 г воздушно-сухих коробочек мака, измельченных до 2—3 мм, помещают в склянку на 3 л, заливают 2500 мл смеси органических растворителей, состоящей из четырех объемных частей дихлорэтана и одной части 96%-ного этилового спирта. Содержимое склянки взбалтывают 5 мин, добавляют 25 мл 25%-ного водного раствора аммиака, снова встряхивают 30 мин и оставляют до следующего дня на второй день повторно встряхивают в течение 15 мин, после чего отфильтровывают для анализа 2000 мл дихлор-этано-спиртового экстракта (которые соответствуют 200 г воздушно-сухих коробочек). Из дихлорэтано-спир-тового раствора в делительной воронке на 2 л алкалоиды полностью извлекают 10%-ным водным раствором серной кислоты каждый раз по 50 мл до отрицательной реакции с кремневольфрамовой кислотой сернокислые растворы алкалоидов подщелачивают 25%-ным водным раствором аммиака при охлаждении до слабого покраснения фенолфталеиновой бумажки и вновь извлекают смесью, состоящей из четырех объемных частей хлороформа и одной части 96%-ного этилового спирта, до отрицательной реакции с кремневольфрамовой кислотой. Из хлороформно-спиртового раствора алкалоиды извлекают 10%-ной серной кислотой в том же порядке, как и в первый раз. Сернокислые растворы подщелачивают 25%-ным раствором аммиака и алкалоиды повторно извлекают той же смесью растворителей, как указано выше. Хлороформно-спиртовые растворы алкалоидов сушат безводным сернокислым натрием и фильтруют в круглодонную колбу емкостью 250 мл остаток сернокислого натрия, колбу и фильтр промывают чистой смесью растворителей, которую затем присоединяют к первоначальному раствору алкалоидов. Смесь растворителей отгоняют на водяной бане до 25—30 мл (под вакуумом в 50—60 мм остаточного давления). Остаток переносят во взвешенную фарфоровую чашечку диамет- [c.84]

Вследствие слабого удерживания воды углеродные сита рекомендуются для анализа микропримесей воды в органических растворителях (вода всегда элюирует раньше основного вещества). Хорошо разделяется на этом адсорбенте производственная смесь вода — формальдегид — метанол. Углеродные сита используют для определения углеводородов в морской воде. При низкой температуре углеводороды концентрируются на углеродном сите, при этом вода элюирует из колонки, при 250 °С углеводороды десорби-зуются и подаются в хроматографическую колонку для анализа. олонка должна быть изготовлена из стекла (лучше из кварца, который более инертен), но не из металла, так как на нем происходит сильная адсорбция паров воды. [c.121]

Использование в качестве растворителя смеси полярного органического растворителя с неполярным позволяет также сильно расширить круг анализируемых кремнийорганических соединений. Так, например, трифенилгидроксисилан плохо растворим в о-ксилоле, но в его смеси с абсолютным этанолом растворим легко. Для подавления индивидуальных свойств анализируемых соединений они растворялись в больших объемах растворителя (1 10). В качестве растворителя нами применялась смесь этанола (96%-ного или абсолютного) и о-ксилола (водный о-ксилол марки чистый или о-ксилол, обезвоженный над СаСЬ и перегнанный). Присутствие в растворителе воды делает невозможным анализ всех легкогидролнзуюш,ихся кремнийорганических соединений [c.161]

Среди современных хроматографических методов, в значительной мере способствовавших развитию анализа органических и биоорганических соединений и совершенствованию способов препаративного разделения, заметное место занимает тонкослойная хроматография. В процессе разделения указанным методом анализируемая смесь перемещается вместе с подвижной фазой по тонкому слою порошкообразного сорбента, обычно нанесенного на стеклянную пластинку. В зависимости от природы сорбента при этом допускается использование одного или сразу нескольких принципов хроматографического разделения. Тонкослойная хроматография начала быстро развиваться примерно с 1958 г. главным образом благодаря работам Шталя [46] усовершенствовавшего методику ТСХ и предложившего практи чески современный ее вариант. До 1958 г. в печати, безусловно появлялись отдельные статьи, посвященные данной теме так первые статьи были опубликованы еще в конце прошлого века но они почти не были замечены. Истории развнтия хроматогра фии посвящен специальный раздел монографии Кирхнера [26] Главная причина относительно быстрого распространения ТСХ заключается в следующем этот метод позволяет достаточно быстро осуществить довольно эффективное разделение (400— 3000 теоретических тарелок в зависимости от характера и метода разделения [16]), используя простые и недорогие приспособления. Другое преимущество ТСХ — широкая область применения— от качественного и полуколичественного анализа до препаративного разделения. Так, методом ТСХ можно обнаруживать следы соединений и выделять за одну о-перацию порядка одного грамма соединения, пользуясь легкодоступными сорбентами, растворителями и обнаруживающими реагентами. Кроме [c.85]

При синтезах в амидных растворителях смесь нагревали в инертной атмосфере до 150° 24 часа синтезы в полифосфорной кислоте выполнялись при температуре 200°. Полученные полимеры представляют собой темноокрашенные порошки, нерастворимые в обычных органических растворителях, плохо растворимые в гексаметилфосфорамиде, диметилформамиде и диметилсульфоксиде, но легкорастворимые в концентрированной серной кислоте и метансульфокислоте, с приведенной логарифмической вязкостью в метансульфокислоте 0,22—1,55 (0,2%-ные растворы, при 30°). Аналогичные полимеры получаются при использовании 2,3,7,8-тетраокси-1,4,6,9-тетрааза-антрацена вместо соответствующего тетрахлорпроизводного (в полифосфорной кислоте, при 240°). По данным динамического термогравиметрического анализа в атмосфере азота (скорость нагревания 2,5° в минуту), потери веса для большинства полимеров наблюдаются около 500°, на воздухе — в области 400°. Относительно высокие потери веса полимера I по сравнению с другими полимерами этого типа объяснены неполной циклизацией, обусловленной высокой жесткостью цепи, а также неустойчивостью 4,6-диамино-1,3-димеркапто-бензола, даже в форме хлоргидрата. [c.30]

Температура плавления чистого цианамида 45—46° С. Давление паров над жидкостью составляет 0,16 тт рт. ст. при 64° С и 3,78 м.ч рт. ст. при 122° С при более высоких температурах давление паров цианамида уменьшается вследствие димеризации [16]. Цианамид образует эвтектическую смесь с водой с температурой плавления —16,6° С нри содержании NH2 N 37,8%, а его растворимость в воде равна 77,2 г на 100 г водного раствора при 14,5° С при 42,9° С он смешивается с водой в любых соотношениях. Цианамид — амфо-терное соединение с константами диссоциации при 25° С как основания 2,5-10 и как кислоты 5,42-10 [45]. Он хорошо растворим в кислородсодержащих органических растворителях и аминах и сам является полярным растворителем для неорганических веществ, растворимых в воде, а также растворяет органические кислоты, спирты и эфиры [46]. Его можно использовать в качестве растворителя при криоскопических анализах [47]. [c.245]

В СВЯЗИ с развитием химии белка потребовались новые, быстрые н точные методы определения аминокислот с использованием малых количеств исследуемого вещества. Для этих определений методика распределительной хроматографии на колонке оказалась слишком трудоемкой. На разделении аминокислот неблагоприятно сказывались адсорбционные свойства используемого инертного носителя, чаще всего силикагеля. В 1943 г. Мартин, Консден и Гордон использовали для анализа малых количеств аминокислот фильтровальную бумагу в качестве носителя неподвижной водной фазы, а в качестве подвижной фазы смесь органического растворителя с водой. Для разделения смеси веществ на полоску фильтровальной бумаги наносили маленькую каплю исследуемого раствора и этот конец полоски помещали в растворитель, так чтобы нанесенная капля была несколько выше поверхности растворителя. При этом отдельные компоненты смеси распределяются между подвижной и неподвижной фазами соответственно различию значений их коэффициентов распределения. Даже при незначительных различиях коэффициентов распределения разделяемые вещества образуют отдельные зоны (пятна) на полоске бумаги. [c.53]

При анализе мышьяковокальциевого стекла на содержание алюминия, галлия, железа, индия, марганца, меди, никеля, свинца, серебра, таллия, титана и цинка анализируемый образец растворяют в царской водке при нагревании, устанавливают аммиаком pH 4 и экстрагируют внутрикомплекс-ные соединения элементов-примесей в виде 8-оксихинолинатов и диэтилдитиокарбаминатов. В качестве органического растворителя используют смесь изоамилового спирта и четырех-/ хлористого углерода (1 2). Экстракцию проводят многократно, объединенный экстракт отмывают от механически захваченного макрокомпонента (вещества-основы) и выпаривают на графитовый коллектор. Определение следов примесей в концентрате заканчивают эмиссионным спектральным анализом. [c.69]

При определении малых количеств примесей фосфора и мышьяка в азотнокислом алюминии необходимо отделить ионы фосфатов и арсенатов друг от друга и от основной массы анализируемого образца. Поскольку алюминий не дает "в условиях анализа комплекса с-молибдатом аммония, оказалось возможным в присутствии алюминия получить при подходящей кислотности и концентрации молибдата соответствующие комплексы фосфорномолибденовой и мышьяковомолибденовой кислот. Для разделения определяемых примесей и извлечения из растворов азотнокислого алюми шя указанных выше комплексов применили экстракцию подходящими органическими растворителями для фосфора смесь бензола с бутиловым спиртом (3 1), а для мышьяка экстракцию комплекса проводили бутиловым спиртом с последующим прибавлением бензола во избежание нежелательной соэкстрак-ции примеси кремния. Восстановление комплексов проводили в органической фазе растворенным в глицерине двуххлористым оловом [1]. [c.91]

В первой группе используется стандартная хроматографическая бумага в качестве стационарной фазы и различные смеси полярных и неполярных органических растворителей в качестве элюента. Эти методы непригодны для систематического анализа дисперсных красителей или для тщательного исследования зависимости между хроматографическими свойствами красителей и их строением. Цан, по-видимому, первым сообщил о хроматографии дисперсных красителей [85]. Он разделил некоторые целлитоновые красители (ВАЗР) при помощи восходящей техники с этилен-гликолем в качестве элюента. С целью поисков корреляции использован легкий петролейный эфир (т. кип. 65—75 °С), насыщенный метанолом [86, а также смесь метанол — вода — уксусная кислота (8 1 1) и 80% водный ДМФ [29]. Проведено обширное исследование нисходящим методом в системах циклогексан — ледяная уксусная кислота — вода (25 24 1) и циклогексан — муравьиная кислота —вода (4 3 1), а также восходящим методом в смеси циклогексан — диметиланилин (3 1) [20]. Шрамек тщательно разработал насыщение гидрофобных элюентов водой (петролейный эфир, бензол или четыреххлористый углерод—метанол— вода (2 2 1). [c.85]