Перегонка под микроскопом рис

Никаких мелкокристаллических игольчатых церезиновых структур, о которых упоминается в некоторых литературных источниках, авторами ни разу для данных фракций в указанных выше условиях ни для каких нефтей получено не было. Структуры с мелкими кристалликами, напоминающими по внешнему виду при рассмотрении в микроскопе штрихи или мнимые иголочки, наблюдались в этих фракциях только при загрязнении их более высококипящими фракциями вследствие нечеткой фракционировки при перегонке или при слишком высокой скорости охлаждения препаратов при микрофотографировании. [c.27]

Исследования твердых углеводородов, выделенных из масляных фракций, показали, что наряду с парафином, имеющим ярко выраженную кристаллическую структуру, существует другой твердый продукт, более мягкий, внешне аморфный. Исследование его под микроскопом показало, что он имеет мелкокристаллическое строение. Эта разновидность получается, если не подвергать нефть перегонке, а выделять из нее твердые углеводороды осаждением. Такой продукт назвали церезином. [c.60]

Образование и укрупнение нерастворимых частиц в топливах прямой перегонки при хранении зафиксировано при помощи электронного микроскопа (рис. 230). Как видно из микрофотографий, изменения в образцах топлива, происшедшие за год хранения, привели к значительному увеличению числа видимых в микроскопе твердых частиц размер их увеличился в несколько десятков раз. Накопление и,укрупнение твердых частиц в топлива х при хранении могут привести к ухудшению их термической стабильности. Отмечалось, что топлива, подвергавшиеся длительному хранению, имели термическую стабильность, более низкую, чем свежие [4]. [c.567]

Си, Zn, Al, Ni, Fe, щелочных и щелочноземельных металлов для фотометрич. онределения Се в микроскопии в качестве деполяризатора при электроанализе при сухой перегонке образуется пирогаллол. [c.389]

Во влажную камеру на держателе помещают четыре микрососуда, два микроконуса и два мерных капилляра. В сухую камеру помешают три сосуда, один конус и конус-приемник для перегонки. Влажную камеру располагают на столике микроскопа. В зажиме правого манипулятора крепят поршневое приспособление с пипеткой. Один из сосудов во влажной камере наполняют дистиллированной водой, другой — 0,5 М азотной кислотой, третий — раствором арсенита калия и четвертый — раствором хлорида сурьмы. В один из конусов переносят пипеткой около 100 нл дистиллированной воды, затем, отмеривая в мерных капиллярах, около 7 нл раствора хлорида сурьмы (50 нг сурьмы) и около 3 нл раствора арсенита калия (25 нг мышьяка) перемешивают пипеткой. Обрабатывают раствор сероводородом, затем нагревают в запаянном капилляре на водяной бане 1 мин. Дают постоять при комнатной температуре около 30. мин, цент-. [c.84]

Конус с осадком переносят в сухую камеру, которую располагают на столике микроскопа. Наполняют один из находящихся в ней сосудов концентрированной соляной кислотой, другой — 9М бромистоводородной кислотой и третий — ЗМ фосфористой кислотой. Осадок в перенесенном сюда из влажной камеры конусе обрабатывают 30 нл концентрированной соляной кислоты и нагревают на водяной бане в запаянном капилляре. Перемешивают содержимое конуса при помощи электровибратора. Возвращают конус в сухую камеру и обрабатывают его содержимое небольшими порциями твердого аромата калия до тех пор, пока в конусе не останется только сера. Содержимое конуса центрифугируют и вновь возвращают в сухую камеру. Здесь раствор переносят в расположенный на держателе другой конус. Остаток серы промывают 40 нл концентрированной соляной кислоты и промывной раствор присоединяют к основному раствору. Обрабатывают этот раствор 10 нл 9 М бромистоводородной кислоты и 20 нл 3 М фосфористой кислоты для восстановления окисленных при растворении сурьмы и мышьяка. Конус запаивают в капилляр и помещают в водяную баню при 80—90 °С на 5—10 с. Затем охлаждают капилляр с конусом, центрифугируют, вынимают конус из капилляра и вставляют его в конус-приемник. Проводят перегонку, как описано выше, повторяя ее дважды сначала отгоняют до объема около 15 нл, затем обрабатывают остаток 10 нл концентрированной соляной кислоты и повторяют перегонку до объема 10 нл. В дистиллят отгоняется высоколетучий хлорид мышьяка(III). Содержимое приемника центрифугируют, собирая дистиллят в вершине. Укорачивают приемник и помещают его во влажную камеру, где дистиллят переносят пипеткой в обычный конус. В эту жб камеру помещают и конус с остатком от перегонки. [c.85]

Включают ток и медленно повышают напряжение, все время наблюдая под микроскопом в проходящем свете. Можно видеть, как по стенкам капилляра для перегонки медленно образуются маленькие капельки. [c.163]

Р[и с. 63. Перегонка под микроскопом (увеличено приблизительно в 7 раз). [c.163]

Исследование осадков под электронным микроскопом показало, что осадки из топлив прямой перегонки состоят из удлиненных частиц (длиной 0,2 и), а из топлив, содержащих компоненты крекинга, — из сферических комков диаметром около 1 /I. [c.378]

Еще Л. Г. Гурвич 2 считал, что в нефтях находятся вещества, препятствующие кристаллизации парафина. При перегонке нефтей эти вещества или не переходят вместе с парафинами, или разрушаются и поэтому теряют способность мещать кристаллизации перегнанного парафина. Л. Г, Гурвич считал, что препятствующие кристаллизации парафина вещества представляют собой полужидкие смолы и, вероятно, густые и вязкие масла. Удаляя из парафинистой нефти смолы отбеливающей землей и рассматривая очищенную нефть в микроскоп, Л. Г. Гурвич обнаружил в. ней значительно больще и более крупные кристаллы парафина, чем в исходной неочищенной нефти. [c.100]

Если подобрать эталонный раствор известного вещества и определенной молярной концентрации так, чтобы растворитель не перегонялся из него в ту часть прибора, в которой помещен раствор с исследуемым веществом, то в этом случае изотермическая перегонка паров растворителя будет идти в обратном направлении, т. е. пз раствора исследуемого вещества к эталонному раствору до тех нор, пока не установится равновесие между обоими растворами. Равновесие же наступит тогда, когда будет достигнуто равенство молярных концентраций (долей) компонентов в эталонном и исследуемом растворах. Зная молярную концентрацию вещества в эталонном растворе, определяют и равную ей молярную концентрацию раствора исследуемого вещества, и весо- вую концентрацию последнего. Исходя из этих данных вычисляют молекулярный вес исследуемого вещества. В качестве растворителя в опытах использовался толуол, а в качестве эталонного вещества — азобензол. Размер капель в приборе измерялся с помощью микроскопа. При обеспечении достаточной нрецезионности измерения размеров капель метод этот представляется перспективным. [c.81]

Вакуумная и паровакуумная перегонка крекинг-остатков позволяет получать дорожные и строительные битумы сравнительно высокой растяжимости, что позволяет применять их для пропитки фибровых панелей [478] и изготовления баков для аккумуляторов [454]. Крекинг-остатки содержат свободный углерод, обнаруженный под микроскопом и невооруженным глазом. Он может быть удален фильтрованием либо центрифугированием смеси крекинг-остатка с мазутом, нагретой до 171 °С. Для улучшения фильтрования сырье можно обработать серной кислотой [351] либо добавить негашеную известь [c.261]

Депарафинизация. Нефти, содержащие значительные количества парафина, дают парафинистые дистилляты, которые нуждаются в удалении из них парафина, чтобы готовые масла обладали достаточно низкой температурой застывания. Маловязкие масла, полученные перегонкой парафииистого сырья, содержат кристаллический парафин. Под микроскопом можно наблюдать игольчатую пли пластинчатую кристаллическую структуру парафина. Дистилляты более высокой вязкости и остаточные масла содержат микрокристаллический парафин, под микроскопом обнаруживается чрезвычайно мелкая кристаллическая структура. [c.113]

В 40-50-х годах в научной, а затем и в промышленной практике, наряду с вакуумной перегонкой и дробной кристаллизацией появился ряд новых физических и физико-химических методов, позволяюших выделять из сложных смесей наиболее однородные по составу фракции. К таким методам, применяемым для разделения твердых углеводородов на фракции, относятся хроматография на полярных и неполярных адсорбентах, комплексообразование с карбамидом и тиокарбамидом, адсорбция на цеолитах. Эти методы в сочетании с молекулярной спектроскопией, газожидкостной хроматографией, масс-спектрометрией, термографией, микроскопией и другими современными методами анализа позволяют получать полную информацию о составе и структуре молекул важнейших компонентов нефти. С учетом возможностей каждого из методов разделения разработана методика [4], сочетающая глубокую депарафинизацию с хроматографией на силикагеле и активированном угле, комплексообразованием с карбамидом, перекристаллизацией полученных фракций и последующим их анализом (рис. 1.1). Это позволило [5] впервые провести систематическое исследование твердых углеводородов нефти и дать о них принципиально новое представление как о многокомпонентной смеси. [c.6]

Вынимают из держателя также пинцетом приемник и, держа в горизонтальном положении, вставляют в него конус с раствором и возвращают на держатель в камере. Обращают камеру открытой стороной к микронагревателю и подводят последний к конусу с раствором на уровне приемника (рис. 26). Включают ток и медленно повышают напряжение, все время наблюдая в микроскоп. Поскольку в поле зрения микроскопа не помещается обычно весь аппарат для перегонки, фокусируют микроскоп на вершине конуса с раствором и наблюдают за испарением этого раствора до необходимого объема. Продвижение мениска к вершине конуса должно идти медленно. Скорость этого движения регулируют, изменяя положение микронагревателя по отношению к конусам или изменяя напряжение, подаваемое на нагреватель. [c.78]

Кроме этих двух кристаллических разновидностей, известен еще аморфный углерод — древесный уголь, костяной уголь, кокс. Но все эти разновидности получаются искусственно на заводах. Обычный древесный уголь получается при сухой перегонке дерева, т. е. при нагревании его без доступа воздуха. Он сохраняет структуру той древесной породы, из которой его получают. Древесный уголь — вещество пористое. Любой его кусочек пронизан массой пор, капиллярных канальцев, оторые хорошо видны под микроскопом. В дальнейшем мы остановимся на особых свойствах древесного угля, которые находятся в непосредственной зависимости от этих капилляров и пор. Отметим, что внешняя и внутренняя поверхность всех капилляров в кусочке угля весом 1 г достигает нескольких сотен квадратных метров (от 150 до 400). [c.245]

Синтетические волокна под микроскопом снаружи очень похожи на описанные выше иолусинтетическне , но на срезе они выглядят иначе (см. рисунок). Их нити, если они изготовлены прядением из расплава, могут иметь своеобразное поперечное сечение, а в последнее время встречаются даже полые нити. Волокна этой группы можио различить, прежде всего, по поведению в пламени, а также при сухой перегонке (нагревание в пробирке). [c.195]

Приборы и установки для общего пользования весы, микроскопы, сушильные шкафы, приборы для определения температур плавления, кипения и фильтрования Рис. 1. Склянка при пониженном давлении, установки для с автоматической перегонки — устанавливают отдельно, пипеткой для от- На полках, над столами, размещают меривания жид- склянки С часто применяемыми реактива-ми 2н. растворами кислот и щелочей, бромной и известковой водой, 0,5%-ными растворами марганцевокислого калия и азотнокислого серебра, 3%-ным раствором хлорного железа. Для хранения и дозирования этих реактивов удобны склянки емкостью 200—300 мл, снабженные автоматическими пипетками на [c.10]

Для перегонки запаянный конец капилляра, содержащий проволочку, вносят в край неоветящего пламени горелки так, чтобы остальная часть его не нагревалась. Нагревание продолжают до тех пор, пока не образуется стеклянный шарик, в который полностью вплавляется проволочка из металлической меди (рис. 35,6). При этом ртуть перегоняется с проволочки и конденсируется в виде маленьких капель вблизи от нагреваемой части капилляра. Для исследования конденсата капилляр помещают на предметное стекло. При увеличении в 20—50 раз сначала рассматривают стеклянный шарик, а затем — всю длину капилляра. В проходящем свете капли ртути выглядят как совершенно черные круглые диски. Для лучшего наблюдения капель рекомендуется, соединив ладони рук над столиком микроскопа, закрыть капилляр от постороннего света, попадающего выше столика. В отраженном свете и на черном фоне видны серебристый цвет металла и зеркальная поверхность в том месте, где капля соприкасается со стеклом. Для уверенного обнаружения металлической ртути необходимо провести исследование налета при обоих видах освещения отраженный свет удобен для определения расположения дестиллята. ,, ,, [c.96]

Нерастворимый в царской водке остаток промывают, высушивают и исследуют под микроскопом с небольшим увеличением на присутствие частиц металлического вида — осмцрида. Для идентификации последнего нерастворимый остаток сплавляют с небольшим количеством перекиси натрия, вышелачивают сплав водой, вытяжку подкисляют и перегоняют с броматом натрия. Коричневато-красный цвет дистиллята является наиболее чувствительной пробой на рутений количества значительно меньше 0,0001 г рутения можно хорошо обнаружить в солянокислом растворе при вынаривании его почти досуха. С меньшей чувствительностью при перегонке открывается осмий, однако положительная реакция на рутений позволяет считать присутствие его спутников — осмия и иридия — более чем вероятным или почти доказанным. Открытие ос.мия и иридия производится по методам определения этих эле.ментов. [c.403]

Простейший тиоэфир дикарбоновой кислоты — тиодигликолевая кислота HOOG Hj—S— HjGOOH впервые получена Шульцем в 1865 г. Из многочисленных методов получения чистой тиодигликолевой кислоты с наибольшим успехом применяются методы в которых тиодигликоле-вую кислоту извлекают из неочищенных водных растворов продуктов реакции экстракцией спиртами с 3—6 атомами углерода в молекуле или кетонами с 4—6 атомами углерода в молекуле. Спиртовые растворы можно непосредственно использовать для получения тиоэфира. Кетонные растворы приходится подвергать повторной перегонке с тем, чтобы выделить непосредственно эфир и не вступившую в реакцию кислоту, которую вновь подвергают этерификации. При помощи микроскопа с обогреваемым столиком автор установил, что температура плавления чистой тиодигликолевой кислоты равна 129° С. Эфиры спиртов с 6 и более атомами углерода используются с большим успехом в качестве пластификаторов для получения морозостойких поливинилхлоридных пластиков. Еще лучшие [c.500]

Теоретически любое твердое органическое соединение, которое перегоняется без разложения при атмосферном давлении или в вакууме, может оыть возогнано. Возгонку при очень малых давлениях с трудом можно отличить от молекулярной перегонки. При молекулярной перегонке пробег молекул от испаряющей до конденсирующей поверхности не сопровождается установлением динамического равновесия между жидкой и парообразной фазами. Возгонка при очень малых давлениях происходит при аналогичных условиях, за исключением того, что испарение идет непосредственно при твердой фазе. Если испаряется жидкая фаза (жидкость или расплав), то этот процесс можно считать псевдосублимацией, или псевдовозгонкой,— термин, который на первый взгляд может показаться излишним. Температуры, при которых начинается отделение молекул при возгонке, точно не установлены. Однако были сделаны попытки определить температуру практической возгонки [58] как низшую температуру, при которой после выдерживания вещества в течение 20 мин. в специальном аппарате появляется возгон, различимый под микроскопом. Хотя температуры возгонки и не были точно установлены, можно пользоваться данными температуры и давления, при которых возгонка идет с определенной скоростью в приборе с установленным расстоянием между поверхностями возгонки и конденсации. [c.71]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология