Проба экстракция

В последнем примере (и ему подобных) нет необходимости проводить процедуру градуировки как таковую, если доступен раствор титранта высокой чистоты. Однако если методика включает в себя много стадий, таких, как разложение пробы, экстракцию, очистку, то целесообразно через все этапы методики провести стандартный образец, чтобы отследить возможные потери или загрязнения пробы. Поэтому на практике лишь в крайне редких случаях обходятся вообще без образцов сравнения. Кроме того, отметим, что в титриметрии измеряемой величиной является объем титранта, а для расчета результатов анализа необходима еще и его концентрация, которая не всегда бывает известна с требуемой точностью (рис. 12.2-6). Поэтому даже в титриметрии, несмотря на фундаментальный характер лежащего в ее основе закона стехиометрических соотношений, все же используют градуировку по образцам сравнения. [c.464]

Полициклические ароматические углеводороды извлекали из твердой пробы экстракцией органическим растворителем, который испарялся при вводе экстракта в испаритель газового хроматографа. Сконцентрированные прямо в хроматографической системе целевые компоненты (ПАУ) анализировали на капиллярной колонке из плавленного кварца (25 м х 0,25 мм) со 100%-ным диметилполисилоксаном в условиях программирования температуры (40—300°С) при использовании ПИД. Полученная в этих условиях хроматограмма приведена на рис. 1.54. [c.116]

Методика определения. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на минерализации анализируемых проб, экстракции ртути раствором дитизона, реэкстракции бромидом калия и последующем хроматографическом определении ртути в виде дитизоната в тонком слое сорбента. [c.248]

Если при пожаре сохранились оконные стекла или их осколки, то некоторую полезную информацию можно получить, анализируя раствор, полученный при промывании такого стекла на охлаждаемом с внешней стороны воздухом стекле могут конденсироваться летучие компоненты смесей. Однако при проведении такого анализа очень важное значение имеет выбор растворителя, поскольку состав смеси, использованной для поджога, неизвестен. Хорошие результаты дает очистка пробы экстракцией жидким диоксидом углерода она позволяет полностью) удалить растворитель, повысить концентрацию пробы и удалить загрязняющие примеси. [c.107]

При увеличении объема пробы экстракцию проводят теми же объемами растворителя. Объединенные экстракты сушат безводным сернокислым натрием, переносят в прибор для отгонки растворителя, фильтруя через небольшой слой ваты, и отгоняют растворитель на водяной бане. Температура бани должна быть не более 40 0. Если экстракцию проводили н-гексаном или хлороформом, растворитель отгоняют под вакуумом. Отгон производят до тех пор, пока в колбе останется 0,2—0,3 мл растворителя. Остаток при помощи капиллярной пипетки количественно переносят на хроматографическую пластинку, споласкивают колбочку небольшими количествами эфира и добавляют к пробе. Рядом с пробой наносят стандартные растворы и пластинку помещают в камеру для хроматографирования. [c.29]

Подготовка проб. Экстракция мономерных кислот. [c.219]

Подготовка пробы. Экстракция остатков монурона, диурона или небурона обычно не применяется. Пробу целиком помещают в колбу для гидролиза, где ее размельчают животные и растительные ткани рекомендуется дробить до кубиков с ребром в 0,65—1,25 м.ч, тогда как пробы почвы можно анализировать непосредственно. [c.182]

Спектральному определению предшествует обогащение пробы экстракцией определяемых элементов в виде диэтилдитиокарбаминатов хлороформом из растворов при pH 6 [1, 2[. [c.63]

Применение физических и химических методов концентрирования элементов из больших навесок проб экстракция (см. книга 2, гл. X, 4), хроматографические методы разделения (книга 2, гл. X, 6), методы флотации (книга 2, гл. X, 8), электрохимические методы разделения (книга 2, гл. X, 3), — позволяет повысить чувствительность до 10 —10 % и иногда до 10 % и устранить влияние различий в составе и физико-химических свойствах эталонов и проб. [c.225]

Неподвижная фаза силикагель (толщина слоя 0,5 мм) подвижная фаза хлороформ/к-гексан (30 70 по объему) длина пути 10 см продолжительность разделения -45 мин количественное определение фотометрическое обнаружение после элюирования в микрокюветы подготовка пробы экстракция три-теноилтрифторацетоном в хлороформе при pH 6,5 (некомплексообразующий буферный раствор), повторная экстракция мешающего избытка реагента 0,01 М КОН. [c.20]

В расплавленном фториде натрия под действием ультрафиолетовых лучей уран дает интенсивную и хорошо воспроизводимую желтую флуоресценцию. Методы, основанные на этой флуоресценции, с успехом используются для определения следов урана в бедных рудах, песках, дшнералах и других материалах. Поскольку железо, медь, хром и марганец понижают интенсивность флуоресценции, уран обычно предварительно отделяют от других компонентов пробы экстракцией нитрата уранила соответствующими органическими растворителями, которые затем удаляют выпариванием. Сухой остаток сплавляют с фторидом натрия п карбонатом калия в золотой чашке. Плав извлекают из чашки, подвер- [c.531]

Определение неорганических соединений ртути в образцах морского происхождения включает подкисление пробы, экстракцию целевых компонентов толуолом, очистку с помощью препаративной хроматографии и анализ на капиллярной колонке с ВВ-1701 при использовании АЭД [303], Газохроматографическое определение соединений свинца, олова и ртути в воде [306] предполагает предварителдьное получение производных (10 мл воды пропускают через реактор с тетраэтилборатом натрия) — летучих этилатов, которые концентрируют в криогенной ловушке. Далее быстрый нагрев (200°С) и анализ испаряемых МОС на капиллярной колонке при использовании АЭД. Для свинца, олова и ртути С составляет 0,2 0,15 и 0,6 мг/л соответственно. [c.343]

Подготовку проб, экстракцию, очистку экстрактов и анализ производили так, как описано Лихтенстейном и Шульцем [3, 4, 6]. [c.224]

Выделить их из водных проб экстракцией органическими растворителями труднее, чем хлорорганические пестлцнды, поскольку, как правило, они значительно лучше растворимы в воде. [c.169]

Литература по спектральному методу определения примесей в окиси магния весьма ограничена. В работе [7] предложен прямой спектральный метод определения примесей в окиси магния в дуге постоянного тока с чувствительностью 1.10 —1.10 %. Более высокая чувствительность получена авторами работы [2], где проводилось предварительное обогащение пробы экстракцией примесей с дитизоном и 8-оксихи-нолином. [c.152]

Подготовка пробы. Экстракция культур. Измельчают 400 г или более образца, пользуясь корморезкой, сечкой или ножом. Переносят навеску, обычно 100 г, тонко измельченного материала в гомогенизатор. Добавляют 2—3 мл хлористого метилена на 1 г образца, точно измеряя количество растворителя, и неремешивают 3—5 мин. Декантируют через бумажный фильтр и часть фильтрата, эквивалентную 2 г образца, переносят в пробирку (см. рис. 40, стр. 275). [c.302]

Обычно бывает трудно проводить прямое измерение и идентификацию микропримесей органических соединений в воде из-за недостаточной чувствительности и избирательности детектирующих >систем. Перед количественным анализом следует проводить концентрирование пробы (экстракцию), чтобы получить концентрацию органических веществ, достаточную для детектирования. К первичным методам концентрирования относятся фронтальная жидкостная хроматография, адсорбция на угле и основной конкурирующий с ней метод — жидкостно-жидкостная экстракция (ЖЖЭ) (см. табл. 12.1). [c.398]

Элементы сульфидной группы хорошо отделяются от других элементов пробы экстракцией соответствующих хелатов с диэтилдитиокар- [c.165]

Неподвижная фаза силикагель С (народное предприятие Хеми-Верк Грейц-Дёлау, ГДР) подвижная фаза к-гексан/хлороформ/диэтил-амин (20 2 1 по объему) длина пути 9 см продолжительность разделения 20 мин обнаружение опрыскивание водным раствором сульфата меди (диэтиламин удаляют сначала нагреванием) — коричневые пятна Си-ОВТС (вытеснение дентального атома) подготовка пробы экстракция из буферного раствора лимонная кислота — фосфат (Мк-Илвен), pH 8, хлороформом. [c.20]

Матриксные эффекты чаще всего влияют на определение ти-реотропина (TSH), общего тироксина (tT4), общего трииодотиро-нина (tTa), пролактина, фолликулостимулирующего гормона (FSH), лютеинизирующего гормона (LH) и стероидов (кортизола, прогестерона и тестостерона, если они предварительно не выделены из пробы экстракцией). [c.26]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология