Обогащение пробы метод экстракции

При работе с растворами удобно применять различные методы обогащения пробы, например осаждение примесей групповым реагентом, выделение их с помощью электролиза, экстракции, флотации и т. д. Иногда большой эффект дает осаждение или отгонка основного элемента пробы. Эти методы позволяют получать высокую чувствительность анализа. Часто они дают более хороший результат, чем обогащение пробы методом испарения и другими сухими методами. [c.256]

Иногда для обогащения пробы используют экстракцию. Так, при анализе иттрия и его окиси микропримеси концентрируют, экстрагируя основу трибутил-фосфатом из азотнокислого раствора. В результате до 95% иттрия переходит в органическую фазу [319]. Сведения по экстракционным методам разделения приведены в справочнике [320]. [c.127]

До разделения методом БХ очень часто проводят разделение и обогащение проб путем экстракции хелатов металлов при использовании распределительной хроматографии комплексные соединения металлов затем разлагают до ионов. [c.148]

Метод основан на спектральном определении примесей в концентрате, полученном при обогащении пробы путем удаления основных элементов— мышьяка и галлия — частичной отгонкой и экстракцией. В качестве коллектора примесей используют-графитовый порошок, который анализируют спектрально по постоянным графикам или номограммам. [c.161]

Для извлечения загрязняющих веществ из воды с целью их последующего анализа применяют три основных способа (подробнее см. главы II и V) [5] жидкостная экстракция, твердофазная экстракция и стриппинг (газовая экстракция). В первом случае целевые компоненты извлекают из проб воды экстракцией органическими растворителями, а полученные экстракты затем концентрируют упариванием. Это универсальный метод, но его лучше использовать для извлечения малолетучих соединений, например, для обогащения проб воды при их анализе на содержание ультрамалых примесей (на уровне ppt) хлорорганических пестицидов и ПХБ. [c.99]

Ультрафиолетовый детектор на диодной матрице имеет низкий предел детектирования. В сочетании с извлечением токсичных примесей из воды методом твердофазной экстракции могут быть достигнуты относительно высокие уровни обогащения пробы. Например, определение пестицидов становится возможным при их содержании в питьевой воде на уровне 0,05 мкг/л и ниже. Этот детектор незаменим при определении очень низких содержаний/ пестицидов, гербицидов, фенолов, ПАУ и других приоритетных загрязнителей воды, воздуха и почвы [8]. [c.133]

В количественном анализе, по сравнению с полуколичественным, подготовка пробы усложняется, и иногда очень сильно. Источником света для количественного анализа может быть пламя, дуговой и искровой разряд, разряд в полом катоде, а в последнее время все шире применяют плазмотрон и СВЧ-разряд. Подготовка пробы определяется, разумеется, свойствами самой пробы, но в значительной степени и применяемым источником света. Для возбуждения в менее стабильных источниках света и источниках, в которых сильнее проявляется взаимное влияние элементов на интенсивность аналитических линий, требуется более сложная подготовка пробы. Например, необходимо добавление веществ, способствующих подавлению влияния третьих элементов. При определении самых малых концентраций примесей нередко требуется предварительное обогащение пробы, для чего применяют различные методы выпаривание растворов, осаждение элементов из раствора химическими способами, отделение примесей осаждением, экстракцией, адсорбцией, электрохимическим выделением, методами хроматографии и т. п. [c.195]

Метод экстракции обладает рядом преимуществ по сравнению с методом осаждения. Пожалуй, главное из этих преимуществ — отсутствие потерь примесей вследствие соосаждения или адсорбции на осадках, которые часто происходят при переводе вещества из жидкой в твердую фазу. Кроме того, при использовании экстракции равновесное состояние обычно наступает достаточно быстро, что выгодно отличает этот метод от метода осаждения. Поэтому обычно не представляет труда проведение цикла экстракции, что бывает необходимо в том случае, когда при единичной экстракции не удается добиться желаемого обогащения пробы определяемыми элементами. [c.438]

Метод экстракции оказался весьма эффективным для обогащения проб не только при анализе актинидов, но и при определении примесей в других чистых металлах. [c.460]

Было исследовано значительное число методов отделения микроколичеств редких земель от больших количеств тория и установлено, что, по-вндимому, наиболее прост и надежен метод эфирной экстракции нитратов. При разработке способа обогащения проб использовались данные, приведенные в работах Бок [c.483]

Метод основан на предварительном обогащении пробы путем отделения индия экстракцией эфиром в виде бромида из раствора бромистоводородной кислоты с последующим спектральным анализом концентрата примесей. [c.230]

Наиболее часто требуется определять бериллий в присутствии Ре, А1, М , 2п, Мп, Т1, 2г, реже Мо, У (в рудах и продуктах обогащения), Си, N1, Со, Ре, А1, М (в сплавах). Все возрастающее значение бериллия в ядерной технике вызвало необходимость разработки методов отделения его от и, ТЬ и элементов с большим сечением захвата нейтронов (редкоземельные элементы, бор). Особую трудность представляет отделение следов бериллия от больших количеств других элементов. Эта проблема возникает при определении содержания бериллия в биологических пробах, в воздухе, в горных породах, а также при выделении радиоактивных изотопов. В этих случаях обычно используют соосаждение микроколичеств бериллия с коллекторами, избирательную экстракцию или ионный обмен с применением маскирующих средств. Для более эффективного разделения часто комбинируют несколько методов. [c.125]

Выбор группы методов концентрирования для конкретного анализируемого чистого вещества, с одной стороны, зависит от свойств элементов основы и примесей. Например, концентрирование при анализе щелочных и щелочноземельных металлов проводится, в основном, путем группового выделения примесей (экстракцией, ионным обменом, соосаждением с коллектором и пр.). Для элементов, расположенных в середине Периодической системы, и переходных металлов в высших степенях валентности характерно образование летучих соединений с ковалентным Типом связи и для целей концентрирования при анализе названных элементов и их соединений часто могут быть использованы методы испарения (сублимации) основы. Переходные металлы (с достраивающимися электронными -оболочками) склонны к комплексообразованию в растворах и для их отделения перспективны экстракционные и ионообменные методы. Разделения в группах редкоземельных и актинидных элементов (с достраивающимися /-оболочками) требуют использования высокоэффективных хроматографических методов, в частности, метода ионообменной хроматографии. С другой стороны, важное значение для выбора метода концентрирования имеют физико-химические свойства анализируемого соединения (летучесть, плавкость, растворимость). Так, соединения, которые с трудом переводятся в раствор, следует подвергать обогащению методами испарения или направленной кристаллизации. Те же методы, не связанные с химической обработкой пробы, если они могут обеспечить концентрирование нужных примесей, следует применять и при анализе прочих чистых соединений. [c.319]

В анализе следов элементов в твердых металлических и диэлектрических веществах значительную роль играют физические методы обогащения (разд. 2.2.7 и 2.3.6 соответственно). Возможность их применения к жидким пробам зависит, однако, от условий испарения данной системы. Кроме того, большое число методов химического обогащения следов элементов из раствора анализируемой пробы проводится с помощью осаждения, электролиза, экстракции, ионного обмена, дистилляции и газообразования. [c.55]

Метод изотопного разбавления в масс-спектрометрии начал применяться, после того как былн получены стабильные обогащенные изотопы практически всех химических элементов. Принцип метода состоит в том, что определяемая концентрация примеси оценивается по изменению изотопного состава примесного элемента после добавления в пробу известного количества этого же элемента, ко со сдвинутым изотопным составом. После смещения производится экстракция и определение изотопного состава смеси. В ряде случаев смесь можно не экстрагировать, так как количественное выделение анализируемого элемента в данном методе не обязательно. Для определения концентрации элемента в пробе требуется знать три изотопных отнощения Л] — естественное отношение распространенностей изотопов элемента (см. табл. П.1) Пг — отношение изотопов этого же элемента после обогащения — известно заранее Пз — отношение после смешивания — определяется на масс-спектрометре. [c.112]

Экстракцию ионов соединений металлов легкоплавкими органическими веществами проводят для обогащения водных растворов при РФ-определении в них низких концентраций металлов (меньще 0,001%) [456]. Способ использован для определения металлов в малых навесках МОС и полимерах после минерализации пробы по методу Кьельдаля. [c.268]

Химико-спектральный метод, предусматривающий обогащение примесей отделением преобладающей части молибдена эфирной экстракцией. При совместном фотографировании концентрата на основе трехокиси молибдена и пробы без обогащения определяют 15 элементов с чувствительностью 10-4—10-6%. [c.264]

Обогащение проб методом экстракции было успешно использовано Кохом, опубликовавшим недавно серию работ по спектральному анализу чистых металлов и их соединений алюминия р ], титана [282] вд1ркония и селена р ]. В первых трех публикациях описана практически идентичная методика анализа на 26 элементов (V, Сг, Мо, Мп, Ре, Со, N1, Р(1, Р1, Си, Ag, Ли, 2п, Сс , Hg, Са, 1п, Т1, 5п, РЬ, Аз, 5Ь, В1, 5е, Те, и). [c.462]

Метод экстракции позволяет увеличить навеску пробы и повысить чувствительность определения тантала в ЗхОг на один порядок по сравнению с достигнутой чувствительностью 2-10" % (обогащение в 70 раз). [c.124]

Для достижения низких значений с учетом предела детектирования (0,1 мкг/л необходимо предварительное выпаривание и концентрирование содержимого пробы. Жидкостная экстракция, особенно в автоматическом режиме, является оптимальным способом обогащения проб воды целевыми компонентами при их анализе на содержание ультрамалых количеств примесей (на уровне ppt) хлорорганических пестицидов и ПХБ. По сравнению с классическими методами выделения примесей твердофазная экстракция требует гораздо меньшего количества времени. Этот способ пригоден для извлечения из воды загрязнений как малой, так и высокой полярности (в зависимости от природы используемых сорбентов). Величина пробы воды и химические свойства контролируемых компонентов определяют способ проведения твердофазной экстракции — либо на картридже (патроне, заполненном сорбентом), либо на мембранных дисках. В качестве сорбентов чаще других применяют крупносетчатые пористые сорбенты, называемые смолами, например, амберлиты ХАД [162, 163, 186] (см. также рис. Х.12). [c.458]

Литература по спектральному методу определения примесей в окиси магния весьма ограничена. В работе [7] предложен прямой спектральный метод определения примесей в окиси магния в дуге постоянного тока с чувствительностью 1.10 —1.10 %. Более высокая чувствительность получена авторами работы [2], где проводилось предварительное обогащение пробы экстракцией примесей с дитизоном и 8-оксихи-нолином. [c.152]

Вопрос одновременного определения с высокой чувствительностью большого числа микропримесей в солях щелочных и щелочноземельных металлов является весьма актуальным. Одним из наиболее подходящих для этой цели является хи-мико-спектральный анализ [1]. Однако работ, посвященных этому методу, в литературе мало. В настоящее время обогащение проб преимущественно проводят экстракцией, не позволяющей определять одновременно большого количества элементов, и, кроме того, оно связано с последовательным использованием различных осадителей и экстрагентов. Обогащение проб непосредственным выделением примесей из анализируемого раствора на коллекторе применяют значительно реже [2—8]. [c.7]

Представляет интерес сравнить экстракцию с другими методами обогащения проб, используемыми в практике спектрального анализа чистых металлов. Мы проведем такое сравнение на примере работы А. Г. Карабаша, Ш. И. Пейзулаева и др. по спектральному анализу молибдена р ]. При решении этой задачи авторы использовали три метода анализа. [c.462]

Обогащение пробы путем однократной эфирной экстракции позволило резко повысить чувствительность анализа на все определяемые элементы, что показывает табл. 63. Эффективность метода была различной в зависимости от индивидуальных свойств определяемых элементов, но во многих случаях удалось повысить чувствительность анализа по сравнению с прямым методом в 20—30 раз. В этом смысле метод экстракции оказался более эффективным, чем отделение а-бензоноксином с последующей флотацией осадка, при котором коэффициент обогащения был значительно меньше. Но в последнем случае можно было определять еще 6 элементов (На, Т1, V, Zn, 1п, 5п), которые не могли быть определены при использовании экстракции и возбуждения спектра карбидированной пробы. [c.464]

При применении обогащенных проб конденсата пара точность методов в соответствии с кратностью обогащения проб повышается. При 10-кратном обогащении точность определения кремнесодержания колориметрическим методом по синему комплексу на чувствителыюм фотоколориметре даже без экстракции составляет 0,001 мг/кг ЗЮг (в пересчете на необогащенную пробу). Определение солесодержания по электропроводности обогащенной пробы конденсата пара с поправкой на температуру, содержание аммиака и значение pH при наличии чувствительного кондуктометра дает погрешность в 0,005 мг/кг (в пересчете на Na l). Поэтому в одной и той же обогащенной пробе могут быть получены сопоставимые результаты как по кремнесодержанию, так и по солесодержанию. Например, для солесодержания пара в 0,1 мг/кг погрешность при определении составит 5%, для кремнесодержания пара в 0,05 мг/кг погрешность при определении получается в 2%. [c.297]

Определение кобальта спектральным методом после обога-ш,ения экстракцией пирролидиндитиокарбаминатов [637]. Авторы рекомендуют проводить обогащение микроэлементов с селективным отделением железа, алюминия, щелочноземельных и щелочных металлов. Анализируемую пробу переводят в растворимое состояние каким-либо известным методом. К 25 мл раствора пробы в 7 N соляной кислоте прибавляют 1 каплю 30%-ного раствора перекиси водорода и взбалтывают с равным объемом метилозобутилкетона 30 сек. Органический слой содержит около 94% железа в виде хлорида, а также хлориды галлия, олова, ванадия, молибдена и др. Его взбалтывают 1 мин. с 25 мл водного раствора аскорбиновой кислоты для восстановления трех- [c.212]

Этот метод позволяет определять U(VI) в растворах, содержащих практически любые количества других элементов (табл. 5). Чувствительность определения U(VI) с учетом возможного обогащения при экстракции и реэкстракции составляет 0,005 мкгЫл U в исходном анализируемом растворе. При определении не слишком малых количеств урана (2,5—30 мкг и в пробе) средняя ошибка составляет +2,5%. [c.150]

Многие природные поверхностные воды, как теперь установлено, загрязнены стойкими пестицидами или продуктами их разложения. Уровень загрязнений низок, почти всегда ниже одной части на 10 (сокращенно млрд- ). Однако поскольку все эти примеси где-то накапливаются, их необходимо изучать и контролировать в надежде, что может быть найден метод понижения их концентрации. Поскольку растворы, в которых присутствуют эти соединения, являются очень разбавленными, то ясно, что для дальнейшего анализа необходимо их предварительное концентрирование. Из-за их летучести, химической нестойкости и возможности уноса с водяными парами эти соединения при очень низких концентрациях практически невозможно выделить, удаляя воду дистилляцией. Было найдено, что экстракция н-гексаном дает наилучший результат. Обычно 1 л пробы воды экстрагируют порциями экстрахента по 25 мл. Экстракты обезвоживают с помощью безводного сульфата натрия, и 75 мл экстракта испаряют в токе азота до нужного объема. Объем экстракта можно уменьшить до нескольких микролитров, достигая таким образом обогащения приблизительно в 10 раз. Обогащенный экстракт далее исследуют методом высокочувствительной газо-жидкостной хроматографии. [c.515]

Метод особенно удобен для определения содержания металлов в природных водах всех типов и для изучения загрязнения вод.. Поскольку методика работы предусматривает переведение пробы в раствор, в случае анализа вод это требование удовлетворяется самой природой анализируемого материала. Поэтому для некоторых типов вод подготовительная работа может быть сведена к минимуму. Если концентрация определяемых элементов ниже предела чувствительности прибора, ее повышают путем упаривания или применения таких приемов обогащения, как ионный обмен или яшдкостная экстракция. [c.213]

Все чаще приходится проводить предварительную подготовку пробы после ее отбора перед вводом в хроматограф. Это связано с тем, что часто пробы и другие материалы, подлежащие хроматографическому определению, не могут быть непосредственно проанализированы в качественном и количественном отношении, поскольку они могут содержать сильно полярные соединения, вещества, разлагающиеся при повышенной температуре, следовые количества анализируемых компонентов или мешающих примесей. Наиболее приемлемые методы предварительной подготовки проб и типичные методики рассмотрены в монографии Дженнингса и Раппа [23]. Широкое развитие получили методы обогащения и выделения веществ, такие, как адсорбция, абсорбция, дистилляция, экстракция, капельная противоточная жидкостная хроматография [24, 25], фильтрование частиц в газовом потоке (ср., например, [26]). Особенно они важны для анализа биологических объектов, биохимических проб, а также при экологических исследованиях. [c.168]

В настоящее время наиболее распространены методы обогащения выпаривание до сухого остатка, соосаждение на гидроокиси алюминия или сульфиде кадмия, сорбция на катионитах и экстракция [9]. Способ концентрирования проб, основанный на выпаривании воды, позволяет перевести в концентрат почти все примеси, но его применепие ограничивается водами с низкой минерализацией. Недостатком этого способа является также потеря элементов, образующих легколетучие соединения с органическими веществами, фтором и другими компонентами. При соосаждении на гидроокиси алюминия или сульфиде кадмия [10] не переводятся в осадок металлы, находящиеся в форме комплексных соединений, широко распространенные во многих природных водах. Поэтому наиболее перспективный метод концептрирования — экстракция, позволяющая в применении к природным водам извлекать большое число элементов-примесей за одну операцию и получать высокую степень концентрирования. [c.125]

Метод фракционной дистилляции с регистрацией спектров в установленные промежутки времени позволяет увеличить чувствительность определений. Дальнейшим усовершенствованием этого метода можно считать метод испарения, при котором достигается полное разделение процесса испарения примесей из объема пробы с разделением процессов возбуждения их спектров. Наиболее же эффективным средством повышения чувствительности оказывается отделение спектров определяемых примесей от спектров основы пробы и ее основных компонентов. Это достигается благодаря предварительному обогащению анализируемой пробы определяемым элементом вследствие ее разделения на составляющие, обогащенные тем или другим компонентом. Такое разделение выполняют одним из наиболее подходящих для каждого конкретного случая способом упариванием раствора, озолеиием органических соединений, испарением (возгонкой) основы пробы, осаждением соединений определяемого элемента, экстракцией (разделением материала пробы на составляющие между двумя несмешиваю-щимися растворителями) или флотацией, электролизом или хроматографией. [c.196]

Для анализа макрочастиц, содержащихся в водной пробе, фильтрация через мембрану или фильтр из стекловолокна во многих случаях является наилучшим, методом концентрирования этих частиц. Химический компонент, задержанный и сконцентрированный на мембране или фильтре, анализируется затем любым аналитическим методом либо с применением предварительной экстракции с фильтра, Л Ибо без нее. При анализе воды одним из наиболее, часто прослеживаемых компонентов является хлорофилл, находящийся в водорослях большинства водоемов. Число водорослей и количество хлорофилла, присутствующие в водоеме, указывают на степень плодородности и обогащения питательными веществами. Стандартная методика состоит в том, чтобы отфильтровать большой объем воды (обычно от 500 мл до 2 л), экстрагировать подходящим растворителем хлорофилл и затем с помощью спектрофото-метрии измерить его концентрацию. Читатель, интересующийся подробностями этого метода, может обратиться к работам Стриклэнда и Парсонса 1212], а также Ветцеля и Ли-кенса [235]. Этот простой метод мембранной фильтрации поистине революционизировал океанографические и лимнологические исследования. [c.327]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология